CN110794051A - 一种利用caf测定水中氨氮含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发现具体涉及一种用CAF测定水中氨氮的方法，主要包括咖啡因(CAF)、氯化铵(NH4Cl)、磷酸缓冲溶液(PBS)以及自由氯(FAC)在水中的溶解、混合、取样以及测定等过程，改变NH4Cl在体系中加入的浓度会影响CAF在体系中的去除率的变化，所以根据CAF去除率和NH4Cl浓度的线性关系可以达到测定水中氨氮含量的目的。采用此方法，可以有效且精确的测定水中氨氮含量。

Description

一种利用CAF测定水中氨氮含量的方法
技术领域
本发明属于环境中水质监测领域，具体是一种利用CAF测定水中氨氮含量的方法，利用CAF在自由氯/氨氮体系中可发生反应以此来达到测定水中氨氮含量的目的。
背景技术
我国地表水污染情况较严重，饮用水源大多受到氨氮污染。水体中的氨氮是指以游离态氨NH3和离子态铵NH4+形式存在的氮。作为营养盐污染物，氨氮在水体中含量较高时会导致水质恶化，生态系统失衡，引发富营养化危害。导致藻类和微生物的大量繁殖，水中的溶解氧过度消耗，复氧速率明显小于耗氧效率，最终导致鱼类大量的死亡。另外由于一些工业排放的氨氮废水成分复杂，毒性强，又具有很强的致癌性，加深水体的污染。同时也给给水工程带来很大的困难，出现水质恶化，形成生物垢堵塞管道及设备，影响热效益等问题。较高的氨氮浓度不仅对鱼类等水生动物有致命的毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
目前，包括我国在内的许多国家对饮用水水源水和出厂水的氨氮浓度有较为严格的限值。因此，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，也是工业污水排放物的重要控制指标之一。水样中氨氮的测定方法种类较多，各有特点。主要包括分光光度法，氨气敏电极法，吹脱-电导法，蒸馏-滴定法，酶法等。
分光光度法是最常用的测量水中氨氮的方法，纳氏试剂比色法是氨的经典测定方法，其缺点是灵敏度较低，容易受到污水色度影响，且试剂毒性大，容易产生二次污染；氨气敏电极法易受高浓度离子的影响，尤其是待测溶液中含有有机成分则会对测定造成较大影响；吹脱-电导法较适合于氨氮含量较低的天然水样品的测定，但是却存在挥发胺使结果偏高的缺点；蒸馏-滴定法适用于测定高浓度氨氮，但费电、费水、费时；酶法具有简便、快速、灵敏、准确和干扰少的优点，其对操作人员技术水平要求很高，且实验材料为生物制剂，不便于贮存使用、价格高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有测定水中氨氮方法的不足，提供一种便捷实用且灵敏度更高的测定水中氨氮的方法。
本发明主要包括以下步骤：
1)在10mL螺口瓶中，加入适量超纯水，以及0mM NH4Cl、10uM CAF、5mM PBS，在磁力搅拌器上保持溶液混合均匀，得到溶液A；
2)在溶液A中加入0.123mM FAC储备液，混合均匀后得到溶液B；
3)立即取B溶液1mL至已加入10uM硫代硫酸钠(Na2S2O3)的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，同时使用计时器开始计时，并用高效液相色谱仪测出其在0时刻时CAF在波长为270nm处的峰面积；
4)计时器时间为15分钟时，取1mL B溶液至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，并用高效液相色谱仪测出CAF在波长为270nm处的峰面积；
5)当NH4Cl浓度分别为0.0123mM，0.0246mM，0.0369mM，0.0492mM，0.0615mM的时候，重复1)～4)的实验步骤；
6)根据0时刻和15分钟时高效液相色谱法测出的FAC的峰面积，得出NH4Cl浓度分别为0mM，0.0123mM，0.0246mM，0.0369mM，0.0492mM，0.0615mM时CAF的去除率以及它们之间的线性关系；
7)当水中氨氮浓度未知时，重复1)～4)实验，测出CAF去除率，根据6)中已知的线性关系，得出其相对应氨氮浓度。
上述步骤中用到的试剂储备液浓度如下：CAF储备液浓度[CAF]＝1mM,PBS(pH＝7)＝100mM,NH4Cl储备液浓度[NH4Cl]＝15mM,FAC储备液浓度[FAC]＝12.3mM,Na2S2O3储备液浓度
[Na2S2O3]＝0.1M
有益效果：
1.利用CAF在自由氯/氨氮体系中可发生反应，用CAF在此体系中的去除率与氨氮的浓度变化呈线性的关系来测定水中氨氮含量，这种方法相比传统氨氮测定方法，操作更简便，在已经得到步骤6)中线性关系的图后，只需得到CAF的消耗量，即可从图中求得氨氮浓度；
2.因为本方法测定CAF在自由氯/氨氮体系中的去除率主要依靠大型仪器高效液相色谱仪，检出限低，可用来测定氨氮含量较小的水样；
3.灵敏度高，不受水样中其它杂质以及色度等因素的影响。
附图说明
图1是CAF去除率得到相对应的氨氮含量线性拟合图(根据上述步骤6)所得数据绘制而成)。
具体实施方式
以下结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
1.对于含有杂质的水样，具体实施方式如下：
1)需要先对水样进行预处理，利用抽滤装置进行过滤，滤膜采用0.22um滤膜；
2)将水样稀释10倍、50倍、100倍；
3)在三个10mL螺口瓶中，加入适量超纯水，分别加入稀释10倍、50倍、100倍的NH4Cl溶液，以及10uM CAF、5mM PBS，在磁力搅拌器上保持溶液混合均匀，得到溶液A；
4)在溶液A中加入0.123mM FAC储备液，混合均匀后得到溶液B；
5)立即取B溶液1mL至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，同时使用计时器开始计时，并用高效液相色谱仪测出其在0时刻时CAF在波长为270nm处的峰面积；
6)计时器时间为15分钟时，取1mL B溶液至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，并用高效液相色谱仪测出CAF在波长为270nm处的峰面积；
7)利用步骤5)和步骤6)中0时刻和15分钟时的峰面积，可分别得出稀释10倍、50倍、100倍的水样中CAF的去除率，根据图1，可由CAF去除率得到相对应的氨氮含量。
2.对于pH较高的水样，具体实施方式如下：
1)通过滴加稀盐酸的方式，使水样pH接近7；
2)将水样稀释10倍、50倍、100倍；
3)在三个10mL螺口瓶中，加入适量超纯水，分别加入稀释10倍、50倍、100倍的NH4Cl溶液，以及10uM CAF、5mM PBS，在磁力搅拌器上保持溶液混合均匀，得到溶液A；
4)在溶液A中加入0.123mM FAC储备液，混合均匀后得到溶液B；
5)立即取B溶液1mL至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，同时使用计时器开始计时，并用高效液相色谱仪测出其在0时刻时CAF在波长为270nm处的峰面积；
6)计时器时间为15分钟时，取1mL B溶液至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，并用高效液相色谱仪测出CAF在波长为270nm处的峰面积；
7)利用步骤5)和步骤6)中0时刻和15分钟时的峰面积，可分别得出稀释10倍、5倍、100倍的水样中CAF的去除率，根据图1，可由CAF去除率得到相对应的氨氮含量。

