CN110817900B - 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 - Google Patents
一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110817900B CN110817900B CN201911122273.2A CN201911122273A CN110817900B CN 110817900 B CN110817900 B CN 110817900B CN 201911122273 A CN201911122273 A CN 201911122273A CN 110817900 B CN110817900 B CN 110817900B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- gas
- ammonia
- liquid
- washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/024—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/12—Separation of ammonia from gases and vapours
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Industrial Gases (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法,通过一级洗涤、二级洗涤、增压、氨精制、有机物分离、碳化和过滤步骤,得到纯度≥99.9wt%的液氨产品和碳酸铵产品,以及便于进一步分离的不含氨和二氧化碳的有机物物料。本发明具有切实可行、简便高效、减排增效、适用范围广、液氨产品纯度高和节能环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法,具体涉及一种尿素和多元醇反应制备环状碳酸酯过程中产生的含有氨、二氧化碳、多元醇、环状碳酸酯的尾气的分离方法,属于化工分离技术领域。
背景技术
环状碳酸酯,即碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等环状的有机碳酸酯,是一类重要的有机合成原料或溶剂。其传统的制备方法是由光气与多元醇反应来合成(光气法),也可以由环氧乙烷或环氧丙烷等环氧化合物与CO2反应来制备(环氧化合物法)。但由于光气有剧毒,光气法已被淘汰。又因为环氧乙烷或环氧丙烷价格昂贵,且易爆炸,使得环氧化合物法生产成本高,且易出现安全问题。为了降低环状有机碳酸酯的生产成本和降低生产安全风险,近些年来人们开发出了尿素与多元醇醇解法制备环状碳酸酯(尿素法)的技术。因为尿素和多元醇价廉易得,反应条件温和,尿素法制备环状碳酸酯技术越来越受到重视。但由于尿素与多元醇醇解生成环状碳酸酯和氨气的同时,尿素也与原料中所携带的少量的水反应生成二氧化碳和氨气,使得反应过程中产生的尾气中不但含有氨,还含有二氧化碳,以及因提供分压而气化了的多元醇和环状碳酸酯。这种尾气直接用冷凝器低温冷凝分离时,其中的氨和二氧化碳能迅速反应生成氨基甲酸胺晶体,使冷凝器管道堵塞,生产无法继续进行。这也是尿素法制备环状碳酸酯工业化过程中的技术瓶颈。然而,迄今为止,人们尚未提出一种合理的切实可行的用于分离尿素与多元醇反应制备环状碳酸酯过程中产生的含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气的方法。
发明内容
针对尿素法制备环状碳酸酯过程中尾气难以分离的技术瓶颈问题,本发明旨在提供一种切实可行的高效的含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气的分离方法。
本发明提供了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置,包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔、氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐、氨精制塔再沸器、换热器、有机物分离塔、有机物分离塔塔顶冷凝器、有机物分离塔回流罐、有机物分离塔再沸器、碳化釜、过滤器;
一级洗涤塔侧面设有待处理的尾气入口,一级洗涤塔底部分别连接一级洗涤塔冷却器和换热器,一级洗涤塔与一级洗涤塔冷却器二者构成一个循环回路,一级洗涤塔顶部设有气体出口,通往二级洗涤塔;
二级洗涤塔的洗涤液出口分别连接二级洗涤塔冷却器和一级洗涤塔;并与二级洗涤塔冷却器构成一个循环回路,二级洗涤塔塔顶的气体出口连接压缩机;
