CN110823396A - 基于还原氧化石墨烯的温度传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器,包括平坦的绝缘材料层、覆设在所述绝缘材料层上的还原氧化石墨烯薄膜,且所述还原氧化石墨烯薄膜与绝缘材料层共价结合,所述还原氧化石墨烯薄膜上还间隔设置有两个以上电极,所述还原氧化石墨烯薄膜的电导率为5‑15S/cm。本发明还公开了所述基于还原氧化石墨烯的温度传感器的制备方法。较之现有技术,本发明的基于还原氧化石墨烯的温度传感器,可以实现超快速、高灵敏度的温度探测,且温度分辨率高,可探测温度范围广,对外界压力不敏感,可以适应复杂应用环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器及其制备方法与应用,属于传感器技术领域。
背景技术
温度传感器是将温度信号转变为电学信号的设备。其广泛应用于工业实践中,例如机器人、生产自控、航空航天、健康监控等,它与通讯技术以及计算机技术构成了信息产业的三大支柱。随着科技的发展以及人类生活的需要,温度传感器已经逐渐走向了微型化、集成化以及智能化。小型的温度传感器的环境适应性强,可以抵抗很多不利的环境因素,且生物相容性强,可以应用于医学生物领域。在微型电子器件的集成化发展进程中,温度传感器也得以与其他传感器集成为多功能的传感体系,能够应对复杂的检测环境。智能化是二十一世纪的发展主题之一,温度传感器的智能化对于工业的自动化控制以及人类健康事业的发展意义重大。传感器能够根据监测数据自行作出数据的处理、上传与自动补偿,甚至作出逻辑判断。
除此之外,温度传感器也逐渐走向快速响应,高精度测量和柔性化,例如模仿人类皮肤的电子皮肤以及对人类生理活动的实时监测。但目前为止,能够实现快速响应和高度灵敏的温度传感器还非常少。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器及其制备方法与应用,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器,其特征在于包括平坦的绝缘材料层、覆设在所述绝缘材料层上的还原氧化石墨烯薄膜,且所述还原氧化石墨烯薄膜与绝缘材料层共价结合,所述还原氧化石墨烯薄膜上还间隔设置有两个以上电极,所述还原氧化石墨烯薄膜的电导率为5-15S/cm。
本发明实施例还提供一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器的制备方法,包括:
提供衬底;
在所述衬底表面设置绝缘材料层;
在所述绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂;
使氧化石墨烯薄膜通过与所述硅烷偶联剂反应而共价结合在绝缘材料层表面;
在氧化石墨烯薄膜表面设置彼此间隔的两个以上电极;以及
在空气气氛中对所述氧化石墨烯薄膜进行退火处理,获得电导率为5-15S/cm的还原氧化石墨烯薄膜。
本发明实施例还提供一种温度测试系统,包括所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明实施例提供的温度传感器,其中作为响应材料的还原氧化石墨烯薄膜可以实现超快速的、高灵敏的温度探测,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦;此外,该温度传感器温度分辨率高,可探测温度范围广,对外界压力不敏感,可以适应复杂应用环境。
(2)本发明实施例提供的温度传感器,具有还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
(3)本发明实施例提供的温度传感器,当所处的环境温度改变时,由于热激发导致还原氧化石墨烯中的载流子浓度和迁移率发生改变,从而使得器件输出的电流改变。还原氧化石墨烯薄膜具有高的热导率和超薄的厚度,大大减少了热传导所需的时间,可以实现超快速的温度检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施例中基于还原氧化石墨烯的温度传感器的结构原理图;
图2是本发明实施例1中基于还原氧化石墨烯的温度传感器的电学性能表征图一;
图3是本发明实施例1中基于还原氧化石墨烯的温度传感器的电学性能表征图二。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供的一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器,包括平坦的绝缘材料层、覆设在所述绝缘材料层上的还原氧化石墨烯薄膜,且所述还原氧化石墨烯薄膜与绝缘材料层共价结合,所述还原氧化石墨烯薄膜上还间隔设置有两个以上电极,所述还原氧化石墨烯薄膜的电导率为5-15S/cm。
在一些实施方案中,所述还原氧化石墨烯薄膜是通过将氧化石墨烯薄膜在空气气氛中退火处理形成的,所述退火处理的温度为170-180℃,时间为3-4min。
在一些实施方案中,所述还原氧化石墨烯薄膜的前体通过与修饰在绝缘材料层表面的硅烷偶联剂反应而共价结合在所述绝缘材料层表面,所述还原氧化石墨烯薄膜的前体为氧化石墨烯薄膜。
在一些实施方案中,所述绝缘材料层设置在衬底上。
在一些实施方案中,所述衬底的材质包括有机材料和/或无机材料。
在一些实施方案中,所述衬底的材质包括聚酰亚胺、玻璃、硅片、铝箔、聚二甲基硅氧烷和聚氨酯中的任意一种或两种以上的复合材料。
例如,衬底材质可广泛选用于多种有机无机衬底,可以是其他刚性或柔性材料、其他聚合物、复合材料等。当使用有机聚合物作为衬底时,该温度传感器具备良好的可弯折柔性。
在一些实施方案中,所述衬底的厚度为500μm。
在一些实施方案中,所述绝缘材料层的厚度为80-100nm。
在一些实施方案中,所述绝缘材料层的材质包括二氧化硅、氧化铝、氧化铪和氧化钛中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施方案中,所述还原氧化石墨烯薄膜的厚度为2-3nm。
在一些实施方案中,相邻两个电极的间距为10-100μm。
在一些实施方案中,所述电极的厚度为20nm,电极长度为1mm。
本发明实施例还提供一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器的制备方法,包括:
提供衬底;
