CN110824149B - 一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，方法的步骤中包括：采用涂料在一载板的平整表面制湿膜，测量湿膜成型瞬间的厚度H；对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；通过以下公式(1)和公式(2)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；V＝h(1‑0.5ρ)/H×100％(1)；ρ＝h/H(2)；其中，ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。本发明克服了现有的干湿膜比值法测定涂料中不挥发物体积固体含量中的技术缺陷，解决了涂层的边缘效应(或镜框效应)对干膜厚度均匀一致性的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法。
背景技术
目前，涂料是由树脂、颜料、填料、溶剂、助剂等物质组成，其中溶剂和一些挥发性助剂在涂料成膜过程中不断挥发，挥发物挥发完成，在所涂敷的物体表面形成由树脂、颜料、填料等不挥发物组成的具有一定强度的装饰、防护及其它功能的干膜层。该涂层的质量好坏不仅仅取决于涂料的种类，跟涂装过程各工艺参数的控制关系也十分紧密。液体涂料中的不挥发物体积固体分含量的高低直接影响到涂料消耗成本、涂装生产效率、干膜层的厚度、防护层的防护性能，同时，液体涂料中的挥发物固体含量高也增大了溶剂排放量，不符合绿色生产的宗旨。
目前，对于液体涂料中不挥发物体积固体分的测试方法主要有:
方法一为配方估算法:
涂料生产配方人员根据配方中各物质所用的质量分数以及相应密度计算出配方中各物质的体积，各物质体积相加得到总的体积，用不挥发物的体积之和除以配置涂料的总体积得到该涂料的不挥发物的体积分数，该方法简单粗暴，所得的不挥发物体积分数偏差较大，特别是对于颜基比超临界体积浓度的涂料(CPVC)偏差更大，只适合涂料配方人员参考，不能作为准确的不挥发物体积分数(理论涂布率)计算依据。另外，对于涂料使用环节，由于配方的商业保密性，涂料使用人员不可能掌握真实完整的配方，不可能掌握真实不挥发物体积分数数据，更有一些涂料生产商为了显示涂料的性价比、提高竞争力，故意夸大虚标其涂料的不挥发物体积固体分含量，给涂料使用者造成损失。
方法二为标准检测法：
采用GB/T：9272-2007(ISO 3233:1998)所提供的测试方法对液体涂料中不挥发物体积分数进行测定。该方法不仅检测仪器投入相对较高，同时操作繁琐，对操作人员的技能及熟练程度要求较高。该方法不适合颜基比超临界体积浓度的涂料(CPVC涂料)，对极低粘度涂料、颜料和树脂易分离涂料的检测存在着误差加大的情况。该方法目前普遍在科研机构使用，大多数的涂料生产企业、涂装企业不具备采用该方法的条件和技能。为了能够对CPVC涂料中不挥发物体积分数的准确测定，ASTM D2697-2003提出了采用水银作为悬浮介质的方法，水银具有升华及毒性，该方法未能得到广泛应用。
方法三为干湿膜厚比值法：
在光滑平整的材料表面制成高精度厚度的湿膜，测定湿膜厚度，湿膜干燥后，测定干膜厚度，用干膜厚度除以湿膜厚度得到涂料中不挥发物体积固体含量。该方法具有操作简单、快捷、直观的优势，仪器设备投入少，对操作人员专业技能要求相对较低，适宜涂料生产人员及涂料使用人员推广。尽管现有的膜厚检测技术得到快速发展和提高，对于均匀厚度的涂层膜厚进行高精度测量已经不是十分困难，对于非完全均匀的涂层膜厚的准确测量则是雾里看花。主要因为，湿膜干燥过程中的收缩行为导致涂层并非为完全均匀涂层，存在不可避免边缘效应(或镜框效应：涂层中间和边缘部位厚度存在较大差异)，这就给检测结果造成很大误差，导致该方法不具备实际使用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种涂料中不挥发物体积分数含量的测定方法，它克服了现有的干湿膜比值法测定涂料中不挥发物体积固体含量中的技术缺陷，解决了涂层的边缘效应(或镜框效应)对干膜厚度均匀一致性的影响。弥补了GB/T 9272-2007(ISO 3233:1998)及SATM D 2697-2003对CPVC涂料不挥发物体积固体分数测定方面的不足。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，方法的步骤中包括：
