CN110810430A - 稻田杂草防治用复配型除草剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及除草剂制备技术领域，特别涉及一种稻田杂草防治用复配型除草剂及其制备方法；本发明以五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆作为原料，且三者按照重量比2~4:30~50:2~4混合，不仅提高五氟磺草胺衍生物的药性，即在原有的基础上进一步提高对稗草和莎草植物的药效，使得除草剂的药效增加，其能对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有很好的杀除效果，提高其经济效益；通过表面活性剂与填料的使用，表面活性剂提高该复合型除草剂的穿透性能，进而提高药效，同时填料中众多营养元素可为稻子提供药肥支撑，且本发明制备的除草剂可直接播撒至稻田，相比较于传统的喷雾施药方法，在施用本发明制备的除草剂时更加地省时、省工和省力。

Description

稻田杂草防治用复配型除草剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及除草剂制备领域，特别涉及一种稻田杂草防治用复配型除草剂及其制备方法。
背景技术
除草剂又称杀草剂。能杀死杂草或有害植物，而不影响农作物正常生长的化学药剂。可用于防治农田杂草或杀灭非农耕地的杂草或灌木。按其作用特点可分为选择性除草剂和灭生性除草剂。选择性除草剂指在使用一定剂量和浓度的范围内，可有选择性地杀死某些种类的植物，而对其他种类植物无害。
水稻是稻属谷类作物，代表种为稻。水稻原产于中国和印度，七千年前中国长江流域的先民们就曾种植水稻。在水稻种植过程中，稻田内容易生长其他杂草，使得杂草与水稻争夺养分，从而降低水稻的产量。为此人们借助除草剂对杂草进行灭杀。但是现有的水稻用除草剂的除草效果并不是特别理想，而且除草种类也较少，进而降低其经济效益。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种稻田杂草防治用复配型除草剂及其制备方法，用于解决背景技术中所提出的技术问题。
为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种稻田杂草防治用复配型除草剂，所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂8~12份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺3~4份、呋喃磺草酮2~5份、润湿剂4~6份、黏结剂5~7份、表面活性剂3~7份、包膜剂10~15份、填料80~100份和去离子水30~40份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比2~4:30~50:2~4混合而成。
更进一步地，所述润湿剂选用烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、十二烷基硫酸钠中的一种或两种的组合。
其中，使得五氟磺草胺衍生物和其他混合药剂的表面张力，进而便于五氟磺草胺衍生物和其他混合药剂与混合液体混合均匀，从而而提高药效。
更进一步地，所述黏结剂选用羧甲基纤维素、葡萄糖中的一种或者两种的混合。
其中，通过添加黏结剂，使得该复合型除草剂之间粒子相互作用力适中，不仅提高成粒率，而且提高储藏该复合型除草剂的时间，避免造储藏期内崩坏。
更进一步地，所述包膜剂选用石蜡、树脂中的一种或者两种的混合。
其中，通过添加包膜剂，使得该复合型除草剂颗粒表层形成半透性或难溶性膜，从而使得该复合型除草剂具有缓慢释放养分特性，延长其肥效与药效，同时进一步提高该复合型除草剂的成粒率。
更进一步地，所述表面活性剂选用双月桂基二甲基氯化铵、双椰油基二甲基氯化铵中的一种或者两种的混合。
其中，通过添加表面活性剂，提高复合型除草剂的增溶效果，使得该复合型除草剂易溶于形成的胶团中，进而提高该除草剂进入植物细胞内的穿透性能。
更进一步地，所述填料的制备工艺为：
a、将重量分数为硫酸铵20~30份、磷酸二氢钾10~20份、氯化钠10~20份、水溶性淀粉10~15份经干燥后研磨，并通过50~100目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
b、将原料份数为崩解剂5~10份、分散剂8~12份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
其中，通过使用含氮的硫酸铵，使用含磷和钾的磷酸二氢钾，使用含钠的氯化钠，使得填料具有一定的肥效，从而使得该复合型除草剂颗粒具有对水稻提供营养元素的功效，即提供肥效，同时通过添加水溶性淀粉，使得不同配比的硫酸铵、磷酸二氢钾和氯化钠作为药肥颗粒剂的稳定性较好，不易吸潮，便于储藏，而且若将该复合型除草剂溶于水中时，更易使得该复合型除草剂在水中稳定性好，提高药效。
更进一步地，所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的一种或者两种的混合。
其中，通过添加崩解剂，使得该复合型除草剂颗粒物在土壤中易于崩解，从而有效作用于植物。
更进一步地，所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或两种的组合。
其中，通过添加分散剂，当该复合型除草剂遇水时，使得其中的有效成分容易进入水内，从而随水进入土壤或植物内。
一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚20~30份和甲酸乙酯60~80份中，50~60℃搅拌3~4h，再缓慢滴加氯化亚砜3~5份，室温搅拌10~20min，将反应液倒入冰水中冰浴5~8min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和10-20min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以500-1000r/min进行搅拌30-40min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉1-2h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在50-60℃烘干20-30min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
其中，通过对五氟磺草胺的苯环进一步修饰与接枝，合成具有1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺基团的五氟磺草胺，不仅使得五氟磺草胺具有对抗药性植物的较高的活性，提高五氟磺草胺衍生物的药性，而且1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺基团的五氟磺草胺具有与ALS相互作用的两个电性部位，从而提高五氟磺草胺衍生物与ALS的结合能力，进而提高五氟磺草胺对ALS的药效，提高除草药效。
采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：
1、通过对五氟磺草胺的苯环进一步修饰与接枝，合成具有1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺基团的五氟磺草胺，不仅使得五氟磺草胺具有对抗药性植物的较高的活性，提高五氟磺草胺衍生物的药性，而且1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺基团的五氟磺草胺具有与ALS相互作用的两个电性部位，从而提高五氟磺草胺衍生物与ALS的结合能力，进而提高五氟磺草胺对ALS的药效，提高除草药效。
