CN110793948A - 一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统 - Google Patents

一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，属于荧光检测领域，包括操作台，其下端固定有支撑柱一，上端固定连接有支撑柱二，支撑柱二的上端固定连接有连接座，连接座固定连接有贮藏罐和旋转伸缩头，贮藏罐下端固定连接有自动伸缩出液口一和二，旋转你伸缩头下端固定连接有激光器，操作台上端从左至右依次固定连接有低压混合器、恒流泵、比色皿、旋转底座、聚光透镜、检测器、控制器，实现了一种简单、快速、灵敏度高、检测重金属离子的装置。

Description

一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，是一种操作简单、耗时短、成本低，灵敏度高和选择性高的水体重金属检测系统，属于荧光检测领域。
背景技术
重金属具有极强的富集性，在自然环境中几乎不会产生降解，并且其来源广、残留时间长，具有累积性、能沿食物链转移、污染后不易被发现和难以恢复等，严重地危害人类的健康。因此重金属污染一直是公众关心的健康问题，重金属的同时鉴定以前一直采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、感应耦合电浆质谱分析仪发射光谱法(ICP-MS)等方法进行，然而，这些技术的缺点在于，昂贵的大型仪器总是必不可少的，因此鉴于简单、便捷、快速、低成本的检测方法及装置的需求日益增加。
石墨烯量子点(GQDs)是一种横向尺寸100nm以下，纵向尺寸几个纳米以下的碳质新材料，GQDs具有低的生物毒性、优异的水溶性、化学惰性、稳定的光致发光和良好的表面修饰性能，这些优良的性能使GQDs在光电材料、传感器、生命科学等众多领域具有广泛的应用前景，有望成为传统半导体量子点和有机荧光染料的替代物，近年来，研究者发现，在GQDs内部掺杂异原子后，可以对GQDs的整个共轭平面的电荷密度和带宽能隙进行有效调节，从而改变电子的流动密度和跃迁方式，进而提高了GQDs的反应活性、荧光量子产率、光学性质、催化性能等理化性质，拓展了GQDs的实际应用范围。
与传统的有机荧光探针相比，石墨烯量子点具有较好的光稳定性，较高的荧光量子产率，用于检测重金属离子拥有极高的灵敏度，并且量子点表面修饰不同的基团对特定金属具有较高的选择性，量子点与不同的金属离子作用，这种作用表现为荧光猝灭或荧光增强，且金属离子浓度与引起荧光猝灭或荧光增强的变化强度呈一定的线性关系，利用这种线性关系，从而实现量子点对金属离子的定量测定。
在现有的量子点检测重水溶液金属离子的方法中，都是单一性检测，离线检测，关于实时在线监测的检测系统未见研究，我们的研究是设计出可以实时监测水中重金属检测的系统。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，可以实现对混有单一金属离子或同时混合有多种金属离子的水溶液进行检测，并通过本装置中的控制器分析处理检测数据，最终区分各种金属离子在不同混合水溶液中的含量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，包括操作台，所述测量台的下端四角处均固定连接有支撑柱一，所述操作台的上端固定连接有一个支撑柱二，一个所述支撑柱的上端固定连接有连接座，一个所述连接座的从左至右端分别固定连接有贮藏罐和旋转伸缩头，所述贮藏罐内嵌量子点溶液储液箱和被测水样储液箱，所述贮藏罐的下端自左向右依次固定连接有自动伸缩出液口一和自动伸缩出液口二，所述自动伸缩出液口一和自动伸缩出液口二的上端分别固定连接有量子点溶液储液箱的出液口和被测水样储液箱的出液口，所述贮藏罐的正下端，即操作台的左上端固定连接有低压混合器，所述低压混合器的右端固定连接有恒流泵且底部有出液口由导液管与排液盒连接，所述恒流泵的右端固定连接有比色皿，所述比色皿的正上端即旋转伸缩头的下端固定连接有激光器，所述比色皿正下方固定连接有排液盒，所述排液盒由导液管与比色皿下端的出液口连接，所述比色皿的右端及操作台的上端固定连接有旋转底座，所述旋转底座上端固定连接有聚光透镜，所述聚光透镜的右侧及操作台的上端固定连接有检测器，所述检测器的右侧及操作台的上端固定有控制器。