在所述衬底表面设置绝缘材料层;
在所述绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂;
使氧化石墨烯薄膜通过与所述硅烷偶联剂反应而共价结合在绝缘材料层表面;
在氧化石墨烯薄膜表面设置彼此间隔的两个以上电极;以及
在空气气氛中对所述氧化石墨烯薄膜进行退火处理,获得电导率为5-15S/cm的还原氧化石墨烯薄膜。
在一些实施方案中,所述退火处理的温度为170-180℃,时间为3-4min。
例如,在一些较为具体的实施方案中,通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜(电导率约为5-15S/cm)。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
硅烷偶联剂,例如可以是3-氨丙基三乙氧基硅烷。
其中,氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与绝缘材料层表面结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
在一些实施方案中,将全氢聚硅氮烷的溶液涂布于衬底表面,从而形成平坦的二氧化硅层,作为所述的绝缘材料层。
在一些实施方案中,通过旋涂法将全氢聚硅氮烷的溶液涂布于衬底表面,从而形成所述二氧化硅层;和/或,所述二氧化硅层的厚度为80-100nm。
在一些实施方案中,采用全氢聚硅氮烷在甲苯中的溶液,通过旋涂法在所述衬底上制备二氧化硅层;优选的,所述全氢聚硅氮烷在甲苯中的浓度为20%;优选的,所述旋涂法的转速为2000rad/min。
在一些实施方案中,将具有所述二氧化硅层的衬底于100-500℃退火≥1h,然后以功率为100-300w的氧等离子体处理2-3min,再在绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂。
在一些实施方案中,在40℃下使用气相沉积法将硅烷偶联剂沉积在所述二氧化硅层上,然后将具有所述二氧化硅层的衬底于乙醇中超声10-30min,从而在绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂。
于乙醇中超声可以将未反应的硅烷偶联剂除去。
在一些实施方案中,使修饰有硅烷偶联剂的绝缘材料层表面与氧化石墨烯溶液接触,从而在绝缘材料层上组装形成氧化石墨烯薄膜,且使氧化石墨烯薄膜共价结合在绝缘材料层表面。
在一些较为优选的实施方案中,所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-0.2mg/mL。
在一些较为优选的实施方案中,在室温条件下,使所述修饰有硅烷偶联剂的绝缘材料层表面与氧化石墨烯溶液接触不少于60min,从而在绝缘材料层上形成氧化石墨烯薄膜。
例如,在一些具体的实施例中,将具有二氧化硅平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。在40℃下使用气相沉积法将APTES沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.1mg/mL)中不少于60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯可以是直接购买的商品化产品。经过上述步骤制得3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜。
在一些实施方案中,至少采用真空蒸镀法、热蒸镀法或磁控溅射法中的任意一种方式在氧化石墨烯薄膜上形成所述电极。
例如,在一些较为具体的实施方案中,采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极的厚度为20nm,长度为1mm,相邻两个电极的间距为50μm。
在一些实施方案中,所述电极的材质包括金属、碳材料和导电聚合物中的任意一种。
此外,也可以选用其他导电物质作为电极。
本发明实施例还提供一种由所述方法制备的基于还原氧化石墨烯的温度传感器。
本发明实施例还提供一种温度测试系统,包括所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器。
以下通过实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
实施例1:
该实施例提供的一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器包括衬底,及依次设置于所述衬底表面的二氧化硅层、及还原氧化石墨烯薄膜,所述还原氧化石墨烯薄膜与二氧化硅层通过硅烷偶联剂共价结合,所述还原氧化石墨烯薄膜上还设有多个电极,该多个电极彼此间隔设置。
本实施例的温度传感器的结构可以参阅图1所示,其一种制备工艺包括:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚酰亚胺(PI)膜基底1上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层2。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层2的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.1mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜4就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
参阅图2~图3,是本发明实施例中基于还原氧化石墨烯的温度传感器的电学性能表征图,图2中,从下往上依次是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃时的电学性能表征图。可以看到,当传感器所处的环境温度改变时,由于热激发导致还原氧化石墨烯中的载流子浓度和迁移率发生改变,从而使得器件输出的电流改变。还原氧化石墨烯薄膜具有高的热导率和超薄的厚度,大大减少了热传导所需的时间,可以实现超快速的温度检测。本实施例中温度传感器的灵敏度高达14.56%/℃,响应时间小于0.1S。
