CN110818104A - 一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法 - Google Patents

一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：（1）取碱性造纸黑液，加入助凝剂，然后加酸调节pH，控制温度为60‑70℃，废液絮凝分层、过滤、烘干、研碎，得到木质素；（2）取制备的木质素于烧杯中，加入Na2SO3及甲醛，再加入NaOH，将烧杯置于反应器中反应，反应结束后冷却、离心，得到木质素磺酸钠；（3）取制备的木质素磺酸钠，依次加入H2O、有机磷、氯化锌，再加入苯并三唑的乙醇溶液，将混合液置入反应器中反应，冷却后即得缓蚀阻垢吸附剂。将本发明所制备的缓蚀阻垢吸附剂应用于存在大量金属离子及腐蚀性物质的工业废水中，能够起到缓蚀阻垢吸附的作用，保护管道及设备，吸附各种金属离子。

Description

一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的 方法
技术领域
本发明属于废水处理领域技术领域，具体涉及一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法。
背景技术
木质素是一种天然的聚合物，在数量上仅次于纤维素，也是自然界中最为丰富的天然聚合物之一。木质素与纤维素、半纤维素是构成植物细胞骨架的主要成分，其含量在木材中约占19-35％，在草类植物中约占14-24％。因其良好的生物可降解性、可再生性、环境友好性，在世界范围内引起了广泛关注。全球范围内制浆造纸企业每年借助各种制浆方法从植物纤维原料中分离出大约2.6×107吨的木质素。木质素分子中含有许多羰基、甲氧基、酚羟基、醇羟基、醚键和共轭双键等官能团，可用于制备多种功能性材料。现代造纸企业中，绝大多数木质素在回收化学品的过程中作为燃料被燃烧，但木质素的热值并不高，燃烧处理不仅造成了生物质资源的浪费，而且带来较为严重的环境污染，还有一部分木质素排入江河,造成木质素资源的极大浪费,同时又严重污染环境,破坏生态平衡随着资源的日益紧张和人们环保意识的提高，实现木质素的回收及高值化转化利用，是减少资源浪费、提高效益的有效途径。同时，随着如今社会工业化进程的不断深入，产生的各种废水也越来越多，对环境造成了严峻的威胁，此发明对于废水处理及环境保护具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种以造纸废水中的木质素为原料进行磺化改性制备缓蚀阻垢吸附剂的方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量絮凝剂，然后加酸调节pH值为3-5，控制温度为60-70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取一定量步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入一定量的Na2SO3及甲醛，然后再加入NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为7-9，之后将烧杯置于水热反应器中，于100-120℃的反应温度下反应3-5h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取一定量步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入H2O、有机磷、氯化锌，然后再加入已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中50-80℃恒温反应2-3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
优选的，步骤(1)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，其用量为造纸废液的1wt％-5wt％；所述酸为盐酸。
优选的，步骤(2)中木质素与Na2SO3及甲醛的质量比为2:1:1-2:2:2。
优选的，步骤(2)中所述NaOH溶液的质量分数为10％。
优选的，步骤(3)中所述木质素磺酸钠与H2O的质量比为1:3.5-4.5，木质素磺酸钠与有机磷的质量比为1:2.5-3.5，木质素磺酸钠与氯化锌的质量比为1:1-2，木质素磺酸钠与苯并三唑的乙醇溶液的质量比为1:0.2-0.4。
优选的，苯并三唑的乙醇溶液中苯并三唑与乙醇质量比为2:1。
优选的，步骤(3)中所述有机磷为三烷基膦。
另外，本发明还要求保护由所述制备方法制备得到的缓蚀阻垢吸附剂以及所述缓蚀阻垢吸附剂处理工业废水中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下的明显有益效果：
本发明创造性的以造纸废液为原料进行废液再利用，并依据木质素分子中含有活泼羟基和双键，采用磺甲基化反应对木质素进行磺化改性处理，从而获得对金属离子具有良好的吸附作用的木质素磺酸钠，然后，本发明通过木质素磺酸钠、锌盐、有机磷及苯并三唑的复配制得具有良好的缓蚀阻垢效果的缓蚀阻垢吸附剂，其中，木质素磺酸钠对金属离子具有良好的吸附作用，而锌盐、有机磷及苯并三唑具有良好的缓蚀阻垢的作用(防止管道等被腐蚀及结垢)，在乙醇溶剂中将本发明所制备的缓蚀阻垢吸附剂应用于存在大量金属离子及腐蚀性物质的工业废水中，可充分发挥各种物质间的协同作用，起到缓蚀阻垢吸附的作用，保护管道及设备，吸附各种金属离子，净化水质。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为3，控制温度为60℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入10g Na2SO3及10g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为7，之后将烧杯置于反应器中，于100℃的反应温度下反应3h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入350g H2O、250g有机磷、100g氯化锌，然后再加入20g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中50℃恒温反应2h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例1所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能。
其中，挂片失重法：将重量为5g的炭钢金属薄片悬挂于酸性工业废水中，其中一份加入缓蚀阻垢吸附剂，一份不加，两小时后称重加入缓蚀阻垢吸附剂的为4.7g，不加缓蚀阻垢吸附剂的为0.9g,做差后除以原薄片的重量即为缓蚀率，得到缓蚀率为76％。
碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能：将一定量缓蚀阻垢吸附剂加到含一定量Ca2+浓度和HCO3-浓度的溶液,在pH＝8.0,于80℃恒温8h后,取出冷至室温过滤。取一定量滤液,用EDTA配位滴定法测定溶液中Ca2+浓度。根据空白水样与加有阻垢剂水样的EDTA消耗量评价阻垢效果。阻垢率η＝(V1-V0)/(V2-V0)×100％。V0、V1、V2分别为未加阻垢剂、加阻垢剂和常温配制水总钙测定时所耗用的EDTA标准溶液的体积。根据上述方法测定的本实施例的阻垢率为88％。
实施例2
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为4，控制温度为70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入10g Na2SO3及10g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为8，之后将烧杯置于反应器中，于100℃的反应温度下反应3h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入450g H2O、350g有机磷、200g氯化锌，然后再加入30g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中70℃恒温反应3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例2所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能，得到缓蚀率为73％，阻垢率为84％。
实施例3
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为4，控制温度为70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入20g Na2SO3及20g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为8，之后将烧杯置于反应器中，于100℃的反应温度下反应3h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入450g H2O、350g有机磷、200g氯化锌，然后再加入30g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中70℃恒温反应3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例3所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能，得到缓蚀率为74％，阻垢率为87％。
实施例4
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为4，控制温度为70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入20g Na2SO3及20g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为8，之后将烧杯置于反应器中，于120℃的反应温度下反应5h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入450g H2O、350g有机磷、200g氯化锌，然后再加入30g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中70℃恒温反应3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例4所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能，得到缓蚀率为77％，阻垢率为90％。
实施例5
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为4，控制温度为70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入20g Na2SO3及20g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为8，之后将烧杯置于反应器中，于120℃的反应温度下反应5h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入350g H2O、320g有机磷、170g氯化锌，然后再加入30g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中70℃恒温反应3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例5所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能，得到缓蚀率为78％，阻垢率为89％。
实施例6
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为4，控制温度为70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取20g步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入20g Na2SO3及20g甲醛，然后再加入质量分数10％的NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为8，之后将烧杯置于反应器中，于120℃的反应温度下反应5h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取100g步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入350g H2O、320g有机磷、180g氯化锌，然后再加入30g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中80℃恒温反应3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对实施例6所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：
以挂片失重法测定其缓蚀性能，以碳酸钙沉淀法测定其阻垢性能，得到缓蚀率为76％，阻垢率为85％。
对比例1
一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量助凝剂，然后加酸调节pH值为3，控制温度为60℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取100g步骤(2)制备的木质素，依次加入350g H2O、250g有机磷、100g氯化锌，然后再加入20g已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中50℃恒温反应2h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
对对比例1所制备的缓蚀阻垢吸附剂的性质进行测定(测定方法同实施例1)：测得缓蚀率为53％，阻垢率为65％。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明，对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改，均属于本发明要求保护的范围之内。