进一步的，所述低压混合器上端分别固定有量子点溶液进液口和被测水样进液口，所述低压混合器的底端固定有混合溶液出液口，所述低压混合器的顶端内壁固定嵌有紫外线灯管，所述低压混合器的内壁由紧固螺钉固定连接有环形支撑架，所述环形支撑架的内侧嵌有反冲洗喷头，所述环形支撑架的下端内置控制芯片和压力传感器，所述压力传感器采用模块的型号为MPL3115A2，可由上述控制器进行操控，当低压混合器有溶液进入时，在控制器端的显示器上实时显示低压混合器的压力值，若溶液重量到达设置好的阈值，则自动触发电源开关，根据设置好的比例开始溶液的混合，溶液混合好后，由恒流泵流入比色皿，溶液转移完成后，由控制器打开反冲洗喷头，对低压混合器进行清洁，清洁后的废水由低压混合器底端的混合溶液出液口排入排液盒，清洁完成后，由控制器打开紫外线灯管对低压混合器进行最后的杀菌处理。
进一步的，所述的贮藏罐内嵌实时温度湿度监测器，监测数据在上述控制器的显示器中显示，以保证贮藏罐中的量子点溶液储液箱和被测水样储液箱中的液体贮藏环境。
进一步的，所述恒流泵上嵌有流速表，用以实时监测混合溶液的流速，恒流泵的流速可由上述控制器进行实时操控设置不同的流速，可设置的流速范围为0～5ml/min，调速单位为0.5ml/min，一般检测情况设置流速为2.5ml/min。
进一步的，所述比色皿与低压混合器的内部结构基本相同，所述比色皿的内壁嵌有一圈反冲洗喷头，所述比色皿的左、右及后侧内嵌有紫外线灯管，所述比色皿的底端固定有比色皿出液口，所述反冲洗喷头和紫外线灯管由控制器控制开关，当检测完成后，由控制器打开反冲洗喷头，对比色皿进行清洁，清洁后的废水由比色皿底端的比色皿出液口排入排液盒，清洁完成后，由控制器打开紫外线灯管对比色皿进行最后的杀菌处理。
进一步的，所述自动伸缩出液口一和自动伸缩出液口二由上述控制器18进行操控用以控制与上述低压混合器之间的距离，以满足多种检测情况，采用SSQ型套管式伸缩器与STM32F103C8T6型号单片机芯片相结合，公称通径为DN2000，其伸缩的距离范围为0～12cm，调距单位为0.1cm。
进一步的，所述操作台与支撑柱一和支撑柱二均采用防静电耐腐蚀材料，且操作台与支撑柱连接处采用可活动轴承固定连接，所述比色皿的正上端即旋转伸缩头采用一种螺旋槽的凸轮，接用梯形内、外螺纹就可以实现自转旋转和伸缩运动，调整旋转伸缩头可以改变激光器光线方向与角度，以适应不同的检测情况，上述旋转底座也采用一种螺旋槽的凸轮，可以调整底座来调整聚光透镜的位置。
进一步的，所述检测器内置荧光分光光度计(型号：Edinburgh LFS 920)测定样品的荧光光谱和激光多普勒测试仪(LDA)。
进一步的，所述控制器采用STM32F103C8T6型号单片机芯片，所述控制器内置数据处理模块对所述检测器输出的光信号进行光电信号转换处理，实时统计数据。
与现有技术相比，本基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统的有益效果是：
1.在传统的荧光检测系统基础上，本发明更加的简单快捷，灵敏度高，检测速度快等优点。
2.在传统的荧光检测系统基础上，本发明的低压混合器和比色皿内置反冲洗喷头和紫外线灯管可由控制器进行自动清洗消毒，使检测系统更加安全且大大节约了人力资源成本。
3.在传统的荧光检测系统基础上，本发明贮藏罐内嵌实时温度湿度监测器，可以进行实时检测溶液贮藏环境，使检测结果更加准确，提高可靠性。
4.在传统的荧光检测系统基础上，本发明操作台与支撑柱一和支撑柱二均采用防静电耐腐蚀材料，且操作台与支撑柱连接处采用可活动轴承固定连接，这使检测环境更加安全且灵活。
说明书附图
图1是本发明的系统装置结构示意图。
图2是本发明的低压混合器的内部结构图。
图3是本发明的比色皿的内部结构图。
图4是实施例的四种氨基酸修饰石墨烯量子点的光致发光光谱图。
图5是实施例的不同浓度金属离子对MPA-GQDs的猝灭曲线。