压缩机的气体出口与氨精制塔连接,压缩机的液体出口与气液分离罐连接进行气液分离;气液分离罐的液体出口连接二级洗涤塔;气液分离罐的气体出口连接氨精制塔;
氨精制塔顶部的气体出口与氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐依次连接构成一个循环回路,氨精制塔回流罐中采出液氨C;氨精制塔塔底液体出口分为两部分,一部分与氨精制塔再沸器连接构成一个循环回路,另一部分连接换热器、气液分离罐;
有机物分离塔的一侧入口连接换热器,顶部出口连接有机物分离塔塔顶冷凝器和有机物分离塔回流罐,有机物分离塔的底部液体出口分为两部分,一部分连接有机物分离塔再沸器并形成循环回路,另一部分经检测合格后送往下一工序;
有机物分离塔回流罐的气体出口连接碳化釜,底部液体出口分别连接有机物分离塔和碳化釜;
碳化釜底部出口连接过滤器,过滤器的滤液出口连接碳化釜。
本发明提供了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,包括以下步骤:
(1)一级洗涤:将含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气A与来自洗涤塔3的含有氨水的洗涤液通入一级洗涤塔;一级洗涤塔中:尾气A中的二氧化碳与氨水在一级洗涤塔内反应生成碳酸氢铵;尾气A中多元醇和环状碳酸酯有机物被洗涤液洗至一级洗涤塔的塔釜,一级洗涤塔的塔釜采出液一部分经一级洗涤塔冷却器降温冷却后返回一级洗涤塔,另一部分经换热器换热后送至有机物分离塔;洗涤除掉了CO2和有机物的氨气自一级洗涤塔的塔顶流出,送至二级洗涤塔;一级洗涤塔的操作条件是:温度0~35℃,压力0.1~1.0MPa。经过冷却器的液体的体积流量是经过换热器的液体的体积流量的2~80倍。
(2)二级洗涤:为了确保从二级洗涤塔的塔顶流出的气体中不含有CO2和有机物,先向二级洗涤塔通入氨水B,再将一级洗涤塔塔顶流出的气体通入二级洗涤塔;二级洗涤塔的塔釜洗涤液一部分经二级洗涤塔冷却器降温后,返回二级洗涤塔,另一部分洗涤液送入一级洗涤塔;二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机;二级洗涤塔的操作条件是:温度0~35℃;压力0.1~1.0MPa。经过冷却器的液体的体积流量是送入一级洗涤塔的液体的体积流量的1~30倍。
(3)增压:自二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机进行增压;增压后的气相物料送入氨精制塔;增压后的液相物料送入气液分离罐进行气液分离;气液分离罐中的液体送入二级洗涤塔中作为洗涤液;气液分离罐中气相送入氨精制塔;增压时,是指将来自洗涤塔塔顶流出的气体的压力从0.1~1.0MPa提高到1.4~2.0MPa。
(4)氨精制:压缩机增压后的气相物料以及气液分离罐的气相物料送至氨精制塔进行氨精制;氨精制塔的操作条件为:塔釜温度为65~90℃,塔顶温度为25~55℃,压力为1.4~2.0MPa,回流比为0.5~6:1。从氨精制塔塔顶凝液罐中采出液氨C;氨精制塔的塔釜采出液一部分经氨精制塔再沸器加热后返回氨精制塔,另一部分送至气液分离罐中;送至气液分离罐中的物料量以维持氨精制塔正常操作时需要的液位高度来调控。
(5)有机物分离:来自一级洗涤塔的塔釜洗涤液与来自氨精制塔塔釜的向气液分离罐输送的物料经换热器换热后送入有机物分离塔进行氨、水、碳酸氢铵与多元醇、环状碳酸酯的分离;有机物分离塔的操作条件是:塔釜温度为80~200℃,塔顶温度为70~190℃,压力为0.03~0.30MPa,回流比为0.5~3。有机物分离塔中,碳酸氢铵分解生成CO2和氨气。有机物分离塔的塔顶气相经有机物分离塔塔顶冷凝器冷凝后送至有机物分离塔回流罐;有机物分离塔回流罐中的气相组分CO2和氨气送至碳化釜;液相组分一部分回流,一部分送至碳化釜。有机物分离塔的含有多元醇和环状碳酸酯以及水的塔釜液E,经有机物分离塔再沸器循环再沸后,并经检测不含CO2和氨气后,送至界区外去进一步处理;
(6)碳化:进入到碳化釜的物料中含有CO2、NH3和水;CO2、NH3和水在碳化釜内反应生成带有结晶水的碳酸铵;碳化釜的操作条件是:温度为5~40℃,压力为0.1~1.0MPa,反应时间为0.5~6小时。
(7)过滤:将碳化釜中的物料送至过滤器,经过滤后含有结晶水的碳酸铵D作为副产品用于销售;滤液返回碳化釜。
上述制备方法,进一步说明如下:
步骤(1)中所述的尾气A,是指由尿素与乙二醇或丙二醇或甘油等多羟基的物质反应制备碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯等有机环状碳酸酯过程中产生的含有NH3、CO2、乙二醇或丙二醇或甘油等多羟基物质,以及碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯等有机环状碳酸酯的尾气;或者,步骤(1)中所述的尾气A,也可以是由NH3、CO2和沸点高于水的沸点的有机物组成的混合气体;或者,尾气A,也可以是由NH3、CO2组成的混合气体。
