CN110801865B - 无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法 - Google Patents

无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无杂质Preyssler型杂多酸及其制备方法，属于杂多酸制备领域。该Preyssler型杂多酸的制备方法包括以下步骤：将磷酸加入钨酸钠的水溶液中，随后在反应釜中100‑140℃下反应12‑24小时，磷酸与钨酸钠的摩尔比为4‑10:1；待冷却至室温后加入氯化铵抽滤；用甲醇溶液洗涤并重结晶；加入少量山梨酸并将杂多酸溶液进行离子交换；最后将洗脱液进行真空干燥。该无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，此方法不添加任何钾离子，同时省去了醋酸钾洗涤步骤，避免了向产物中引入钾离子，提高了杂多酸成品的收率和纯度，且该制备方法工艺简单，操作方便，适合工业化大规模生产使用。

Description

无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法
技术领域
本发明涉及杂多酸制备技术领域，特别涉及无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法。
背景技术
杂多酸(Polyoxometalates)是由杂原子(如P、Si、Fe、As等)和多原子(如W、V、Mo等)通过氧原子桥联配位而成的一类含氧多酸化合物。杂多酸具有质子酸性强、氧化还原性强、热稳定性高、无毒无味、无挥发性等性质，因此在催化领域得到广泛的应用。杂多酸按杂原子与多原子的比值从结构上可分为Keggin型、Wells-Dawson型、Preyssler型、Anderson型、Waugh型、Silverton型。Keggin型和Wells-Dawson型杂多酸是研究最广的两类，对其结构和性质的认识已经非常成熟。而Preyssler型杂多酸是近三十年来才开始认识研究的杂多酸催化剂，与前面两种类型杂多酸相比，Preyssler型杂多酸的体积更大，负电作用更强，对于某些酸催化反应具有更高的催化性能。
M.H.Alizadeh(J.Am.Chem.Soc.107(1985)2662-2669；J.Mol.Catal.A-Chem.206(2003)89-93)、R.Hekmatshoar(Catal.Commun.9(2008)837-841)、G.Romanelli(Chem.Eng.J.161(2010)355-362)等人报道了关于Preyssler型杂多酸的制备方法，但其均是以氯化钾和醋酸钾作为原料，制备得到的Preyssler型杂多酸中残留的磷钨酸钾或钾离子等杂质含量较高，降低了最终产品的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，此方法不添加任何钾离子，同时省去了醋酸钾洗涤步骤，能够避免向制备得到的杂多酸中引入钾离子，同时引入了山梨酸，去除了成品里的杂质离子，提高了成品的纯度，且该方法收率高，工艺简单，操作方便。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的无杂质Preyssler型杂多酸，其具有纯度高，杂质少，催化性能强的优点。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其包括如下步骤：
①将质量分数为85％的磷酸加入钨酸钠的水溶液中，在100-140℃下反应12-24小时，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸，其中，所述磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；
②将含有杂质的Preyssler型杂多酸冷却至25±5℃后加入水和氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分；
③用无水甲醇洗涤白色固体并重结晶，得到Preyssler型杂多酸晶体；
④将Preyssler型杂多酸晶体溶于水中，并加入0.1～0.5％的山梨酸，再通过酸性离子树脂进行离子交换并真空干燥，得到一种无杂质Preyssler型杂多酸。
进一步，质量分数为85％的磷酸在1-4小时内逐滴加入到所述钨酸钠水溶液中。
进一步，钨酸钠的水溶液中钨酸钠的摩尔浓度为2-5mol/L。
进一步，步骤②中，水和氯化铵的摩尔比为2-6:1。
进一步，离子交换采用D001、D113、C100、C107酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
进一步，真空干燥具体为80-140℃和-0.1～-0.08MPa下保持12-24小时。
进一步，重结晶具体为：将沉淀完全溶解在70～100℃水中后，除去溶剂重结晶。
有益效果
本发明提供的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法是将磷酸加入钨酸钠的水溶液中，随后在反应釜中100-140℃下反应12-24小时，磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；待冷却至室温后加入氯化铵抽滤；用甲醇溶液洗涤并重结晶；加入山梨酸并将杂多酸溶液进行离子交换；将洗脱液进行真空干燥。该无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法使用氯化铵作为原料，同时省去了醋酸钾洗涤步骤，避免了向产物中引入钾离子，引入了山梨酸，在不引入新的杂质离子的前提下提高了杂多酸成品的收率和纯度，且该制备方法工艺简单，操作方便，适合工业化大规模生产使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的Preyssler型杂多酸的红外光谱图；
图2为本发明实施例1制备得到的Preyssler型杂多酸的紫外光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例使用的药剂中：钨酸钠(Na2WO4.2H2O)，质量分数为99.5％，分析纯；磷酸(H3PO4)，质量分数为85％，分析纯；氯化铵(NH4Cl)，质量分数为99.5％，分析纯；甲醇(CH4O)，质量分数为99.5％，分析纯；山梨酸，质量分数为99.5％，分析纯；上述药剂均购买于Sigma-Aldrich公司；去离子水，自制。
本发明中所述的室温指的是25℃。
实施例1
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将30g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下2小时内逐滴加入28.5mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在120℃的条件下反应12h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入15mL水和10g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，80℃热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.1％的山梨酸，并通过D001酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在80℃和-0.08MPa下真空干燥12h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达85.9％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例2
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将33g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下4小时内逐滴加入30.5mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在100℃的条件下反应18h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入15mL水和10g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，70℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.4％的山梨酸，并通过D001酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在100℃和-0.09MPa下真空干燥18h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达91.4％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例3
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将27g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下2小时内逐滴加入28mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在120℃的条件下反应15h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入10mL水和8g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，90℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.2％的山梨酸，并通过D001酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在120℃和-0.09MPa下真空干燥12h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达86.3％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例4