Claims (2)

1.一种利用CAF测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在10mL螺口瓶中，加入适量超纯水，以及0mM NH4Cl、10uM CAF、5mMPBS，在磁力搅拌器上保持溶液混合均匀，得到溶液A；
2)在溶液A中加入0.123mM FAC储备液，混合均匀后得到溶液B；
3)立即取B溶液1mL至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，同时使用计时器开始计时，并用高效液相色谱仪测出其在0时刻时CAF在波长为270nm处的峰面积；
4)计时器时间为15分钟时，取1mL B溶液至已加入10uMNa2S2O3的高效液相色谱进样瓶中，晃动小瓶使其充分反应，并用高效液相色谱仪测出CAF在波长为270nm处的峰面积；
5)当NH4Cl浓度分别为0.0123mM，0.0246mM，0.0369mM，0.0492mM，0.0615mM的时候，重复1)～4)的实验步骤；
6)根据0时刻和15分钟时高效液相色谱法测出的FAC的峰面积，得出NH4Cl浓度分别为0mM，0.0123mM，0.0246mM，0.0369mM，0.0492mM，0.0615mM时CAF的去除率以及它们之间的线性关系；
7)当水中氨氮浓度未知时，重复1)～4)实验，测出CAF去除率，根据6)中已知的线性关系，得出其相对应氨氮浓度。
2.根据权利要求1所述的一种利用CAF测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，储备液浓度如下：CAF储备液浓度[CAF]＝1mM,PBS(pH＝7)＝100mM,NH4Cl储备液浓度
[NH4Cl]＝15mM,FAC储备液浓度[FAC]＝12.3mM,Na2S2O3储备液浓度[Na2S2O3]＝0.1M。
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