本实施例中的衬底也可替代为其它有机衬底、无机衬底或者有机/无机复合衬底,例如玻璃、硅片、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯(PU)等。但优选使用有机聚合物衬底,其可使得该传感器具备良好的可弯折柔性。
实施例2:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于300℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例3:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于500℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例4:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以200w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例5:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以300w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例6:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声30分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例7:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为10μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例8:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为100μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例9:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用全氢聚硅氮烷(PHPS)在甲苯中的溶液,采用旋涂法制备二氧化硅膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得二氧化硅厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例10:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用氧等离子体以100w的功率处理带有300nm二氧化硅热氧化层的硅片3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.1mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间4分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例11:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用氧等离子体以100w的功率处理带有300nm二氧化硅热氧化层的硅片3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.1mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度175℃,时间4分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例12:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用氧等离子体以100w的功率处理带有300nm二氧化硅热氧化层的硅片3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在二氧化硅层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.1mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度180℃,时间4分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
实施例13:
本实施例的温度传感器的制备工艺包括以下步骤:
(1)首先使用仲丁醇铝(Aluminum tri-sec-butoxide)在甲醇中的溶液,在购买的500μm厚聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜基底上使用仲丁醇铝在甲醇中的溶液,采用旋涂法制备氧化铝膜作为平坦层。其中,转速为2000rad/min,所得氧化铝厚度在100nm以下。将具有平坦层的薄膜置于100℃的热台上退火1小时,然后用氧等离子体以100w的功率处理3分钟。
(2)在40℃下使用气相沉积法将3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)3沉积在氧化铝平坦层上,然后将基底放入乙醇中超声10分钟。
(3)烘干后再将其浸入氧化石墨烯水溶液(0.2mg/mL)中60分钟,之后将晶片再次在去离子水中超声处理。氧化石墨烯是直接购买的商品化产品。经过上述步骤大约3nm厚的超薄氧化石墨烯薄膜就制作完成了。
该氧化石墨烯薄膜作为温度传感器的响应材料,通过共价键与衬底结合十分牢固,可耐受超声处理和机械刮擦。
(4)采用真空蒸镀法利用金属掩膜版将金对电极沉积在氧化石墨烯上,电极5的厚度为20nm,电极间距为50μm,长度为1mm。
(5)通过控制退火条件为空气气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原程度精确可控的还原氧化石墨烯薄膜,其电导率约为5-15S/cm。该大比表面积、低还原程度的还原氧化石墨烯薄膜会吸附空气中的氧气并形成氧掺杂,这种掺杂效应能显著提高器件的温度灵敏度。
所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器可以应用在温度测试系统中。