所述步骤(1)中,一级洗涤塔的塔釜采出液一部分强制经冷却器降温冷却后返回一级洗涤塔。
所述步骤(2)中,氨水B的浓度范围为1%~28wt%的氨水。
所述步骤(2)中,二级洗涤塔的塔釜采出液一部分强制经冷却器降温冷却后返回二级洗涤塔3。
步骤(3)中,自二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机进行增压,增压过程可以通过一级增压完成,也可以通过二级或三级或四级或五级或六级完成,每级增压过程所产生的凝液均送至气液分离罐。
所述步骤(5)中,有机物分离塔回流罐具有气液分离功能。
所述步骤(5)中,从有机物分离塔塔釜采出的物料E的组成中除水外,其余的取决于与尿素进行醇解反应的多羟基物的种类和所生成的环状碳酸酯的酯类。
本发明的有益效果:
本发明具有切实可行、简便高效、减排增效、适用范围广、液氨产品纯度高和节能环保等优点。
1、本发明切实可行:通过一级洗涤和二级洗涤,使尾气中的CO2转化成了碳酸氢铵,符合CO2在氨和水存在下的反应原理,切实可行;利用碳酸氢铵在36℃以上时开始分解,60℃可完全分解的性质,使有机物分离塔的塔釜温度达到80℃以上去除有机物中的碳酸氢铵,切实可行。
2、本发明简便高效:采用两级洗涤脱出尾气中的CO2和有机物,使进入压缩机的气体不含CO2和有机物,操作简便,效率高,效果好。
3、本发明减排增效:将尾气中的CO2进行了充分利用,并使之转化成了碳酸铵产品,既减少了CO2的排放,又增加了企业效益。
4、本发明适用范围广:本发明涉及一种含有二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,特别是涉及了尿素和多元醇反应制备环状碳酸酯过程中产生的含有氨气、二氧化碳、多元醇、环状碳酸酯的尾气的分离方法。其中提及的多元醇和环状碳酸酯都是沸点高于水的沸点的有机物,因此,推而广之,本方法也可用于分离由NH3、CO2和沸点高于水的沸点的有机物组成的混合气体,也可以分离仅由NH3、CO2组成的混合气体。
5、本发明所得液氨产品纯度高:由具体实施例可以看出,利用本发明的方法,可得到纯度≥99.9wt%的液氨产品。
6、本发明节能环保:利用本发明的方法分离尾气,没有废水、废气及废固的产生,符合环保要求;本发明还对从一级洗涤塔塔釜采出的送至有机物分离塔的低温物料与从氨精制塔塔釜采出的送往气液分离罐的温度较高的物料进行了热量交换,起到了节能作用。
附图说明
图1是本发明一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置图。
图中:1:一级洗涤塔;2:一级洗涤塔冷却器;3:二级洗涤塔;4:二级洗涤塔冷却器;5:压缩机;6:气液分离罐;7:氨精制塔;8:氨精制塔塔顶冷凝器;9:氨精制塔塔顶凝液罐;10:氨精制塔再沸器;11:换热器;12:有机物分离塔;13:有机物分离塔塔顶冷凝器;14:有机物分离塔回流罐;15:有机物分离塔再沸器;16:碳化釜;17:过滤器。
A:含有氨气、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气;B:氨水;C:液氨;D:碳酸铵;E:水、多元醇、环状碳酸酯等有机物。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
实施例1:
一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,包括以下步骤:
(1)一级洗涤:将含有氨气、二氧化碳、乙二醇和碳酸丙烯酯的尾气A与来自洗涤塔3的含有氨水的洗涤液通入一级洗涤塔1。一级洗涤塔1中:尾气A中的CO2与氨水在一级洗涤塔1内反应生成碳酸氢铵;尾气A中乙二醇和碳酸乙烯酯有机物被洗涤液洗至一级洗涤塔1的塔釜,一级洗涤塔1的塔釜采出液一部分经冷却器2降温冷却后返回一级洗涤塔1,另一部分经换热器11换热后送至有机物分离塔12;洗涤除掉了CO2和乙二醇及碳酸乙烯酯有机物的氨气自一级洗涤塔的塔顶采出,送至二级洗涤塔3。一级洗涤塔的操作条件是:温度0℃,压力0.1MPa。经过冷却器2的液体的体积流量是经过换热器11的液体的体积流量的2倍。
(2)二级洗涤:为了确保从二级洗涤塔3的塔顶流出的气体中不含有CO2和乙二醇及碳酸乙烯酯有机物,先向二级洗涤塔3通入浓度为1wt%的氨水B,再将一级洗涤塔1塔顶流出的气体通入二级洗涤塔3。二级洗涤塔3的塔釜洗涤液一部分经冷却器4降温后,返回二级洗涤塔3,另一部分洗涤液送入一级洗涤塔1;二级洗涤塔3塔顶流出的气体送至压缩机5。二级洗涤塔的操作条件是:温度0℃;压力0.1MPa。经过冷却器4的液体的体积流量是送入一级洗涤塔1的液体的体积流量的1倍。
