CN110803924B - 一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料及其制备方法和应用，所述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的化学式为SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X，其中A为Y或Gd，X为大于或等于0.7，且小于或等于0.9；采用固相法制备：以SrCO3、ZrO2、Yb2O3和A2O3粉体为原料，将原料称重后混合，用研钵进行研磨，以无水乙醇为介质；然后进行焙烧及热处理，得到锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。本申请制备方法简单，原料易得且价格低廉。该材料在室温至1450℃温度范围内有很好的相稳定性，并且热导率最高的陶瓷比现有热障涂层材料低30％以上，比锆酸锶材料低20％以上；热导率最低的陶瓷比常规热障涂层YSZ材料降低了40％以上，比锆酸锶材料降低30％以上。

Description

一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材 料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热障涂层技术领域。具体地说是一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料和制备方法及应用。
背景技术
热障涂层(TBCs)是由陶瓷层和金属粘结层构成的涂层系统。将热障涂层喷涂在涡轮叶片上，利用热障涂层具有较低的热导率、较高的热膨胀系数和良好的相稳定性等优点，能够有效地降低基体的使用温度，提高基体在高温下的抗腐蚀能力，延长热端部件的使用寿命，同时能够减少发动机的油耗，并提高发动机的工作效率。随着燃气轮机使用温度的不断提高，目前广泛使用的热障涂层材料为含有7％-8％Y2O3部分稳定的ZrO2(YSZ，Yttria-Stabilized Zirconia)，由于其在1250℃以上发生相变和烧结现象，从而造成涂层发生失效。因此新型陶瓷热障涂层材料的研发已成为下一代高性能燃气轮机热防护涂层的关键问题之一。
锆酸锶(SrZrO3)材料是一类典型的具有钙钛矿结构的氧化物(ABO3)，这类氧化物普遍具有较高熔点、较低热导率和较高的热膨胀系数的特点，同时钙钛矿结构的氧化物(ABO3)中的A、B位的离子取代的可能性极为丰富，因而该种氧化物可以通过离子取代进而选择性的提高材料的某些性能。近年来，SrZrO3已经成为人们重点研究的服役温度相较于YSZ更高的新一代热障涂层陶瓷层材料。
锆酸锶(SrZrO3)作为新型热障涂层陶瓷层热门备选材料，因此人们对锆酸锶的研究的相对比较深入。早在2000年Howard等人就对SrZrO3材料从室温到1230℃温度区间内的相变特征进行了研究。然而，SrZrO3材料在环境温度发生变化过程中存在的这些相变，对其作为热障涂层陶瓷层材料是不利的。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种在升温过程中抑制相转变、降低热导率的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料，所述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的化学式为SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X，其中A为Y或Gd，X大于或等于0.7，且小于或等于0.9。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料，所述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的化学式为Sr0.9(Zr0.9Yb0.05A0.05)O2.85，Sr0.8(Zr0.9Yb0.05A0.05)O2.75，Sr0.7(Zr0.9Yb0.05A0.05)O2.65，其中A为Y或Gd。
低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用固相法制备SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体，其中A为Y或Gd，X大于或等于0.7，且小于或等于0.9；
(2)将SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体进行无压烧结；
(3)将烧结后的产物进行热处理，得到锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，在步骤(1)中：以SrCO3、ZrO2、Yb2O3和A2O3粉体为原料，将原料称重后混合，用研钵进行研磨，以无水乙醇为介质，得到SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体；其中A为Y或Gd。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，当A为Gd时，A2O3粉体为Gd2O3，SrCO3的加入量为原料粉体总质量的44.32％-50.57％、ZrO2的加入量为原料粉体总质量的42.23％-47.57％，Yb2O3的加入量为原料粉体总质量的3.75％-4.22％，Gd2O3的加入量为原料粉体总质量的3.45％-3.89％。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，当A为Y时，A2O3粉体为Y2O3，SrCO3的加入量为原料粉体总质量的44.98％-51.30％、ZrO2的加入量为原料粉体总质量的42.47％-48.27％，Yb2O3的加入量为原料粉体总质量的3.79％-4.29％，Y2O3的加入量为原料粉体总质量的2.17％-2.46％。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，步骤(2)中：无压烧结的温度为1400℃-1600℃，无压烧结的时间为6-24h。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，步骤(3)中：热处理的温度为1400℃-1450℃，热处理的时间为100-300h。
上述低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的应用，应用于航空发动机以及燃气轮机的涡轮叶片。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
本发明所制备的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料，采用双稀土改性不仅可以明显抑制SrZrO3材料在升温过程中发生的相转变，同时还可以有效降低材料的热导率；具有制备方法简单、原料易得且价格低廉的优点。该材料在室温至1450℃温度范围内有很好的相稳定性，本发明提供的六种复合陶瓷中，热导率最高的陶瓷比现有热障涂层材料低30％以上，比锆酸锶材料低20％以上；热导率最低的陶瓷比常规热障涂层YSZ材料降低了40％以上，比锆酸锶材料降低30％以上。也比同类的稀土改性锆酸锶材料的热导率低。本发明制备的材料可在较高的工作温度中应用，可应用于航空发动机以及燃气轮机的涡轮叶片等热端部件上。
附图说明
图1本发明实施例1至实施3的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的XRD图；
图2本发明实施例4至实施6的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的XRD图；
图3对比例1得到的锆酸锶热障涂层材料的XRD图；
图4本发明实施例2得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的扫描电子显微镜图；第二相Yb0.5Zr0.5O1.75晶粒均匀的分布在基体中；
图5本发明实施例3得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的扫描电子显微镜图；第二相Yb0.5Zr0.5O1.75晶粒均匀的分布在基体中；
图6本发明实施例4得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的扫描电子显微镜图；第二相Yb1.4Y0.6O3晶粒均匀的分布在基体中；
图7本发明实施例1、实施例2和实施例3得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料以及对比例1得到的锆酸锶热障涂层材料在不同温度下热导率数值的对比图；
图8本发明实施例4、实施例5和实施例6得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料在不同温度下热导率数值的对比图；
图9本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6得到的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料以及对比例1得到的锆酸锶热障涂层材料在不同温度下热导率数值的对比图。
具体实施方式
实施例1
制备Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.85陶瓷粉体(即：A为Gd，X＝0.9)
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Gd2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：50.57％，ZrO2：42.23％，Yb2O3：3.75％，Gd2O3：3.45％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇(乙醇易挥发，磨完后无需烘干，若用去离子水，磨完烘干后，需要再一次研磨)。然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.85锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.85圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土相Yb2O3组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.42W/mK。