2、通过在五氟磺草胺衍生物中添加呋喃磺草酮、乙氧磺隆和莎稗膦，所形成的复合型除草剂不仅提高五氟磺草胺衍生物的药性，及在原有的基础上进一步提高对稗草和莎草植物的药效，使得除草剂的药效增加，同时提高该复合型除草剂的除草范围，其能对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有很好的杀除效果，提高其经济效益。
3、通过表面活性剂与填料的使用，表面活性剂提高该复合型除草剂的穿透性能，进而提高药效，同时填料中众多营养元素可为稻子提供药肥支撑，从而进一步提高该复合型除草剂的功能。且本发明制备的除草剂可直接播撒至稻田，相比较于传统的喷雾施药方法，在施用本发明制备的除草剂时更加地省时、省工和省力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种稻田杂草防治用复配型除草剂，所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂8份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺4份、呋喃磺草酮3份、润湿剂5份、黏结剂6份、表面活性剂3份、包膜剂12份、填料80份和去离子水30份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比3:40:3混合而成。
所述润湿剂选用烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂。
所述黏结剂选用羧甲基纤维素。
所述包膜剂选用石蜡。
所述表面活性剂选用双月桂基二甲基氯化铵。
所述填料的制备工艺为：
a、将重量分数为硫酸铵25份、磷酸二氢钾10份、氯化钠20份、水溶性淀粉12份经干燥后研磨，并通过50目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
b、将原料份数为崩解剂5份、分散剂10份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠。
所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物。
一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚30份和甲酸乙酯70份中，50℃搅拌4h，再缓慢滴加氯化亚砜4份，室温搅拌18min，将反应液倒入冰水中冰浴7min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和17min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以500r/min进行搅拌40min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉1.5h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在50℃烘干20min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
实施例2：
一种稻田杂草防治用复配型除草剂，所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂9份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺3份、呋喃磺草酮5份、润湿剂6份、黏结剂5份、表面活性剂4份、包膜剂15份、填料88份和去离子水33份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比4:30:4混合而成。
所述润湿剂选用烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂。
所述黏结剂选用羧甲基纤维素。
所述包膜剂选用石蜡。
所述表面活性剂选用双月桂基二甲基氯化铵。
所述填料的制备工艺为：
a、将重量分数为硫酸铵30份、磷酸二氢钾14份、氯化钠16份、水溶性淀粉10份经干燥后研磨，并通过60目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
b、将原料份数为崩解剂8份、分散剂8份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠。
所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物。
一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚28份和甲酸乙酯60份中，52℃搅拌4h，再缓慢滴加氯化亚砜5份，室温搅拌14min，将反应液倒入冰水中冰浴8min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和14min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以600r/min进行搅拌36min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉2h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在54℃烘干24min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
实施例3：
一种稻田杂草防治用复配型除草剂，所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂10份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺3份、呋喃磺草酮2份、润湿剂6份、黏结剂7份、表面活性剂6份、包膜剂10份、填料92份和去离子水36份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比2:50:2混合而成。
所述润湿剂选用十二烷基硫酸钠。
所述黏结剂选用葡萄糖。
所述包膜剂选用树脂。
所述表面活性剂选用双椰油基二甲基氯化铵。
所述填料的制备工艺为：
a、将重量分数为硫酸铵20份、磷酸二氢钾17份、氯化钠14份、水溶性淀粉15份经干燥后研磨，并通过80目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
b、将原料份数为崩解剂10份、分散剂12份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的一种或者两种的混合。
所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或两种的组合。
一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚24份和甲酸乙酯75份中，56℃搅拌3h，再缓慢滴加氯化亚砜3份，室温搅拌20min，将反应液倒入冰水中冰浴5min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和10min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以800r/min进行搅拌34min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉1h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在58℃烘干26min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
