CN110804243A - 一种高刚性高耐热的碳纤维增强pp材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料及其制备方法，其包括：第一混合物，所述第一混合物由COC树脂、乙烯共聚物、PP树脂、抗氧剂制得；第二混合物，所述第二混合物由碳纤维制得；以及将所述第一混合物与所述第二混合物挤出造粒。其制备方法包括一次造粒及二次造粒。本发明提供的两步造粒及超声波振动造粒的制备方法解决了PP/COC体系的不混容问题，本发明制造的碳纤维增强PP材料具有优异的刚性及耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料，特别涉及一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着碳纤维的不断发展，碳纤维增强材料(CFRP)在各行业需轻量化、高强度的、优良的耐候性等严苛要求的制件上得到广泛使用。聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一，在各类工业制件及日用品中有广泛的应用。碳纤维增强PP也在汽车等领域得到越来越多的应用，但PP的耐热性和刚性比尼龙材料低很多，从而限制了碳纤维增强PP材料在很多需要高耐热或者高刚性的制件中的应用。如何提高碳纤维增强PP材料的耐热性及刚性，拓宽其应用领域，成为该领域研究人员渴望解决的问题。
COC树脂是在茂金属催化作用下共聚而得的环烯烃类共聚物，具有了超出PP树脂2倍的强度及模量，且热变形达到165℃高于普通碳纤维增强 PP材料的160℃。行业内的研究人员很容易想到在PP材料中添加COC来改善其强度、模量、耐热等性能，现有专利中也都是直接添加相容剂来制备PP/COC材料，都忽视了COC与PP的非混相性及PP/COC特殊的相形态。在PP/COC体系中，当COC为少数相时，COC在PP相中以纤维形态分散其中，且成定向排列，两者间界面附着力较差；即使是有相容剂存在的情况下，也只是增加了两者的界面结合力和打乱了COC纤维的定向排列，而不能形成连续相。未解决非混相性问题时，COC仅能提高PP材料的耐热性及单一方向上的拉伸强度，这极大的限制了材料的使用。
发明内容
一方面，本公开涉及一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由COC树脂、乙烯共聚物、PP树脂、抗氧剂制得；
第二混合物，所述第二混合物由碳纤维制得；以及
将所述第一混合物与所述第二混合物挤出造粒。
另一方面，本公开涉及一种基于上述一种高刚性高耐热的碳纤维增强 PP材料的制备方法制备的碳纤维增强PP材料。
详述
在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他方法、部件、材料等的情况下仍实现实施方案。
除非本公开中另有要求，在整体说明书和所附的权利要求中，词语“包括”、“包含”、“含有”和“具有”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限于”。
在整体说明书中提到的“一实施方案”、“实施方案”、“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在整个说明书中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同一实施方案，此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一个或多个实施方案中结合。
定义
在本公开中，术语“抗氧剂”被称为“防老剂”，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可以延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
在本公开中，术语“熔融指数”是指在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR 表示，单位为g/10min，是一种表示塑胶材料加工时的流动性的数值。
具体实施方式
一方面，本公开涉及一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由COC树脂、乙烯共聚物、PP树脂、抗氧剂制得；
第二混合物，所述第二混合物由碳纤维制得；以及
将所述第一混合物与所述第二混合物挤出造粒。
在某些实施方案中，其中按重量份数计，第一混合物由10.0至25.0份 COC树脂、3.0至6.0份乙烯共聚物、38.4至76.8份PP树脂、0.2至0.6份抗氧剂制得；第二混合物由10.0至30.0份碳纤维制得。
在某些实施方案中，COC树脂选自茂金属催化制得的非晶形环烯烃共聚物。
在某些实施方案中，COC树脂的双环庚烯含量不少于72％；
在某些实施方案中，COC树脂选购自德国TAP公司，型号为6017S。
在某些实施方案中，乙烯共聚物选自乙烯-乙烯类共聚物、乙烯-丙烯类共聚物、乙烯-丙烯酸酯/盐类共聚物、乙烯-金属离子聚合物、乙烯三元共聚物或其混合物。
在某些实施方案中，乙烯共聚物选购自法国阿科玛公司的乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，型号为AX8900。
在某些实施方案中，将COC树脂与乙烯共聚物共混后一次造粒，从而得到预制料。
在某些实施方案中，COC树脂还经过干燥。
在某些实施方案中，干燥温度为50至100℃。
在某些实施方案中，干燥温度为65℃。
在某些实施方案中，干燥时间为1至10h。
在某些实施方案中，干燥时间为2h。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料锅的转速为 1200至3500rpm。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料锅的转速为 1500至2500rpm。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料锅的转速为 2000rpm。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料时间为0.5至 5min。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料时间为1.5至 3min。