(3)增压:自二级洗涤塔3塔顶流出的气体送至压缩机5进行增压。增压后的气相物料送入氨精制塔7;增压后的液相物料送入气液分离器罐6进行气液分离。气液分离罐6中的液体送入二级洗涤塔3中作为洗涤液;气液分离罐6中气相送入氨精制塔7。 增压时,是指将来自洗涤塔3塔顶流出的气体的压力从0.1MPa提高到1.4MPa。
(4)氨精制:压缩机5增压后的气相物料以及气液分离罐6的气相物料送至氨精制塔7进行氨精制。氨精制塔的操作条件为:塔釜温度65℃,塔顶温度25℃,压力1.4MPa,回流比0.5:1。从氨精制塔塔顶凝液罐9中采出纯度为99.9wt%的液氨C。氨精制塔7的塔釜采出液一部分经再沸器15加热后返回氨精制塔7,另一部分送至气液分离罐6中。送至气液分离罐6中的物料量以维持氨精制塔7正常操作时需要的液位高度来调控。
(5)有机物分离:来自一级洗涤塔1的塔釜洗涤液与来自氨精制塔7塔釜的向气液分离罐6输送的物料经换热器11换热后送入有机物分离塔12进行氨、水、碳酸氢铵与乙二醇、碳酸乙烯酯的分离。有机物分离塔12的操作条件是:塔釜80℃,塔顶70℃,压力0.03MPa,回流比0.5。有机物分离塔12中,碳酸氢铵分解生成CO2和氨气。有机物分离塔12的塔顶气相经有机物分离塔塔顶冷凝器13冷凝后送至有机物分离塔回流罐14。有机物分离塔回流罐14中的气相组分CO2和氨气送至碳化釜16;液相组分一部分回流,一部分送至碳化釜16。有机物分离塔12的含有乙二醇和碳酸乙烯酯以及水的塔釜液E,经再沸器15循环再沸后,并经检测不含CO2和氨气后,送至界区外去进一步处理。
(6)碳化:进入到碳化釜16的物料中含有CO2,NH3和水。CO2,NH3和水在碳化釜内反应生成带有结晶水的碳酸铵。碳化釜的操作条件是:温度5℃,压力0.1MPa,反应时间0.5小时。
(7)过滤:将碳化釜的物料送至过滤器17,经过滤后含有结晶水的碳酸铵D作为副产品用于销售。滤液返回碳化釜。
实施例2
(1)一级洗涤:进入一级洗涤塔的物料A为含有氨气、二氧化碳、1,2-丙二醇和碳酸乙烯酯的尾气。一级洗涤塔的操作条件是:温度17.5℃,压力0.35MPa。经过冷却器2的液体的体积流量是经过换热器11的液体的体积流量的40倍。其余过程如实施例1步骤(1)所述。
(2)二级洗涤:向二级洗涤塔3通入浓度为10wt%的氨水B。二级洗涤塔的操作条件是:温度17.5℃;压力0.35MPa。经过冷却器4的液体的体积流量是送入一级洗涤塔1的液体的体积流量的15倍。其余过程如实施例1步骤(2)所述。
(3)增压:将来自洗涤塔3塔顶流出的气体的压力从0.35MPa提高到1.7MPa。其余过程如实施例1步骤(3)所述。
(4)氨精制:氨精制塔的操作条件为:塔釜温度80℃,塔顶温度30℃,压力1.7MPa,回流比3:1。从氨精制塔塔顶凝液罐9中采出纯度为99.95wt%液氨C。其余过程如实施例1步骤(4)所述。
(5)有机物分离:有机物分离塔12的操作条件是:塔釜140℃,塔顶130℃,压力0.1MPa,回流比1.5。有机物分离塔12的含有1,2-丙二醇和碳酸丙烯酯以及水的塔釜液E,送至界区外去进一步处理。其余过程如实施例1步骤(5)所述。
(6)碳化:温度18℃,压力0.5MPa,反应时间3小时。其余过程如实施例1步骤(6)所述。
(7)过滤:过程如实施例1步骤(7)所述。
实施例3
(1)一级洗涤:进入一级洗涤塔的物料A为含有氨气、二氧化碳、甘油和甘油碳酸酯的尾气。一级洗涤塔的操作条件是:温度35℃,压力1.0MPa。经过冷却器2的液体的体积流量是经过换热器11的液体的体积流量的80倍。其余过程如实施例1步骤(1)所述。
(2)二级洗涤:向二级洗涤塔3通入浓度为28wt%的氨水B。二级洗涤塔的操作条件是:温度35℃;压力1.0MPa。经过冷却器4的液体的体积流量是送入一级洗涤塔1的液体的体积流量的30倍。其余过程如实施例1步骤(2)所述。
(3)增压:将来自洗涤塔3塔顶流出的气体的压力从1.0MPa提高到2.0MPa。其余过程如实施例1步骤(3)所述。
(4)氨精制:氨精制塔的操作条件为:90℃,塔顶温度55℃,压力2.0MPa,回流比6:1。从氨精制塔塔顶凝液罐9中采出纯度为99.99wt%液氨C。其余过程如实施例1步骤(4)所述。
(5)有机物分离:有机物分离塔12的操作条件是:塔釜200℃,塔顶190℃,压力0.30MPa,回流比3。有机物分离塔12的含有甘油和甘油碳酸酯以及水的塔釜液E,送至界区外去进一步处理。其余过程如实施例1步骤(5)所述。
(6)碳化:碳化釜的操作条件是:温度40℃,压力1.0MPa,反应时间6小时。其余过程如实施例1步骤(6)所述。
(7)过滤:过程如实施例1步骤(7)所述。
实施例4