实施例4：
一种稻田杂草防治用复配型除草剂，所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂12份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺4份、呋喃磺草酮4份、润湿剂4份、黏结剂6份、表面活性剂7份、包膜剂13份、填料100份和去离子水40份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比3:50:3混合而成。
所述润湿剂选用十二烷基硫酸钠。
所述黏结剂选用葡萄糖。
所述包膜剂选用树脂。
所述表面活性剂选用双椰油基二甲基氯化铵。
所述填料的制备工艺为：
a、将重量分数为硫酸铵28份、磷酸二氢钾20份、氯化钠10份、水溶性淀粉14份经干燥后研磨，并通过100目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
b、将原料份数为崩解剂7份、分散剂11份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的一种或者两种的混合。
所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或两种的组合。
一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚20份和甲酸乙酯80份中，60℃搅拌3h，再缓慢滴加氯化亚砜5份，室温搅拌10min，将反应液倒入冰水中冰浴6min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和20min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以1000r/min进行搅拌30min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉1.5h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在60℃烘干30min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
实验结果与分析：
将某市售水稻田除草剂（对比例）及通过本发明中实施例1、2、3和4制备的除草剂（实施例）配置成浓度为550g/L的悬浮剂并将之稀释3000倍液，或直接播撒在稻田上（播撒密度与对比例相同）。然后对稻田里面的杂草进行防效，药后10天，对水稻田中的杂草的防效效果数据记录如下：
稗草防效（%） 马唐防效（%） 牛筋草防效（%） 马齿苋防效（%） 水莎草防效（%） 狗尾巴草防效（%）
对比例 46.93 48.47 54.93 48.35 61.37 58.65
实施例1 90.18 93.87 87.13 92.17 88.91 90.15
实施例2 93.48 95.34 93.41 94.56 93.79 92.82
实施例3 92.46 88.94 89.98 89.88 91.61 91.53
实施例4 91.47 89.72 89.41 90.27 88.76 90.69
试验结果表明：相比较于市售水稻田除草剂，本发明制备的除草剂对水稻田内的一年生禾本科、阔叶和莎科杂草均具有更好的杀除效果，效果更加显著，且除草范围也更广泛，具有很好的市场前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述复配型除草剂按重量分数计包括：混合药剂8~12份、1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺3~4份、呋喃磺草酮2~5份、润湿剂4~6份、黏结剂5~7份、表面活性剂3~7份、包膜剂10~15份、填料80~100份和去离子水30~40份；
其中，所述混合药剂由五氟磺草胺、莎稗膦和乙氧磺隆按照重量比2~4:30~50:2~4混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述润湿剂选用烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂、十二烷基硫酸钠中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述黏结剂选用羧甲基纤维素、葡萄糖中的一种或者两种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述包膜剂选用石蜡、树脂中的一种或者两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述表面活性剂选用双月桂基二甲基氯化铵、双椰油基二甲基氯化铵中的一种或者两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述填料的制备工艺为：
将重量分数为硫酸铵20~30份、磷酸二氢钾10~20份、氯化钠10~20份、水溶性淀粉10~15份经干燥后研磨，并通过50~100目进行筛分，再将筛分后的硫酸铵、磷酸二氢钾、氯化钠和水溶性淀粉混合均匀；
将原料份数为崩解剂5~10份、分散剂8~12份与a中所得混合物混合均匀，得填料。
7.根据权利要求6所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述崩解剂选用羧甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠中的一种或者两种的混合。
8.根据权利要求6所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂，其特征在于：所述分散剂选用萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或两种的组合。
9.根据权利要求1所述的一种稻田杂草防治用复配型除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将五氟磺草胺和1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-磺酰胺加入乙醚20~30份和甲酸乙酯60~80份中，50~60℃搅拌3~4h，再缓慢滴加氯化亚砜3~5份，室温搅拌10~20min，将反应液倒入冰水中冰浴5~8min，再升温至室温，用乙醚萃取三次后，合并有机相，再用弱酸调至中性，旋干并干燥，得五氟磺草胺衍生物；
S2：将S1中所得的五氟磺草胺衍生物、呋喃磺草酮、莎稗膦和乙氧磺隆进行气流粉碎，并混合均匀，得混合药物；
S3：在室温下和10-20min内，将表面活性剂缓慢滴入去离子水中后，并以500-1000r/min进行搅拌30-40min，得混合液体；
S4：将S2得到的混合药物与润湿剂、包膜剂以及填料混合均匀后，在室温下与S3得到的混合液体在捻揉机内捻揉1-2h后，送入造粒机进行造粒，得到初步复配型除草剂颗粒；
S5：将S4得到的初步复配型除草剂颗粒在50-60℃烘干20-30min，得复配型除草剂颗粒；
S6：对S5得到的复配型除草剂颗粒进行水份检测，若其水份含量大于3%，则需返回S5，进行再次烘干。
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