CN110824061A - 一种工作环境乙醇含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工作环境乙醇含量检测方法，包括：采样，通过将活性炭采样管、空气采样机采集样品；样品前处理，加入1mlN,N‑二甲基甲酰胺顶空溶剂，盖紧瓶盖，振荡1min，静置30min，摇匀；顶空提纯，对活性炭加热，加热温度为65℃，用氮气将挥发出的乙醇吹入气相色谱仪；气相色谱分析，乙醇气体进入气相色谱仪；保留时间定性，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；将样品色谱峰面积减去空白峰面积值后用标准曲线计算试样中待测物的质量浓度，再根据标态采样体积、顶空液体积计算出环境空气中乙醇的含量。本发明公开的工作环境乙醇含量检测方法，提高了气相色谱仪响应值，结果准确，检测效率高。

Description

一种工作环境乙醇含量检测方法
技术领域
本发明属于检测领域，具体涉及一种提高检测精度的工作环境乙醇含量检测方法。
背景技术
乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70％～75％的乙醇作消毒剂等，乙醇在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的应用。在化工工业生产和使用过程中常以蒸汽状态逸出到空气中，人体长期接触后可能会对身体健康造成一定的损害。由于乙醇在工业生产中用途广泛，对人体产生危害的几率也越来越大。
目前，我国空气环境质量标准及废气排放标准中均没有规定乙醇的标准测定方法，行业内常用气相色谱仪对空气中乙醇含量进行检测，但由于解析方式采用水吸收乙醇，分析水溶液中的乙醇含量，而乙醇挥发后混杂空气，含量较低，气相色谱仪的响应值低，方法不确定度较高。
发明内容
针对现有技术所存在的上述不足，本发明要解决的问题是行业内，对工作场所中乙醇含量检测时，乙醇含量过低，响应值低，方法不确定度较高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种工作环境乙醇含量检测方法，包括
S1.采样，
将活性炭采样管、空气采样机带至采样点，活性炭炭采样管的两端用橡胶管与空气采样器连接；打开活性炭管两端，以100ml/min流量采集15min工作场所空气样品，取下采样管立即将两端套上塑料帽密封，标记号码后置清洁容器内运输和保存，另取一支活性炭管，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品空白；
S2.样品前处理，
将采样管中采集好的的活性炭，倒人2ml样品瓶中，各加入1mlN,N-二甲基甲酰胺顶空溶剂，盖紧瓶盖，振荡1min，静置30min，摇匀；
S3.顶空提纯，
对活性炭加热，加热温度为65℃，用氮气将挥发出的乙醇吹入气相色谱仪；
S4.气相色谱分析，
乙醇气体进入气相色谱仪，扫描方式：全扫描；扫描范围：10—100amu；扫描速率0.05s；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃；程序升温：35℃保持3min，然后以5℃/min升至80℃，保持2min；分流进样：进样口温度150℃,分流比为1：30，分别进样lμl；
S5.测定与计算，
保留时间定性，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；将样品色谱峰面积减去空白峰面积值后用标准曲线计算试样中待测物的质量浓度，再根据标态采样体积、顶空液体积计算出环境空气中乙醇的含量。
进一步地，S1采样步骤中同时记录温度、风向、风速、大气压等气象参数。
进一步地，S4气相色谱分析步骤中采用的气相色谱仪的型号为岛津2010plus。
进一步地，S5.测定与分析步骤中，将现场空白采样管中的活性炭取出，按照样品处理相同的步骤处理后，测定空白试样保留时间和峰面积，计算样品浓度时减去空白。
本发明的有益效果：
1、本发明建立了一套应用顶空液分离乙醇，采用气相色谱测定工作场所空气中乙醇的方法，乙醇浓度高，气相色谱仪响应值高，精度提高，降低了方法不确定度。
2、处理效率快速、高效。
附图说明
图1为本发明所述的工作环境乙醇含量检测方法的原理示意图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
如图1所示，一种工作环境乙醇含量检测方法，其特征在于：包括：
S1.采样，
将活性炭采样管、空气采样机带至采样点，活性炭炭采样管的两端用橡胶管与空气采样器连接；打开活性炭管两端，以100ml/min流量采集15min工作场所空气样品，取下采样管立即将两端套上塑料帽密封，标记号码后置清洁容器内运输和保存，另取一支活性炭管，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品空白；
S2.样品前处理，
将采样管中采集好的的活性炭，倒人2ml样品瓶中，各加入1mlN,N-二甲基甲酰胺顶空溶剂，盖紧瓶盖，振荡1min，静置30min，摇匀；
S3.顶空提纯，
对活性炭加热，加热温度为65℃，用氮气将挥发出的乙醇吹入气相色谱仪；
S4.气相色谱分析，
乙醇气体进入气相色谱仪，扫描方式：全扫描；扫描范围：10—100amu；扫描速率0.05s；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃；程序升温：35℃保持3min，然后以5℃/min升至80℃，保持2min；分流进样：进样口温度150℃,分流比为1：30，分别进样lμl；
S5.测定与计算，
保留时间定性，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；将样品色谱峰面积减去空白峰面积值后用标准曲线计算试样中待测物的质量浓度，再根据标态采样体积、顶空液体积计算出环境空气中乙醇的含量。
在实际应用中，S1采样步骤中同时记录温度、风向、风速、大气压等气象参数。
在实际应用中，S4气相色谱分析步骤中采用的气相色谱仪的型号为岛津2010plus。
在实际应用中，S5.测定与分析步骤中，将现场空白采样管中的活性炭取出，按照样品处理相同的步骤处理后，测定空白试样保留时间和峰面积，计算样品浓度时减去空白。
综上所述，本发明公开的工作环境乙醇含量检测方法，提高了气相色谱仪响应值，结果准确，检测效率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种工作环境乙醇含量检测方法，其特征在于：包括：
S1.采样，
将活性炭采样管、空气采样机带至采样点，活性炭炭采样管的两端用橡胶管与空气采样器连接；打开活性炭管两端，以100ml/min流量采集15min工作场所空气样品，取下采样管立即将两端套上塑料帽密封，标记号码后置清洁容器内运输和保存，另取一支活性炭管，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品空白；
S2.样品前处理，
将采样管中采集好的的活性炭，倒人2ml样品瓶中，各加入1mlN,N-二甲基甲酰胺顶空溶剂，盖紧瓶盖，振荡1min，静置30min，摇匀；
S3.顶空提纯，
对活性炭加热，加热温度为65℃，用氮气将挥发出的乙醇吹入气相色谱仪；
S4.气相色谱分析，
乙醇气体进入气相色谱仪，扫描方式：全扫描；扫描范围：10—100amu；扫描速率0.05s；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃；程序升温：35℃保持3min，然后以5℃/min升至80℃，保持2min；分流进样：进样口温度150℃,分流比为1：30，分别进样lμl；
S5.测定与计算，
保留时间定性，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；将样品色谱峰面积减去空白峰面积值后用标准曲线计算试样中待测物的质量浓度，再根据标态采样体积、顶空液体积计算出环境空气中乙醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种工作环境乙醇含量检测方法，其特征在于：S1采样步骤中同时记录温度、风向、风速、大气压等气象参数。
3.根据权利要求2所述的一种工作环境乙醇含量检测方法，其特征在于：S4气相色谱分析步骤中采用的气相色谱仪的型号为岛津2010plus。
4.根据权利要求1所述的一种工作环境乙醇含量检测方法，其特征在于：S5.测定与分析步骤中，将现场空白采样管中的活性炭取出，按照样品处理相同的步骤处理后，测定空白试样保留时间和峰面积，计算样品浓度时减去空白。
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