(1)一级洗涤:进入一级洗涤塔的物料A为含有氨气、二氧化碳、正丁醇的尾气。一级洗涤塔的操作条件是:温度25℃,压力0.5MPa。经过冷却器2的液体的体积流量是经过换热器11的液体的体积流量的30倍。其余过程如实施例1步骤(1)所述。
(2)二级洗涤:向二级洗涤塔3通入浓度为25wt%的氨水B。二级洗涤塔的操作条件是:温度0~35℃;压力0.5MPa。经过冷却器4的液体的体积流量是送入一级洗涤塔1的液体的体积流量的10倍。其余过程如实施例1步骤(2)所述。
(3)增压:将来自洗涤塔3塔顶流出的气体的压力经三级增压从0.5MPa提高到1.9MPa。其余过程如实施例1步骤(3)所述。
(4)氨精制:氨精制塔的操作条件为:塔釜温度85℃,塔顶温度40℃,压力1.9MPa,回流比2:1。从氨精制塔塔顶凝液罐9中采出纯度为99.98wt%的液氨C。其余过程如实施例1步骤(4)所述。
(5)有机物分离:有机物分离塔12的操作条件是:塔釜117℃,塔顶107℃,压力0.1MPa,回流比2。有机物分离塔12的含有正丁醇以及水的塔釜液E,送至界区外去进一步处理。其余过程如实施例1(5)所述。
(6)碳化:碳化釜的操作条件是:温度20℃,压力0.5MPa,反应时间3小时。其余过程如实施例1步骤(6)所述。
(7)过滤:如实施例1步骤(7)所述。
实施例5
(1)一级洗涤:进入一级洗涤塔的物料A为含有氨气、二氧化碳的混合气体。其余过程和操作条件如实施例4步骤(1)所述。
(2)二级洗涤:过程和操作条件如实施例4步骤(2)所述。
(3)增压:过程和操作条件如实施例4步骤(3)所述。
(4)氨精制:过程和操作条件如实施例4步骤(4)所述,从从氨精制塔塔顶凝液罐9中采出纯度为99.98wt%的液氨C。
(5)有机物分离:虽然本实施例中不含有机物,但其实施过程和操作条件如实施例1步骤(5)所述,有机物分离塔12的不含有机物的塔釜液水E,送至界区外去进一步处理。
(6)晶化:过程和操作条件如实施例1步骤(6)所述。
(7)过滤:过程如实施例1步骤(7)所述。
Claims (7)
1.一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置,其特征在于:包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔、氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐、氨精制塔再沸器、换热器、有机物分离塔、有机物分离塔塔顶冷凝器、有机物分离塔回流罐、有机物分离塔再沸器、碳化釜、过滤器;
一级洗涤塔侧面设有待处理的尾气入口,一级洗涤塔底部分别连接一级洗涤塔冷却器和换热器,一级洗涤塔与一级洗涤塔冷却器二者构成一个循环回路,一级洗涤塔顶部设有气体出口,通往二级洗涤塔;
二级洗涤塔的洗涤液出口分别连接二级洗涤塔冷却器和一级洗涤塔;并与二级洗涤塔冷却器构成一个循环回路,二级洗涤塔塔顶的气体出口连接压缩机;
压缩机的气体出口与氨精制塔连接,压缩机的液体出口与气液分离罐连接进行气液分离;气液分离罐的液体出口连接二级洗涤塔;气液分离罐的气体出口连接氨精制塔;
氨精制塔顶部的气体出口与氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐依次连接构成一个循环回路,氨精制塔回流罐中采出液氨C;氨精制塔塔底液体出口分为两部分,一部分与氨精制塔再沸器连接构成一个循环回路,另一部分连接换热器、气液分离罐;
有机物分离塔的一侧入口连接换热器,顶部出口连接有机物分离塔塔顶冷凝器和有机物分离塔回流罐,有机物分离塔的底部液体出口分为两部分,一部分连接有机物分离塔再沸器并形成循环回路,另一部分经检测合格后送往下一工序;
有机物分离塔回流罐的气体出口连接碳化釜,底部液体出口分别连接有机物分离塔和碳化釜;
碳化釜底部出口连接过滤器,过滤器的滤液出口连接碳化釜。
2.一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,采用权利要求1所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置,其特征在于:包括以下步骤:
(1)一级洗涤:将含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气A与来自洗涤塔的含有氨水的洗涤液通入一级洗涤塔;一级洗涤塔中:尾气A中的二氧化碳与氨水在一级洗涤塔内反应生成碳酸氢铵;尾气A中多元醇和环状碳酸酯有机物被洗涤液洗至一级洗涤塔的塔釜,一级洗涤塔的塔釜采出液一部分经一级洗涤塔冷却器降温冷却后返回一级洗涤塔,另一部分经换热器换热后送至有机物分离塔;洗涤除掉了CO2和有机物的氨气自一级洗涤塔的塔顶流出,送至二级洗涤塔;一级洗涤塔的操作条件是:温度为0~35℃,压力为0.1~1.0MPa;经过一级洗涤塔冷却器的液体的体积流量是经过换热器的液体的体积流量的2~80倍;