图中：1、操作台；2、支撑柱一；3、支撑柱二；4、连接座；5、贮藏罐；6、量子点溶液储液箱；7、被测水样储液箱；8、自动伸缩出液口一；9、自动伸缩出液口二；10、低压混合器；11、恒流泵；12、旋转伸缩头；13、激光器；14、比色皿；15、排液盒；16、聚光透镜；17、检测器；18、控制器；19、旋转底座；20、量子点溶液进液口；21、被测水样进液口；22、紫外线灯管；23、紧固螺钉；24、环形支撑架；25、反冲洗喷头；26、压力传感器；27、混合溶液出液口；28、比色皿出液口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，包括操作台1，测量台1的下端四角处均固定连接有支撑柱一2，操作台1的上端固定连接有一个支撑柱二3，一个支撑柱3的上端固定连接有连接座4，一个连接座4的从左至右端分别固定连接有贮藏罐5和旋转伸缩头12，贮藏罐5内嵌量子点溶液储液箱6和被测水样储液箱7，用来存储制备好的石墨烯量子点溶液和混有重金属离子的被测水样，贮藏罐5的下端自左向右依次固定连接有自动伸缩出液口一8和自动伸缩出液口二9，自动伸缩出液口一8和自动伸缩出液口二9的上端分别固定连接有量子点溶液储液箱6的出液口和被测水样储液箱7的出液口，贮藏罐5的正下端，即操作台1的左上端固定连接有低压混合器10，自动伸缩出液口由控制器18控制，自动调整与低压混合器10之间的距离，且按控制器18设置的一定的比例自动出液送入低压混合器10进行混合，低压混合器10的右端固定连接有恒流泵11，混合好的溶液流进恒流泵11进行传送，恒流泵11的右端固定连接有比色皿14，比色皿14的正上端即旋转伸缩头12的下端固定连接有激光器13，当混合好的溶液流进比色皿14，由控制器18自动打开激光器13，旋转伸缩头12调整激光器光线方向与角度，比色皿14正下方固定连接有排液盒15，排液盒15由导液管与比色皿14下端的出液口连接，比色皿14下端的出液口可由控制器18自动打开，随时进行排液，比色皿14的右端及操作台1的上端固定连接有旋转底座19，旋转底座19上端固定连接有聚光透镜16，聚光透镜16的右侧及操作台1的上端固定连接有检测器17，检测器17的右侧及操作台1的上端固定有控制器18。
进一步的，低压混合器10上端分别固定有量子点溶液进液口20和被测水样进液口21，低压混合器10的底端固定有混合溶液出液口27，低压混合器10的顶端内壁固定嵌有紫外线灯管22，低压混合器10的内壁由紧固螺钉23固定连接有环形支撑架24，环形支撑架24的内侧嵌有反冲洗喷头25，环形支撑架24的下端内置控制芯片和压力传感器26，可由上述控制器18进行操控，当低压混合器10有溶液进入时，在控制器端的显示器上实时显示低压混合器10的压力值，若溶液重量到达设置好的阈值，则自动触发电源开关，根据设置好的比例开始溶液的混合，溶液混合好后，由恒流泵11流入比色皿，溶液转移完成后，由控制器18打开反冲洗喷头25，对低压混合器10进行清洁，清洁后的废水由低压混合器10底端的混合溶液出液口27排入排液盒15，清洁完成后，由控制器18打开紫外线灯管22对低压混合器10进行最后的杀菌处理。
进一步的，的贮藏罐5内嵌实时温度湿度监测器，监测数据在上述控制器18的显示器中显示，以保证贮藏罐5中的量子点溶液储液箱6和被测水样储液箱7中的液体贮藏环境。
进一步的，恒流泵11上嵌有流速表，用以实时监测混合溶液的流速，恒流泵11的流速可由上述控制器18进行实时操控设置不同的流速，可设置的流速范围为0～5ml/min，调速单位为0.5ml/min，一般检测情况设置流速为2.5ml/min。
进一步的，比色皿14与低压混合器10的内部结构基本相同，比色皿14的内壁嵌有一圈反冲洗喷头25，比色皿14的左、右及后侧内嵌有紫外线灯管22，比色皿14的底端固定有比色皿出液口28，反冲洗喷头25和紫外线灯管22由控制器18控制开关，当检测完成后，由控制器18打开反冲洗喷头25，对比色皿14进行清洁，清洁后的废水由比色皿14底端的比色皿出液口28排入排液盒15，清洁完成后，由控制器18打开紫外线灯管22对比色皿14进行最后的杀菌处理。
进一步的，自动伸缩出液口一8和自动伸缩出液口二9由上述控制器18进行操控用以控制与上述低压混合器10之间的距离，以满足多种检测情况，采用SSQ型套管式伸缩器与STM32F103C8T6型号单片机芯片相结合，公称通径为DN2000，其伸缩的距离范围为0～12cm，调距单位为0.1cm。