在某些实施方案中，COC树脂与乙烯共聚物共混时混料时间为2min。
在某些实施方案中，一次造粒使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
在某些实施方案中，一次造粒双螺杆挤出机温度为150至180℃。
在某些实施方案中，一次造粒双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa。
其中，经过一次造粒的预制料端基具有能与PP端基反应的活性基团，会限制COC形成纤维相。
在某些实施方案中，PP树脂选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或其混合物。
在某些实施方案中，PP树脂的熔融指数为10至65g/10min。
在某些实施方案中，PP树脂选购自燕山石化，型号为K7726H。
在某些实施方案中，抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或其混合物。
在某些实施方案中，抗氧剂选购自美国氰特工业公司，型号为1010和 168。
在某些实施方案中，将所述预制料、PP树脂、抗氧剂在混料锅里混料，从而得到所述第一混合物。
在某些实施方案中，混料时混料锅的转速为600至1500rpm。
在某些实施方案中，混料时混料锅的转速为750至1000rpm。
在某些实施方案中，混料时混料锅的转速为850rpm。
在某些实施方案中，混料时混料时间为1至8min。
在某些实施方案中，混料时混料时间为2至5min。
在某些实施方案中，混料时混料时间为4min。
在某些实施方案中，碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、人造丝碳纤维或其混合物。
在某些实施方案中，碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维。
在某些实施方案中，碳纤维选购自日本东丽公司，型号为T700SC或 T700SC短切。
在某些实施方案中，碳纤维为所述第二混合物。
在某些实施方案中，第一混合物与第二混合物使用双螺杆挤出机进行二次造粒。
在某些实施方案中，二次造粒使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。
在某些实施方案中，二次造粒双螺杆挤出机温度为190至225℃。
在某些实施方案中，二次造粒双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa。
在某些实施方案中，二次造粒同时也为超声造粒。
在某些实施方案中，二次造粒使用双螺杆挤出机装有超声波发生器。
在某些实施方案中，超声波发生器的超声波震动频率为32至36KHz。
其中，超声波赋予带有活化基团的COC更大的活性，促使其活化基团与PP反应，而不形成纤维状。
其中，同时使用两步法造粒和超声波振动造粒的制备方法所制备的 PP/COC材料具有连续相，解决了PP树脂与COC树脂的非混相性问题，使在碳纤增强PP材料中引入COC树脂来提高其刚性及耐热性成为可能。
另一方面，本公开涉及一种基于上述一种高刚性高耐热的碳纤维增强 PP材料的制备方法制备的碳纤维增强PP材料。
在某些实施方案中，一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法制备的碳纤维增强PP材料具有高刚性和高耐热性。
实施例1
将10.0％重量的6017S在烘箱内65℃干燥2h后，与3.0％重量的AX8900 在混料锅里控制转速850rpm、搅拌时间4min，再将混好的料经双螺杆挤出机挤出造粒，得到预制料；双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机，其控制工艺参数为：各段温度分别为：180℃，170℃，160℃，150℃，150℃，150℃， 160℃，170℃，170℃，175℃，机头温度为180℃，螺杆转速为320r/min，真空度不小于0.8MPa；
将预制料、66.8％重量的K7726H、0.1％重量的1010、0.1％重量的168 在混料锅里控制转速850rpm、搅拌时间4min，混好的料后从主喂料，20.0％重量的T700SC从侧喂料，加入装有超声波发生器的双螺杆挤出机挤出造粒。双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机，其控制工艺参数为：各段温度分别为：220℃，210℃，200℃，190℃，190℃，200℃，210℃，215℃， 220℃，225℃，机头温度为225℃，螺杆转速为380r/min，真空度不小于 0.8MPa。
实施例2
各原材料的用量如表1所示，按照实施例1的方法制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料。
实施例3
各原材料的用量如表1所示，按照实施例1的方法制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料。
实施例4
各原材料的用量如表1所示，按照实施例1的方法制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料。
实施例5
各原材料的用量如表1所示，按照实施例1的方法制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料。
实施例6
按照实施例2的方法及各原料用量制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料。区别在于，碳纤维由连续碳纤维换成短切碳纤维。
对比例1
按照实施例2的方法制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料，各原料用量如表1所示。区别在于，不加入乙烯共聚物，一步法直接造粒，有超声波振动。
对比例2
按照实施例2的方法和各原料用量制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP 材料。区别在于，直接一步造粒，有超声波振动。
对比例3
按照实施例2的方法和各原料用量制备高刚性高耐热的碳纤维增强PP 材料。区别在于，两步造粒但不使用超声波振动。
本发明将实施例1-6和对比例1-3制得的材料进行实验检测，以拉伸强度、弯曲强度及弯曲模量表征材料的刚性，以热变形表征材料的耐热性，具体如下：