(2)二级洗涤:为了确保从二级洗涤塔的塔顶流出的气体中不含有CO2和有机物,先向二级洗涤塔通入氨水B,再将一级洗涤塔塔顶流出的气体通入二级洗涤塔;二级洗涤塔的塔釜洗涤液一部分经二级洗涤塔冷却器降温后,返回二级洗涤塔,另一部分洗涤液送入一级洗涤塔;二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机;二级洗涤塔的操作条件是:温度为0~35℃;压力为0.1~1.0MPa;经过二级洗涤塔冷却器的液体的体积流量是送入一级洗涤塔的液体的体积流量的1~30倍;氨水B为浓度1%~28wt%的氨水;
(3)增压:自二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机进行增压;增压后的气相物料送入氨精制塔;增压后的液相物料送入气液分离罐进行气液分离;气液分离罐中的液体送入二级洗涤塔中作为洗涤液;气液分离罐中气相送入氨精制塔;
(4)氨精制:压缩机增压后的气相物料以及气液分离罐的气相物料送至氨精制塔进行氨精制;从氨精制塔塔顶凝液罐中采出液氨C;氨精制塔的塔釜采出液一部分经氨精制塔再沸器加热后返回氨精制塔,另一部分送至气液分离罐中;送至气液分离罐中的物料量以维持氨精制塔正常操作时需要的液位高度来调控;
(5)有机物分离:来自一级洗涤塔的塔釜洗涤液与来自氨精制塔塔釜的向气液分离罐输送的物料经换热器换热后送入有机物分离塔进行氨、水、碳酸氢铵与多元醇、环状碳酸酯的分离;有机物分离塔的塔顶气相经有机物分离塔塔顶冷凝器冷凝后送至有机物分离塔回流罐;有机物分离塔回流罐中的气相组分CO2和氨气送至碳化釜;液相组分一部分回流,一部分送至碳化釜;有机物分离塔的含有多元醇和环状碳酸酯以及水的塔釜液E,经有机物分离塔再沸器循环再沸后,并经检测不含CO2和氨气后,送至界区外去进一步处理;有机物分离塔的操作条件是:塔釜为80~200℃,塔顶为70~190℃,压力为0.03~0.30MPa,回流比为0.5~3:1;有机物分离塔中,碳酸氢铵分解生成CO2和氨气;
(6)碳化:进入到碳化釜的物料中含有CO2、NH3和水;CO2、NH3和水在碳化釜内反应生成带有结晶水的碳酸铵;
(7)过滤:将碳化釜中的物料送至过滤器,经过滤后含有结晶水的碳酸铵D作为副产品用于销售;滤液返回碳化釜。
3.根据权利要求2所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,其特征在于:所述的尾气A包括:由尿素与乙二醇或丙二醇或甘油多羟基的物质反应制备碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯的有机环状碳酸酯过程中产生的含有NH3、CO2、乙二醇或丙二醇或甘油的多羟基物质,以及碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯的有机环状碳酸酯的尾气。
4.根据权利要求2所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,其特征在于:增压时,是指将来自洗涤塔塔顶流出的气体的压力从0.1~1.0MPa提高到1.4~2.0MPa;增压过程能通过一级或二级或三级或四级或五级或六级增压完成,每级增压过程所产生的凝液均送至气液分离罐。
5.根据权利要求2所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,其特征在于:氨精制塔的操作条件为:塔釜温度为65~90℃,塔顶温度为25~55℃,压力1.4~2.0MPa,回流比为0.5~6:1。
6.根据权利要求2所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,其特征在于:碳化釜的操作条件是:温度为5~40℃,压力为0.1~1.0MPa,反应时间为0.5~6小时。
7.根据权利要求2所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法,其特征在于:从有机物分离塔塔釜采出的物料E的组成中除水外,其余的取决于与尿素进行醇解反应的多羟基物的种类和所生成的环状碳酸酯的酯类。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911122273.2A CN110817900B (zh) | 2019-11-15 | 2019-11-15 | 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911122273.2A CN110817900B (zh) | 2019-11-15 | 2019-11-15 | 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110817900A CN110817900A (zh) | 2020-02-21 |