进一步的，操作台1与支撑柱一2和支撑柱二3均采用防静电耐腐蚀材料，且操作台1与支撑柱2连接处采用可活动轴承固定连接。比色皿14的正上端即旋转伸缩头12采用一种螺旋槽的凸轮，接用梯形内、外螺纹就可以实现自转旋转和伸缩运动，调整旋转伸缩头可以改变激光器光线方向与角度，以适应不同的检测情况。上述旋转底座19也采用一种螺旋槽的凸轮，可以调整底座来调整聚光透镜的位置。
进一步的，检测器17内置荧光分光光度计(型号：Lumina公司的ThermoFisher)测定样品的荧光光谱和激光多普勒测试仪(LDA)。
进一步的，控制器18采用STM32F103C8T6型号单片机芯片，控制器18内置数据处理模块对检测器17输出的光信号进行光电信号转换处理，实时统计数据。
进一步的，使用本发明装置进行水溶液中重金属离子检测方法如下：
(1)、将制备好的分别用海藻酸(MPA)、N-乙酰半胱氨酸(NAC)、柠檬酸(Cit)和三铵N-二亚氨基二乙酸((NH4)3L)修饰的石墨烯量子点，分别命名为S1、S2、S3和羧酸，选择汞、铜、银、镉四种重金属离子作为识别靶。将S1、S2、S3和羧酸溶于水溶液制备出浓度为20g/ml的样品，加入8mlPBS缓冲液，制备出最终的石墨烯量子点溶液。并将其注入贮藏罐5中的量子点溶液储液箱6，被测水样制备了Ag/Cd、Ag/Hg、Cd/Hg、Ag/Cu、Cd/Cu和Hg/Cu的二元混合物，其质量比分别为100/0、90/10、80/20、60/40、40/60、20/80和10/90，总浓度为30pg/ml，将被测水样注入贮藏罐5中的被测水样储液箱7。
(2)、操作控制器18将石墨烯量子点溶液与被测水样按1:1的比例注入低压混合器10，当低压混合器10中溶液达到阈值20ml时自动打开电源开关，进行溶液的混合。
(3)、设置恒流泵的流速为2.5ml/min，将混合后的溶液从比色皿14的进液口注入。
(4)、控制器18打开激光器13，使用调整旋转伸缩头12调整好位置，激发波长为300nm，由比色皿14的右端及操作台1的上端固定连接的聚光透镜16汇聚激光，此时检测器17使用其中内置的荧光分光光度计测定样品的荧光光谱，同时使用激光多普勒测试仪(LDA)检测样品的分散射图，测得的数据送入控制器18中内置数据处理模块进行光电信号转换，实时统计数据。
(5)、检测完成后可由控制器18自动打开比色皿14的出液口及时进行排液，排液后由控制器18打开比色皿14和低压混合器10中的反冲洗喷头25进行清洁，清洁后排出废水，再由控制器18打开紫外线灯管22对比色皿14和低压混合器10消毒杀菌处理。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，包括操作台(1)，所述测量台(1)的下端四角处均固定连接有支撑柱一(2)，所述操作台(1)的上端固定连接有一个支撑柱二(3)，一个所述支撑柱(3)的上端固定连接有连接座(4)，一个所述连接座(4)的从左至右端分别固定连接有贮藏罐(5)和旋转伸缩头(12)，所述贮藏罐(5)内嵌量子点溶液储液箱(6)和被测水样储液箱(7)，所述贮藏罐(5)的下端自左向右依次固定连接有自动伸缩出液口一(8)和自动伸缩出液口二(9)，所述自动伸缩出液口一(8)和自动伸缩出液口二(9)的上端分别固定连接有量子点溶液储液箱(6)的出液口和被测水样储液箱(7)的出液口，所述贮藏罐(5)的正下端，即操作台(1)的左上端固定连接有低压混合器(10)，所述低压混合器(10)的右端固定连接有恒流泵(11)且底部有出液口由导液管与排液盒(15)连接，所述恒流泵(11)的右端固定连接有比色皿(14)，所述比色皿(14)的正上端即旋转伸缩头(12)的下端固定连接有激光器(13)，所述比色皿(14)正下方固定连接有排液盒(15)，所述排液盒(15)由导液管与比色皿(14)下端的出液口连接，所述比色皿(14)的右端及操作台(1)的上端固定连接有旋转底座(19)，所述旋转底座(19)上端固定连接有聚光透镜(16)，所述聚光透镜(16)的右侧及操作台(1)的上端固定连接有检测器(17)，所述检测器(17)的右侧及操作台(1)的上端固定有控制器(18)。