采用涂料在一载板的平整表面制湿膜，测量湿膜成型瞬间的厚度H；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(1)和公式(2)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝h(1-0.5ρ)/H×100％ (1)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
本发明还提供了一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，方法的步骤中包括：
采用涂料在一具有横截面为方形的敞口型腔的载板的敞口型腔内制湿膜，并刮除超出敞口型腔的多余的涂料，测量湿膜成型瞬间的厚度H；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(2)和公式(3)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝[h+0.5ρ(H-h)]/H×100％ (3)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
采用了上述技术方案后，本发明的方法克服了现有的干湿膜比值法测定涂料中不挥发物体积固体含量中的技术缺陷，利用测厚仪器测量干膜中间部位的膜厚，通过湿膜干燥收缩模型修正干膜的收缩边缘效应(或镜框效应)，计算出干、湿膜对应截面面积，，从而计算出液体涂料中不挥发物体积固体含量。
附图说明
图1为本发明实施例一方法的干膜成型形态图；
图2为本发明实施例二方法的干膜成型形态图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如图1所示，一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，方法的步骤中包括：
采用涂料在一载板1的平整表面制湿膜，测量湿膜成型瞬间的厚度H；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(1)和公式(2)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝h(1-0.5ρ)/H×100％ (1)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
在本实施例中，制成的湿膜，其长度为X，宽度为L，厚度为H，且X→∞，即忽略长度方向收缩导致的边缘效应(或镜框效应)的影响。
公式(1)的推导过程如下：
在本实施例中，形成干膜后的干膜的具体形态如图1所示，干膜宽度方向的单侧最大收缩量A＝ρ×L/2，湿膜厚度方向的各点均遵从该收缩率同比例向内收缩。边缘复合收缩形成的干膜两侧边各形成一个倒置的直角三角形空置无膜区域W。该直角三角形空置无膜区域W的高度＜h，据此可知该干膜的截面积S＝L×h-(h×A)；
该干膜的体积V干＝S×X＝[L×h-(h×A)]×X＝(L×h-0.5ρL×h)×X＝L×X×h(1-0.5ρ)；
湿膜成型瞬间的体积：V湿＝L×H×X；
则该涂料的不挥发物体积固体含量为：
V＝V干/V湿×100％＝h(1-0.5ρ)/H×100％。
在本实施例中，产生如图1所示的干膜成型形态图的理论基础如下：假设涂料液滴周围悬浮在无重力作用的空气中，其收缩行为沿各个方向以均匀的收缩率向其几何中心点收缩迁移。湿膜干燥固化过程中，膜内部任何一点的不挥发物分子均受到周围各方向的收缩引力和重力的共同作用，与涂膜附着物接触的涂膜面则受到三方面的力的作用：向内的迁移收缩力、重力、附着物表面的吸附力。从常理可以预知，湿膜向内部的收缩力作用远大于重力作用，远小于附着物的吸附力，忽略重力作用对湿膜迁移收缩的影响，进而可以确定：湿膜内不挥发物的在厚度方向向载面迁移收缩的同时，在长度或宽度方向以相同的收缩率向中心部位迁移收缩，直到失去迁移收缩能力成膜，但是其长度方向由于无穷大，基于此，忽略长度方向收缩导致的边缘效应(或镜框效应)的影响，由此可以推理出如图1所示的湿膜迁移收缩成干膜截面图。
实施例二
一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，方法的步骤中包括：
采用涂料在一具有横截面为方形的敞口型腔11的载板1的敞口型腔11内制湿膜，并刮除超出敞口型腔11的多余的涂料，测量湿膜成型瞬间的厚度H(敞口型腔标定深度)；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(2)和公式(3)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝h+0.5ρ(H-h)/H×100％ (3)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