CN110817900B true CN110817900B (zh) | 2021-03-16 |
Family
ID=69556017
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911122273.2A Active CN110817900B (zh) | 2019-11-15 | 2019-11-15 | 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110817900B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112076609A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-12-15 | 山西中科惠安化工有限公司 | 一种用于脱除尿素与多元醇反应尾气中二氧化碳的装置和方法 |
CN113750747B (zh) * | 2021-09-29 | 2024-04-05 | 重庆腾泽化学有限公司 | 一种碱性adc发泡剂缩合副产氨气分离、提浓工艺 |
CN115121083B (zh) * | 2022-07-13 | 2024-03-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置及方法 |
CN115490244A (zh) * | 2022-09-07 | 2022-12-20 | 山东海科新源材料科技股份有限公司 | 一种含氨有机物的处理装置及方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85106795A (zh) * | 1984-06-30 | 1987-03-11 | 斯塔米卡本公司(Dsm附属公司) | 制备氨的工艺 |
CN101492398A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-07-29 | 中国五环工程有限公司 | 高效冷凝、低安装高度co2气提法尿素生产工艺及高压管式全冷凝反应器 |
CN102992351A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-27 | 青岛科技大学 | 一种煤化工废水回收氨的净化方法和装置 |
CN104445272A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-25 | 王文领 | 一种含氨气、二氧化碳的变换气冷凝液综合回收利用方法 |
CN105289210A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-02-03 | 北京烨晶科技有限公司 | 一种氨碳分离工艺 |
CN105645434A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 王文领 | 一种含氨气、二氧化碳、硫化氢的冷凝稀氨水的综合利用方法 |
DE102005033837B4 (de) * | 2005-07-20 | 2019-02-28 | Basf Se | Verfahren zum Entfernen von sauren Gasen und Ammoniak aus einem Fluidstrom |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015164589A1 (en) * | 2014-04-23 | 2015-10-29 | Calera Corporation | Methods and systems for utilizing carbide lime or slag |
-
2019
- 2019-11-15 CN CN201911122273.2A patent/CN110817900B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85106795A (zh) * | 1984-06-30 | 1987-03-11 | 斯塔米卡本公司(Dsm附属公司) | 制备氨的工艺 |
DE102005033837B4 (de) * | 2005-07-20 | 2019-02-28 | Basf Se | Verfahren zum Entfernen von sauren Gasen und Ammoniak aus einem Fluidstrom |