实施例2
制备Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.75陶瓷粉体(即：A为Gd，X＝0.8)
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Gd2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：47.63％，ZrO2：44.74％，Yb2O3：3.97％，Gd2O3：3.66％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.75锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.75圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土锆酸盐相Yb0.5Zr0.5O1.75组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.25W/mK。
实施例3
制备Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.65陶瓷粉体(即：A为Gd，X＝0.7)
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Gd2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：44.32％，ZrO2：47.57％，Yb2O3：4.22％，Gd2O3：3.89％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.65锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Gd0.05)O2.65圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土锆酸盐相Yb0.5Zr0.5O1.75组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.49W/mK。
实施例4
制备Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.85陶瓷粉体(即：A为Y，X＝0.9)
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Y2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：51.24％，ZrO2：42.78％，Yb2O3：3.80％，Y2O3：2.18％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.85锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.9(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.85圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土相Yb1.4Y0.6O3组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.43W/mK。
实施例5
制备Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.75陶瓷粉体(即：A为Y，X＝0.8)
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Y2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：48.30％，ZrO2：45.36％，Yb2O3：4.03％％，Y2O3：2.31％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.75锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.8(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.75圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土锆酸盐相Yb0.5Zr0.5O1.75组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.38W/mK。
实施例6
制备Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.65陶瓷粉体(即：A为Y，X＝0.7)。
以SrCO3、ZrO2、Yb2O3、Y2O3粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：44.98％，ZrO2：48.27％，Yb2O3：4.29％％，Y2O3：2.46％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.65锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
将上述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态Sr0.7(Zr0.9Yb0.05Y0.05)O2.65圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和稀土锆酸盐相Yb0.5Zr0.5O1.75组成。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.50W/mK。
对比例1
按照实施例1的方式制备锆酸锶陶瓷，区别在于不加入Yb2O3、Gd2O3、Y2O3三种稀土氧化物，
以SrCO3和ZrO2粉末为原料，各组分的质量占原料总质量的百分数分别为：SrCO3：54.50％，ZrO2：45.50％。
称取上述各原料，在研钵中研磨，介质为无水乙醇，然后在1400℃下进行焙烧24h，得到SrZrO3锆酸锶陶瓷粉体。
将上述锆酸锶陶瓷粉体放入玛瑙研钵中研磨1h，取适量放入直径为15mm的模具中，在20MPa的压力下预压成型，将成型的陶瓷生坯在30MPa的压力下进行冷等静压，将得到的陶瓷素坯圆片放入到高温炉中进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，随炉冷却，得到厚度约为2mm的制备态SrZrO3圆片。制备态陶瓷块材在1400℃的温度下热处理100-300h。
XRD测试结果表明制备态的陶瓷材料和1400℃热处理后的材料均由主相SrZrO3相和第二相ZrO2相组成，且随着热处理时间延长，第二相的含量逐渐增加。热导率测试结果表明材料在800℃的温度下的热导率为1.90W/mK。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料，其特征在于，所述锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的化学式为Sr0.8(Zr0.9Yb0.05A0.05)O2.75，Sr0.7(Zr0.9Yb0.05A0.05)O2.65，其中A为Y或Gd。
2.一种如权利要求1所述的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用固相法制备SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体，其中A为Y或Gd，X为0.7或0.8；以SrCO3、ZrO2、Yb2O3和A2O3粉体为原料，将原料称重后混合，用研钵进行研磨，以无水乙醇为介质，得到SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体；
当A为Gd时，A2O3粉体为Gd2O3，SrCO3的加入量为原料粉体总质量的44.32%-50.57%、ZrO2的加入量为原料粉体总质量的42.23%-47.57%，Yb2O3的加入量为原料粉体总质量的3.75%-4.22%，Gd2O3的加入量为原料粉体总质量的3.45%-3.89%；
当A为Y时，A2O3粉体为Y2O3，SrCO3的加入量为原料粉体总质量的44.98%-51.30%、ZrO2的加入量为原料粉体总质量的42.47%-48.27%，Yb2O3的加入量为原料粉体总质量的3.79%-4.29%，Y2O3的加入量为原料粉体总质量的2.17%-2.46%；
（2）将SrX(Zr0.9Yb0.05A0.05)O1.95+X粉体进行无压烧结；
（3）将烧结后的产物进行热处理，得到锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料。
3.根据权利要求2所述的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：无压烧结的温度为1400℃-1600℃，无压烧结的时间为6-24h。
4.根据权利要求2所述的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：热处理的温度为1400℃-1450℃，热处理的时间为100-300h。
5.如权利要求1-4任一所述的低热导率、高相稳定性的锆酸锶基复合陶瓷热障涂层材料的应用，其特征在于，应用于航空发动机以及燃气轮机的涡轮叶片。
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