对照例1:
该对照例1与实施例1基本相同,但制备工艺中使用简单的旋涂法或者喷涂法制备氧化石墨烯薄膜。得到还原氧化石墨烯薄膜较厚(数十纳米至数百纳米),氧掺杂浓度较低,所获温度传感器的灵敏度显著下降约一个数量级,响应时间也长达数秒至数十秒。
对照例2:该对照例2与实施例1基本相同,但制备工艺的步骤(5)为:通过控制退火条件为真空气氛,温度170℃,时间3分钟,得到还原氧化石墨烯薄膜电导率为5-10S/m。所获温度传感器的灵敏度显著下降(5-7%/℃)。
对照例3:该对照例3与实施例1基本相同,但制备工艺的步骤(5)不使用热退火工艺而是使用化学试剂(例如氢碘酸)还原氧化石墨烯,得到还原氧化石墨烯薄膜的还原程度较高。所获温度传感器的灵敏度显著下降(2-4%℃)。
需要说明的是,本实施例的附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率,仅用于方便、清晰地辅助说明本发明的实施例。
应当理解,以上所述的仅是本发明的一些实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的创造构思的前提下,还可以做出其它变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (20)
1.一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器,其特征在于包括平坦的绝缘材料层、覆设在所述绝缘材料层上的还原氧化石墨烯薄膜,且所述还原氧化石墨烯薄膜与绝缘材料层共价结合,所述还原氧化石墨烯薄膜上还间隔设置有两个以上电极,所述还原氧化石墨烯薄膜的电导率为5-15S/cm。
2.根据权利要求1所述的温度传感器,其特征在于:所述还原氧化石墨烯薄膜是通过将氧化石墨烯薄膜在空气气氛中退火处理形成的,所述退火处理的温度为170-180℃,时间为3-4min。
3.根据权利要求1或2所述的温度传感器,其特征在于:所述还原氧化石墨烯薄膜的前体通过与修饰在绝缘材料层表面的硅烷偶联剂反应而共价结合在所述绝缘材料层表面,所述还原氧化石墨烯薄膜的前体为氧化石墨烯薄膜。
4.根据权利要求1所述的温度传感器,其特征在于:所述绝缘材料层设置在衬底上。
5.根据权利要求4所述的温度传感器,其特征在于:所述衬底的材质包括有机材料和/或无机材料;和/或,所述衬底的材质包括聚酰亚胺、玻璃、硅片、铝箔、聚二甲基硅氧烷和聚氨酯中的任意一种或两种以上的复合材料。
6.根据权利要求1所述的温度传感器,其特征在于:所述绝缘材料层的厚度为80-100nm;和/或,所述绝缘材料层的材质包括二氧化硅、氧化铝、氧化铪和氧化钛中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的温度传感器,其特征在于:所述还原氧化石墨烯薄膜的厚度为2-3nm。
8.根据权利要求1所述的温度传感器,其特征在于:相邻两个电极的间距为10-100μm。
9.一种基于还原氧化石墨烯的温度传感器的制备方法,其特征在于包括:
提供衬底;
在所述衬底表面设置绝缘材料层;
在所述绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂;
使氧化石墨烯薄膜通过与所述硅烷偶联剂反应而共价结合在绝缘材料层表面;
在氧化石墨烯薄膜表面设置彼此间隔的两个以上电极;以及
在空气气氛中对所述氧化石墨烯薄膜进行退火处理,获得电导率为5-15S/cm的还原氧化石墨烯薄膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述退火处理的温度为170-180℃,时间为3-4min。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于包括:将全氢聚硅氮烷的溶液涂布于衬底表面,从而形成平坦的二氧化硅层,作为所述的绝缘材料层。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于包括:通过旋涂法将全氢聚硅氮烷的溶液涂布于衬底表面,从而形成所述二氧化硅层;和/或,所述二氧化硅层的厚度为80-100nm。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于包括:将具有所述二氧化硅层的衬底于100-500℃退火≥1h,然后以功率为100-300w的氧等离子体处理2-3min,再在绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于包括:在40℃下使用气相沉积法将硅烷偶联剂沉积在所述二氧化硅层上,然后将具有所述二氧化硅层的衬底于乙醇中超声10-30min,从而在绝缘材料层表面修饰硅烷偶联剂。
15.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于包括:使修饰有硅烷偶联剂的绝缘材料层表面与氧化石墨烯溶液接触,从而在绝缘材料层上组装形成氧化石墨烯薄膜,且使氧化石墨烯薄膜共价结合在绝缘材料层表面。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于包括:所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-0.2mg/mL;和/或,在室温条件下,使所述修饰有硅烷偶联剂的绝缘材料层表面与氧化石墨烯溶液接触≥60min,从而在绝缘材料层上形成氧化石墨烯薄膜。
17.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于包括:至少采用真空蒸镀法、热蒸镀法或磁控溅射法中的任意一种方式在氧化石墨烯薄膜上形成所述电极。
18.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述电极的材质包括金属、碳材料和导电聚合物中的任意一种。
19.由权利要求9-18中任一项所述方法制备的基于还原氧化石墨烯的温度传感器。
20.一种温度测试系统,其特征在于包括权利要求1-7、19中任一项所述的基于还原氧化石墨烯的温度传感器。
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