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述低压混合器(10)上端分别固定有量子点溶液进液口(20)和被测水样进液口(21)，所述低压混合器(10)的底端固定有混合溶液出液口(27)，所述低压混合器(10)的顶端内壁固定嵌有紫外线灯管(22)，所述低压混合器(10)的内壁由紧固螺钉(23)固定连接有环形支撑架(24)，所述环形支撑架(24)的内侧嵌有反冲洗喷头(25)，所述环形支撑架(24)的下端内置控制芯片和压力传感器(26)，所述压力传感器(26)采用模块的型号MPL3115A2。可由上述控制器(18)进行操控，当低压混合器(10)有溶液进入时，在控制器端的显示器上实时显示低压混合器(10)的压力值，若溶液重量到达设置好的阈值，则自动触发电源开关，根据设置好的比例开始溶液的混合，溶液混合好后，由恒流泵(11)流入比色皿，溶液转移完成后，由控制器(18)打开反冲洗喷头(25)，对低压混合器(10)进行清洁，清洁后的废水由低压混合器(10)底端的混合溶液出液口(27)排入排液盒(15)，清洁完成后，由控制器(18)打开紫外线灯管(22)对低压混合器(10)进行最后的杀菌处理。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述的贮藏罐(5)内嵌实时温度湿度监测器，监测数据在上述控制器(18)的显示器中显示，以保证贮藏罐(5)中的量子点溶液储液箱(6)和被测水样储液箱(7)中的液体贮藏环境。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述恒流泵(11)上嵌有流速表，用以实时监测混合溶液的流速，恒流泵(11)的流速可由上述控制器(18)进行实时操控设置不同的流速，可设置的流速范围为0～5ml/min，调速单位为0.5ml/min，一般检测情况设置流速为2.5ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述比色皿(14)与低压混合器(10)的内部结构基本相同，所述比色皿(14)的内壁嵌有一圈反冲洗喷头(25)，所述比色皿(14)的左、右及后侧内嵌有紫外线灯管(22)，所述比色皿(14)的底端固定有比色皿出液口(28)，所述反冲洗喷头(25)和紫外线灯管(22)由控制器(18)控制开关，当检测完成后，由控制器(18)打开反冲洗喷头(25)，对比色皿(14)进行清洁，清洁后的废水由比色皿(14)底端的比色皿出液口(28)排入排液盒(15)，清洁完成后，由控制器(18)打开紫外线灯管(22)对比色皿(14)进行最后的杀菌处理。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述自动伸缩出液口一(8)和自动伸缩出液口二(9)由上述控制器(18)进行操控用以控制与上述低压混合器(10)之间的距离，以满足多种检测情况，采用SSQ型套管式伸缩器与STM32F103C8T6型号单片机芯片相结合，公称通径为DN2000，其伸缩的距离范围为0～12cm，调距单位为0.1cm。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述操作台(1)与支撑柱一(2)和支撑柱二(3)均采用防静电耐腐蚀材料，且操作台(1)与支撑柱(2)连接处采用可活动轴承固定连接。所述比色皿(14)的正上端即旋转伸缩头(12)采用一种螺旋槽的凸轮，接用梯形内、外螺纹就可以实现自转旋转和伸缩运动，调整旋转伸缩头可以改变激光器光线方向与角度，以适应不同的检测情况。上述旋转底座(19)也采用一种螺旋槽的凸轮，可以调整底座来调整聚光透镜的位置。
8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述检测器(17)内置荧光分光光度计(型号：Edinburgh LFS 920)测定样品的荧光光谱和激光多普勒测试仪(LDA)。
9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯量子点传感器的水体重金属离子检测系统，其特征在于，所述控制器(18)采用STM32F103C8T6型号单片机芯片，所述控制器(18)内置数据处理模块对所述检测器(17)输出的光信号进行光电信号转换处理，实时统计数据。
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