在本实施例中，制成的湿膜，其长度为X，宽度为L，厚度为H，且X→∞，即可忽略长度方向收缩导致的边缘效应(或镜框效应)的影响。
镜框效应：漆膜干燥后，干膜边缘与中间部位膜厚存在的差异。
在本实施例中，形成干膜后的干膜的具体形态如图2所示，干膜涂层宽度方向的单侧最大收缩量A＝ρ×L/2，湿膜厚度方向的各点均遵从该收缩率同比例向外侧收缩。边缘复合收缩形成的干膜两侧边各形成一个正置的直角三角形涂膜区域B，该直角三角形涂膜区域B高＞h；
据此可知该干膜的截面积S＝L×h+(H-h)×A；
该干膜的体积V干＝S×X＝[L×h+(H-h)×A]×X＝[L×h+0.5ρ(H-h)L]×X＝L×X×[h+0.5ρ(H-h)]；
湿膜成型瞬间的体积：V湿＝L×H×X；
则该该涂料的不挥发物体积固体含量为：
V＝V干/V湿×100％＝[h+0.5ρ(H-h)]/H×100％。
在以上两个实施例中，湿膜内部收缩行为湿膜中挥发物质挥发干燥过程中，湿膜内部收缩率在各个方向是均匀一致的，即漆膜中任何等高点收缩都同时有厚度方向、宽度方向、长度方向的，且收缩率保持一致和同步，收缩率为同一点收缩后的膜几何厚度尺寸/收缩前膜的几何厚度尺寸。
湿膜表面的收缩行为：与载板表面接触的湿膜面，湿膜收缩向载板的表面方向收缩；与空气接触的湿膜面，其收缩方向向涂层内部方向收缩。
当湿膜面积为无限大时，其边缘效应(或镜框效应)对中间平整部位的干膜厚就不存在因收缩产生的影响。
在本实施例中，产生如图2所示的干膜成型形态图的理论基础如下：众所周知，液体进入容器内即迅速失去流动性，液体涂料也是如此，当液体涂料刮满水平放置带有方形截面的敞口型腔内，长、宽度方向瞬间失去流动性。如敞口型腔长度方面端为敞开式，且湿膜厚度足够厚、倾斜角度足够大，则在长度方向有可能存在一定的宏观流动性。当平槽长度足够长或湿膜厚度小于导致流淌的湿膜厚度，即失去向开口方向流动趋势。涂料流体大多为假塑性流体或触变性流体，当外加的剪切应力消失后，其黏度迅速上升，流动性降低或消失。在湿膜厚度不是足够厚(一般小于导致立面流挂厚度)时，涂料的触变性和假塑性即可以阻滞液体涂料在水平放置的方形型腔内的任何向流动趋势。由此可以确立：涂料液体在刮入刮板的平槽的有效长度范围内瞬间即失去其流动性。由此可以推理出如图2所示的湿膜迁移收缩成干膜截面图。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
在本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
Claims (2)
1.一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，其特征在于，方法的步骤中包括：
采用涂料在一载板的平整表面制湿膜，测量湿膜成型瞬间的厚度H；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(1)和公式(2)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝h(1-0.5ρ)/H×100％ (1)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
2.一种涂料不挥发物体积固体含量的测定方法，其特征在于，方法的步骤中包括：
采用涂料在一具有横截面为方形的敞口型腔的载板的敞口型腔内制湿膜，并刮除超出敞口型腔的多余的涂料，则敞口型腔的深度即为湿膜成型瞬间的厚度H；
对湿膜干燥处理，形成干膜，测量干膜的中间部位的厚度h；
通过以下公式(2)和公式(3)计算得到涂料不挥发物体积固体含量V；
V＝[h+0.5ρ(H-h)]/H×100％ (3)；
ρ＝h/H (2)；其中，
ρ为湿膜在其长度、宽度和厚度方向上的收缩率，并忽略湿膜长度方向收缩导致的边缘效应的影响。
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2019
- 2019-11-13 CN CN201911105492.XA patent/CN110824149B/zh active Active
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|---|---|
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