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将34g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下2小时内逐滴加入32mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在140℃的条件下反应12h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入10mL水和10g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，80℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.3％的山梨酸，并通过D113酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在80℃和-0.08MPa下真空干燥24h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达89.1％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例5
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将36g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下1.5小时内逐滴加入28mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在120℃的条件下反应12h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入20mL水和10g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，100℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.2％的山梨酸，并通过C100酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在140℃和-0.1MPa下真空干燥12h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达90.2％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例6
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将30g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下2小时内逐滴加入28mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在140℃的条件下反应18h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入25mL水和15g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，90℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.5％的山梨酸，并通过C107酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在100℃和-0.09MPa下真空干燥24h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达88.9％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例7
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将32g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下3小时内逐滴加入34mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在140℃的条件下反应12h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入15mL水和15g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，80℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.15％的山梨酸，并通过C107酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在80℃和-0.08MPa下真空干燥18h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达90.5％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
实施例8
本实施例提供了无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，包括以下步骤：
1、将34g钨酸钠溶解在30mL去离子水中，搅拌条件下3小时内逐滴加入32mL质量分数为85％的磷酸溶液，然后将上述混合溶液装入反应釜中，在100℃的条件下反应18h，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液。
2、将含有杂质的Preyssler型杂多酸溶液取出并冷却至室温，得到淡黄色溶液。
3、在淡黄色溶液中加入20mL水和15g氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分。
4、用无水甲醇洗涤白色固体，洗涤完成后将白色固体表面的甲醇抽干，并溶解在30mL，90℃的热水中，完全溶解后将溶液冷却到室温，得到白色沉淀，重结晶得到Preyssler型杂多酸晶体。
5、将Preyssler型杂多酸晶体中加入去离子水溶解该晶体，直至完全溶解，按照质量体积比加入0.15％的山梨酸，并通过C100酸性阳离子交换树脂的离子柱进行离子交换，得到洗脱液。
6、将洗脱液在120℃和-0.1MPa下真空干燥12h，即得本发明所述的无杂质的Preyssler型杂多酸。以H14[NaP5W30O110]计算，本除杂方法Preyssler型杂多酸收率达87.8％，经元素分析仪测试分析，本实施例制备的杂多酸没有杂质离子存在，而采用传统的制备方法得到的Preyssler型杂多酸中，众多杂质离子中，仅钾离子含量在3.52～4.90％。
对实施例1制备得到的无杂质Preyssler型杂多酸进行检测，结果如图1和图2所示，分别对实施例2至实施例8制备得到的无杂质Preyssler型杂多酸进行检测，结果与图1和图2相似。
其中，图1为实施例1制备得到的Preyssler型杂多酸的红外光谱图，从图1中可以看到杂多酸(H14[NaP5W30O110])在1165cm-1，1082cm-1和1021cm-1对应P-O键的伸缩振动，940cm-1和913cm-1对应W-O-W键的伸缩振动，788cm-1处对应W＝O键的伸缩振动。
图2为实施例1制备得到的Preyssler型杂多酸的紫外光谱图，由图2中可以看到，在210nm左右有一个强吸收谱带和280nm左右有一个较宽吸收谱带。
由图1和图2可以看出，本实施例制备得到的杂多酸的分子结构为Preyssler型。
申请人用传统氯化钾和醋酸钾及D001酸性阳离子交换树脂的纯化方法作为对比例，采用等离子发射光谱法(ICP)和离子色谱法测试样品的杂质离子含量，结果如下：
分析项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 对比例
K(％) - - - - - - - - 3.52～4.90
Ca(％) - - - - - - - - 0.01-0.03
Fe(％) 0.01 - - - - - - 0.01 0.01-0.05
Al(％) - - - - - - - - 0.01-0.03
PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>(％) - 0.01 - - 0.02 - 0.01 0.01 0.05-0.18
Cl<sup>-</sup>(％) - - - - 0.01 - - 0.01 0.02-0.04
注：-表示低于最低检测限度，未检出。
综上所述，本发明实施例提供的除杂的方法收率较高且稳定，能去除掉Preyssler型杂多酸中的全部杂质，且该方法具有工艺简单，操作方便，收率高等优点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①将质量分数为85%的磷酸加入钨酸钠的水溶液中，在100-140℃下反应12-24小时，得到含有杂质的Preyssler型杂多酸，其中，所述磷酸与钨酸钠的摩尔比为4-10:1；
②将含有杂质的Preyssler型杂多酸冷却至25±5℃后加入水和氯化铵，充分搅拌生成沉淀，并抽滤，取白色固体部分；
③用无水甲醇洗涤白色固体并重结晶，得到Preyssler型杂多酸晶体；
④将Preyssler型杂多酸晶体溶于水中，并加入0.1~0.5%的山梨酸，再通过酸性离子树脂进行离子交换并真空干燥，得到一种无杂质Preyssler型杂多酸。
2.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述质量分数为85%的磷酸在1-4小时内逐滴加入到所述钨酸钠水溶液中。
3.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述钨酸钠的水溶液中钨酸钠的摩尔浓度为2-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，水和氯化铵的摩尔比为2-6:1。
5.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述离子交换采用D001、D113、C100、C107酸性阳离子交换树脂中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述真空干燥具体为80-140℃和-0.1~-0.08MPa下保持12-24小时。
7.根据权利要求1所述的无杂质Preyssler型杂多酸的制备方法，其特征在于，所述重结晶具体为：将沉淀完全溶解在70~100℃水中后，除去溶剂重结晶。
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