(1)按照ISO 527标准测试材料的拉伸强度性能，所得结果如表2所示；
(2)按照ISO 178标准测试材料的弯曲强度性能，所得结果如表2所示；
(3)按照ISO 178标准测试材料的弯曲模量性能，所得结果如表2所示；
(4)用扫描透射电镜(STEM)观察材料的截面，记录材料的相形态；
(5)将实施例1-6制得材料的性能同东丽公司的碳纤维增强PP材料 (TLP8148、TLP8169)性能作比较，如表2所示。
上述实验结果，实施例1、实施例2、实施例3、实施例6的性能数据均比对比例3及东丽公司的TLP8148材料性能数据高，同时实施例5的性能数据比对比例2及东丽公司的TLP8169材料性能数据高，均表明添加 COC树脂后能显著提高碳纤维增强PP材料的刚性(拉伸强度、弯曲强度及弯曲模量)及耐热性(热变形)；对比例1未加相容剂乙烯共聚物，COC 成杂乱纤维在PP相中，表明乙烯共聚物与COC及PP间均有化学链接；实施例2的数据表明，直接造粒时COC纤维依然是定向排列，未能起到很好的相容剂作用；对比例3的数据表明，在没有超声波振动时，即使两步法造粒依然不能形成连续相。
上述实验结果表明，COC树脂与相容剂单独造粒，发生端基反应，制得有活性基团的粒子；然后再与PP树脂再次造粒，此时的COC树脂的端基接有可以PP树脂端基反应的活性基团，熔融共混时两者直接反应，不易形成纤维状的COC；此时，如果二次造粒的挤出机上装有超声波发生器，超声波赋予带有活化基团的COC更大的活性，促使其活化基团与PP反应，而不形成纤维状。
上述实验结果表明：本发明的制备方法解决了PP与COC的不混相性问题；同时使用两步法造粒和超声波振动造粒的制备方法所制备的PP/COC 材料具有连续相，此制备方法制造的碳纤维增强PP材料有很好的刚性及耐热性。使碳纤维增强PP材料能在更严苛的条件下使用，拓宽了碳纤维增强 PP的应用。
表1.各组分重量百分比(wt％)
表2.各材料的物性
从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本公开的具体实施方案，但是在不偏离本公开的精神和范围的条件下，本领域所述技术人员可以作出各种变形或改进、这些变形或修改都应落入本公开所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其包括：
第一混合物，所述第一混合物由COC树脂、乙烯共聚物、PP树脂、抗氧剂制得；
第二混合物，所述第二混合物由碳纤维制得；以及
将所述第一混合物与所述第二混合物挤出造粒。
2.如权利要求1所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其中按重量份数计，所述第一混合物由10.0至25.0份COC树脂、3.0至6.0份乙烯共聚物、38.4至76.8份PP树脂、0.2至0.6份抗氧剂制得；所述第二混合物由10.0至30.0份碳纤维制得。
3.如权利要求1或2所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其中：
所述COC树脂选自茂金属催化制得的非晶形环烯烃共聚物，优选所述COC树脂的双环庚烯含量不少于72％；
所述乙烯共聚物选自乙烯-乙烯类共聚物、乙烯-丙烯类共聚物、乙烯-丙烯酸酯/盐类共聚物、乙烯-金属离子聚合物、乙烯三元共聚物或其混合物；
所述PP树脂选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或其混合物，优选所述PP树脂的熔融指数为10至65g/10min；
所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或其混合物。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其包括：
一次造粒，所述一次造粒是将COC树脂与乙烯共聚物共混后挤出造粒，从而得到预制料；以及
将所述预制料、PP树脂、抗氧剂在混料锅里混料，从而得到所述第一混合物。
5.如权利要求4所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其中：
所述COC树脂还经过干燥，优选所述干燥温度为50至100℃，更优选为65℃；优选所述干燥时间为1至10h，更优选为2h；
COC树脂与乙烯共聚物共混时混料锅的转速为1200至3500rpm，优选为1500至2500rpm，更优选为2000rpm；所述混料的混料时间为0.5至5min，优选为1.5至3min，更优选为2min；
所述预制料、PP树脂、抗氧剂混料时混料锅的转速为600至1500rpm，优选为750至1000rpm，更优选为850rpm；所述混料的混料时间为1至8min，优选为2至5min，更优选为4min。
6.如权利要求4或5所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其中所述预制料还经过挤出造粒，优选使用双螺杆挤出机进行挤出造粒，更优选所述双螺杆挤出机温度为150至180℃，更优选所述双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa。
7.如权利要求1或2所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其中：
所述碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、人造丝碳纤维或其混合物，优选所述碳纤维选自聚丙烯腈基碳纤维。
8.如权利要求1或7所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，所述碳纤维为所述第二混合物。
9.如权利要求4或8中任一权利要求所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法，其包括：
将所述第一混合物与所述第二混合物二次造粒，优选使用双螺杆挤出机进行挤出造粒，更优选所述双螺杆挤出机温度为190至225℃，更优选所述双螺杆挤出机真空度不小于0.8MPa；
所述二次造粒同时也为超声造粒，优选使用装有超声波发生器的双螺杆挤出机进行挤出造粒，更优选所述超声波震动频率为32至36KHz。
10.一种基于权利要求1至9中任一权利要求所述的一种高刚性高耐热的碳纤维增强PP材料的制备方法制备的碳纤维增强PP材料。
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