Claims (9)

1.一种以造纸废水中的木质素为原料制备缓蚀阻垢吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取碱性造纸废液，向其中加入适量絮凝剂，然后加酸调节pH值为3-5，控制温度为60-70℃，废液絮凝分层、过滤后滤饼恒温烘干，研碎，得到木质素，备用；
(2)取一定量步骤(1)制备的木质素于烧杯中，加入一定量的Na2SO3及甲醛，然后再加入NaOH溶液使木质素溶解并调节pH值为7-9，之后将烧杯置于水热反应器中，于100-120℃的反应温度下反应3-5h，反应结束后反应物冷却、离心分离，得到黄褐色的木质素磺酸钠；
(3)取一定量步骤(2)制备的木质素磺酸钠，依次加入H2O、有机磷、氯化锌，然后再加入已溶解的苯并三唑的乙醇溶液混合均匀，将上述混合液置入反应器中50-80℃恒温反应2-3h，冷却后即得所述缓蚀阻垢吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，其用量为造纸废液的1wt％-5wt％；所述酸为盐酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中木质素与Na2SO3及甲醛的质量比为2:1:1-2:2:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述NaOH溶液的质量分数为10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述木质素磺酸钠与H2O的质量比为1:3.5-4.5，木质素磺酸钠与有机磷的质量比约为1:2.5-3.5，木质素磺酸钠与氯化锌的质量比为1:1-2，木质素磺酸钠与苯并三唑的乙醇溶液的质量比为1:0.2-0.4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述苯并三唑的乙醇溶液中苯并三唑与乙醇质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机磷为三烷基膦。
8.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的缓蚀阻垢吸附剂。
9.一种权利要求8所述缓蚀阻垢吸附剂处理工业废水中的应用。
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