CN101492398A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-07-29 | 中国五环工程有限公司 | 高效冷凝、低安装高度co2气提法尿素生产工艺及高压管式全冷凝反应器 |
CN102992351A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-27 | 青岛科技大学 | 一种煤化工废水回收氨的净化方法和装置 |
CN104445272A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-25 | 王文领 | 一种含氨气、二氧化碳的变换气冷凝液综合回收利用方法 |
CN105289210A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-02-03 | 北京烨晶科技有限公司 | 一种氨碳分离工艺 |
CN105289210B (zh) * | 2015-10-28 | 2018-02-13 | 北京烨晶科技有限公司 | 一种氨碳分离工艺 |
CN105645434A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-08 | 王文领 | 一种含氨气、二氧化碳、硫化氢的冷凝稀氨水的综合利用方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110817900A (zh) | 2020-02-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110817900B (zh) | 一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法 | |
CN111302899B (zh) | 一种环己酮氨肟化生产过程中氨和叔丁醇回收装置及方法 | |
CA1106404A (en) | Method for the production of urea and purification of water | |
EP1149801B1 (en) | Recovery method of ammonia from gaseous mixture | |
CN105771551B (zh) | 一种氨和二氧化碳的分离方法 | |
CA1053701A (en) | Integrated urea-ammonia process | |
US3155722A (en) | Recovery of residual ammonia and carbon dioxide in the synthesis of urea | |
CN101121709B (zh) | 三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的方法 | |
CN112028089B (zh) | 一种硝酸铵的生产装置和方法 | |
CN102617405B (zh) | 一种合成气生产尿素流程中含氢尾气循环利用工艺 | |
CN102530990A (zh) | 一种用膜分离-精馏集成技术从合成氨弛放气中回收氢和氨的方法及装置 | |
US11236043B2 (en) | Ammonia-urea integrated process and plant | |
CN105771589B (zh) | 一种氨和二氧化碳的分离装置 | |
CN212102637U (zh) | 一种环己酮氨肟化生产过程中氨和叔丁醇回收装置 | |
US3258486A (en) | Process for urea synthesis | |
CN111995592B (zh) | 一种尿素与三聚氰胺联产的方法和装置 | |
CN102698567B (zh) | 脱除用二氧化碳和脂肪醇生产碳酸酯过程中的尾气中的有机物与二氧化碳的方法 | |
CN114874069A (zh) | 一种制备电子级乙二醇的方法及装置 | |
CN114409573A (zh) | 改进的低能耗co2汽提法尿素工艺 | |
CN115724819B (zh) | 一种制备碳酸乙烯酯的装置及碳酸乙烯酯的制备方法 | |
CN110746324A (zh) | 一种尿素生产低温、高效、节能低压分解工艺 | |
CN220696298U (zh) | 尿素法制丙碳副产氨气的回收与控制装置 | |
CN212356562U (zh) | 一种硝酸铵的生产装置 | |
CN113230986B (zh) | 一种非均相反应体系工业制备丁酮肟的装置及方法 | |
CN116272257B (zh) | 一种环氧丙烷工艺废气回收处理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |