CN110791832B - 一种柞蚕丝素短纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物材料技术领域,涉及一种柞蚕丝素短纤维的制备方法,将柞蚕茧壳脱胶处理得到柞蚕丝素纤维,再用FeCl3溶液水解处理柞蚕丝素纤维,制备得到柞蚕短纤维。本发明的制备方法简单易控、条件温和,反应水解试剂对柞蚕丝素表面无明显破坏;通过本发明得到柞蚕丝素短纤维的水解率较高,且得到的柞蚕短纤维长度主要分布在100~250μm,形状为细长的短杆状,两端的切口平整,具有很好的提高丝素膜拉伸性能的潜力,在医疗及化妆品领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于生物材料技术领域。更具体地,涉及一种柞蚕丝素短纤维的制备方法。
背景技术
蚕丝生物材料是中国先民最早开发利用的动物蛋白之一,由于它蛋白质含量高、无毒无害、生物相容性好、生物降解性优良和机械性能优良等特点引起学者们的关注。柞蚕丝是柞蚕吐的丝,柞蚕丝素蛋白富含有利于细胞黏附和生长的精氨酸-甘氨酸-天门冬氨酸(RGD)三肽序列,与桑蚕丝相比在细胞粘附性方面更有优势,因而在医药生物材料应用上具有重要的应用价值,也可为进一步开发制备生物材料,化妆品面膜基料奠定基础。
蚕丝短纤维在造纸、服装、航空材料、医药材料等领域得到广泛的应用,关于蚕丝短纤维的制备早有学者研究,但由于蚕丝的原料不同,制备蚕丝短纤维的方法也各不相同,例如杨瑞玲等(杨瑞玲,曾新.负离子涤纶短纤维的研制[J].合成纤维,2002(05):29-31)通过PPTA的各向异性硫酸溶液纺丝,得到长纤维,再经过切断、粉碎、原纤化等过程得到负离子涤纶短纤维;魏子凯等(魏子凯,丁绍敏,陆敏兴,林海涛,宁晚娥.蚕丝蛋白短纤维的制备方法[J].丝绸,2019,56(07):28-33)采用氢氧化钠尿素提取液制备桑蚕丝素短纤维。柞蚕丝与桑蚕丝相比,虽然氨基酸组成相同,但丝蛋白二级结构与性能与家蚕相比有较大差别;此外,由于柞蚕一直生活在野外,蚕茧上往往附有一层矿物层,蚕丝从蚕茧上分离出来比桑蚕丝困难,因此柞蚕纤维相比于桑蚕纤维更难以水解,如利用氯化钙-乙醇混合液,溴化锂有机酸等溶液可以很容易将桑蚕丝素水解,但是这些溶剂对柞蚕丝素却显得无能为力。
因此,目前亟待找到一种反应条件温和、简单易控且环境友好型的柞蚕丝素短纤维的制备方法,为进一步开发制备生物材料,化妆品面膜基料打下基础。
发明内容
本发明旨在提供一种针对柞蚕丝短纤维的制备方法,方法工艺简单易控、条件温和,制备得到的柞蚕丝素短纤维的水解率达到了0.67mg/mL,且得到的短纤维的长度主要分布在100~250μm,形状为细长的短杆状,两端的切口平整,该柞蚕丝素短纤维具有很好的提高丝素膜拉伸性能的潜力,可进一步开发制备生物材料、化妆品面膜基料等,在医疗及化妆品领域具有潜在的应用价值。
本发明的目的是提供一种柞蚕丝素短纤维的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种柞蚕丝素短纤维的制备方法,是将柞蚕茧壳脱胶处理得到柞蚕丝素纤维,再用FeCl3溶液水解处理柞蚕丝素纤维,制备得到柞蚕短纤维。
其中,优选地,所述FeCl3溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
更优选地,所述FeCl3溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
最优选地,所述FeCl3溶液的浓度为0.18mol/L。
优选地,所述柞蚕丝素纤维与FeCl3溶液的重量体积比为1g:25~40mL。
更优选地,所述柞蚕丝素纤维与FeCl3溶液的重量体积比为:1g:30mL。
优选地,所述水解的温度为90~130℃。
更优选地,所述水解的温度为90~110℃。
最优选地,所述水解的温度为105℃。
优选地,所述水解的时间为1~8h。
更优选地,所述水解的时间为1~6h。
最优选地,所述水解的时间为5h。
具体优选地,所述柞蚕丝素短纤维的制备方法包括如下步骤:
S1.将柞蚕茧壳加入Na2CO3溶液中脱胶,洗涤、干燥后得到柞蚕丝素纤维;
S2.将柞蚕丝素纤维加入FeCl3溶液中进行水解,得到含有柞蚕丝素短纤维的液体;
S3.将步骤S2的产物除去FeCl3废液,并去除柞蚕丝素短纤维表面的铁离子,洗涤至中性,然后干燥得到柞蚕丝素短纤维。
该方法采用三氯化铁溶液水解柞蚕纤维,相比于酸、碱等水解反应,反应过程FeCl3溶液的浓度较低且实验过程较易控制,条件温和,反应水解试剂对柞蚕丝素表面无明显破坏;同时对制备工艺的条件进行了优化调控完善,制备所得柞蚕丝素短纤维性质优异,柞蚕丝素短纤维的水解率较高,长度理想(主要分布在100~250μm),形状为细长的短杆状,两端的切口平整,具有很好的提高丝素膜拉伸性能的潜力。
其中,优选地,步骤S1所述Na2CO3溶液的浓度为0.5~2%。
更优选地,步骤S1所述Na2CO3的浓度为1%。
优选地,步骤S1所述柞蚕茧壳与Na2CO3溶液的重量体积比为:1g:40~60mL。
更优选地,步骤S1所述柞蚕茧壳与Na2CO3的重量体积比为:1g:50mL。
优选地,步骤S1所述脱胶的温度为95~100℃,时间为15~30min。
更优选地,步骤S1所述脱胶的温度为100℃,时间为30min。
优选地,步骤S1所述洗涤为用50~80℃蒸馏水冲洗。
更优选地,步骤S1所述洗涤为用60℃蒸馏水冲洗。
优选地,步骤S1所述脱胶、洗涤操作重复2~4次。
更优选地,步骤S1所述脱胶、洗涤操作重复3次。
优选地,步骤S1所述干燥为在70~100℃下干燥2~3h。
更优选地,步骤S1所述干燥为在75℃下干燥2.5h。
优选地,步骤S3所述去除柞蚕丝素短纤维表面的铁离子的方法为:用0.05~0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子。
更优选地,步骤S3所述洗涤方法为:用0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子,用蒸馏水洗至洗涤废液为中性。
优选地,步骤S3所述洗涤至中性使用蒸馏水进行洗涤。
优选地,步骤S3所述干燥为在60~90℃条件下真空干燥。
更优选地,步骤S3所述干燥为在70℃条件下真空干燥。
本发明具有以下有益效果:
1、本方法反应过程的工艺简单较易控制、条件温和,反应水解试剂对柞蚕丝素表明无明显破坏。
2、通过本发明得到柞蚕丝素短纤维的水解率较高,且得到的柞蚕短纤维长度也较理想,其长度主要分布在100~250μm,形状为细长的短杆状,两端的切口平整,具有很好的提高丝素膜拉伸性能的潜力,能为进一步开发制备生物材料,化妆品面膜基料打下基础。
附图说明
图1是不同水解剂制备的柞蚕丝素短纤维形貌图;
图2是FeCl3制备的柞蚕丝素短纤维长度分布图;
图3是HCl制备的柞蚕丝素短纤维长度分布图;
图4是FeCl3浓度对柞蚕丝素水解率的影响;
图5是水解时间对柞蚕丝素水解率的影响;
图6是水解温度对柞蚕丝素水解率的影响。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
水解率的测定:将水解后得到的柞蚕丝素短纤维,进行清洗后,放入烘箱中烘干至恒重,称取短纤维质量,计算水解率,水解率公式如下:
短纤维水解率(mg/mL)=m/V
式中:m为短纤维质量(mg);V为水解液体积(mL)。
实施例1不同水解剂制备的柞蚕丝素短纤维形貌分析
1、试验方法
(1)制备柞蚕丝素短纤维
S1.柞蚕茧壳脱胶:称取柞蚕茧壳10g,置于含500mL 1%Na2CO3的烧杯中,于100℃的条件下搅拌15min,脱胶结束后,用60℃蒸馏水冲洗干净。以上过程重复三次,得到脱胶柞蚕丝素,最后将其在75℃条件下干燥2.5h,扯松,获得网状柞蚕丝素;
S2.柞蚕丝素水解:取1g柞蚕丝素3份,分别加入不同的水解剂进行水解处理:FeCl3(温度105℃、浓度0.18mol/L、时间5h)、HCl(温度90℃、浓度3mol/L、时间40min)、NaOH(温度85℃、浓度16mol/L、时间20min);
S3.取出水解后的柞蚕丝素,置于布氏漏斗中,然后真空抽滤除去FeCl3废液,用0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子,用蒸馏水洗至洗涤废液为中性,然后在70℃条件下真空干燥,得到柞蚕丝素短纤维。
(2)柞蚕丝素短纤维形貌观察
将不同水解剂制备得到的柞蚕丝素短纤维均匀的平铺在载玻片上,在倒置显微镜下观察短纤维的形貌特征,随机选取若干视线,测量并记录其中各短纤维的长度,统计出短纤维的主要长度分布区域。
2、实验结果
(1)柞蚕丝素短纤维形貌观察
图1为柞蚕丝素短纤维的形貌图,图中a/A、b/B、c/C分别为FeCl3、HCl、NaOH溶液制备的短纤维,a、b、c为4k倍数下的显微镜图,A、B、C为20k倍数下的显微镜图。
从图中可以看到,用FeCl3溶液制备的短纤维(a、A),短纤维呈细长的短杆状,长短不一,两端的切口为平面或斜面;图片显示短纤维的外表并没有裂痕,即水解制备短纤维的过程中,反应未对柞蚕丝素表面造成明显破坏。
用HCl溶液制备的短纤维(b、B),除颜色较浅且透明,其他与用FeCl3溶液制备的短纤维相同。
用NaOH溶液制备的短纤维(c、C),短纤维呈无规则的片状,显示出制备短纤维的过程中,反应对柞蚕丝素表面造成较严重的破坏。
(2)柞蚕丝素短纤维长度
FeCl3制备的短纤维长度分布见图2,图2柱状图表示短纤维长度落在该区间内的频率。从图中可以看出,其中100μm至250μm的短纤维所占比例为42.97%,是短纤维长度的主要分布区域。
HCl制备的短纤维长度分布见图3。从图中可以看出,其中50μm至125μm的短纤维所占比例为52.68%,是短纤维长度的主要分布区域。
通过对比三种溶液来水解柞蚕丝得到微米级短纤维,可以发现:NaOH溶液制备短纤维呈无规则的片状,显示出制备短纤维的过程中,反应对柞蚕丝素造成明显的破坏,不是理想的短纤维;HCl溶液制备短纤维的浓度虽较低,但HCl极易挥发,对环境造成影响;同时反应过程较难控制,制备过程纤维极易出现碳化的情况;同时所制备的短丝素长度较短,不能很好的提高丝素膜的拉伸性能;FeCl3溶液制备短纤维的浓度较低且实验过程较易控制,对柞蚕丝素的影响很小,得到的短纤维的长度也较理想,因此综合考虑,FeCl3溶液更适合作为制备柞蚕短纤维的水解试剂。
实施例1FeCl3浓度对柞蚕丝素水解率的影响
1、试验方法
(1)柞蚕茧壳脱胶:称取柞蚕茧壳10g,置于含500mL 1%Na2CO3的烧杯中,于100℃的条件下搅拌15min,脱胶结束后,用60℃蒸馏水冲洗干净。以上过程重复三次,得到脱胶柞蚕丝素,最后将其在75℃条件下干燥2.5h,扯松,获得网状丝素纤维。
(2)柞蚕丝素水解:取1g柞蚕丝素6份,分别加入30mL浓度为0.1mol/L、0.12mol/L、0.14mol/L、0.16mol/L、0.18mol/L、0.2mol/L的FeCl3溶液中,在温度为100℃条件下,处理5h,取出水解后的柞蚕丝素,置于布氏漏斗中,然后真空抽滤除去FeCl3废液,用0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子,用蒸馏水洗至洗涤废液为中性,然后在70℃条件下真空干燥得到柞蚕丝素短纤维,称取质量。
(3)计算柞蚕丝素水解率。
2、实验结果
从图4可知,当FeCl3浓度逐渐增加时,柞蚕丝的水解率呈缓慢的上升趋势;当FeCl3浓度继续升高至0.18mol/L时,柞蚕丝的水解率达到最高;当FeCl3浓度再继续增大时,柞蚕丝的水解率基本保持不变。故此选择FeCl3浓度为0.18mol/L作为短纤维制备的最佳浓度。
实施例2水解时间对柞蚕丝素水解率的影响
1、试验方法
(1)柞蚕茧壳脱胶:称取柞蚕茧壳10g,置于含500mL 1%Na2CO3的烧杯中,于100℃的条件下搅拌15min,脱胶结束后,用60℃蒸馏水冲洗干净。以上过程重复三次,得到脱胶柞蚕丝素,最后将其在75℃条件下干燥2.5h,扯松,获得网状丝素纤维。
(2)柞蚕丝素水解:取1g柞蚕丝素6份,加入30mL浓度为0.18mol/L的FeCl3中,在温度为100℃条件下分别处理1h、2h、3h、4h、5h、6h,取出水解后的柞蚕丝素,置于布氏漏斗中,然后真空抽滤除去FeCl3废液,用0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子,用蒸馏水洗至洗涤废液为中性,然后在70℃条件下真空干燥得到柞蚕丝素短纤维,称取质量。
(3)计算柞蚕丝素水解率。
2、实验结果
从图5可知,当FeCl3水解时间低于5h时,柞蚕丝素的水解率缓慢的上升;随着水解时间的继续增加,当水解时间为5h时,柞蚕丝素的水解率达到最大;再将水解时间继续延长至6h时,柞蚕丝素的水解率基本不变。故选择5h为最佳水解时间。
实施例3水解温度对柞蚕丝素水解率的影响
1、试验方法
(1)柞蚕茧壳脱胶:称取柞蚕茧壳10g,置于含500mL 1%Na2CO3的烧杯中,于100℃的条件下搅拌15min,脱胶结束后,用60℃蒸馏水冲洗干净。以上过程重复三次,得到脱胶柞蚕丝素,最后将其在75℃条件下干燥2.5h,扯松,获得网状丝素纤维。
(2)柞蚕丝素水解:取1g柞蚕丝素5份分别加入30mL浓度为0.18mol/L的FeCl3中,分别在温度90℃、95℃、100℃、105℃、110℃中处理5h,取出水解后的柞蚕丝素,置于布氏漏斗中,然后真空抽滤除去FeCl3废液,用0.1mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子,用蒸馏水洗至洗涤废液为中性,然后在70℃条件下真空干燥得到柞蚕丝素短纤维,称取质量。
(3)计算柞蚕丝素水解率。
2、实验结果
从图6可知,当水解温度低于105℃时,柞蚕丝的水解率呈显著增大的趋势;当水解温度升高到105℃时,柞蚕丝的水解率达到最大值0.6447mg/mL;将水解温度继续升高至110℃时,水解率基本保持不变。因此,用FeCl3制备短纤维的最适水解温度为105℃。
实施例4FeCl3溶液制备柞蚕丝素短纤维的正交试验
(1)根据正交试验设计方案安排试验,如表1所示。以水解率作为柞蚕丝素短纤维制备的指标,考察水解浓度(A)、水解时间(B)和水解温度(C)对柞蚕丝素短纤维制备的影响,结果见表2所示。从表2中可看到,三个因素对柞蚕丝素短纤维制备的影响关系为:水解温度(C)>水解浓度(A)>水解时间(B)。三个因素的最佳组合为A2B2C2,即水解温度105℃、水解浓度0.18mol/L、水解时间5h。
(2)为进一步检验最佳组合A2B2C2的真实性,再行表征实验,3次重复,FeCl3溶液制备短纤维的水解率平均为0.6687mg/mL。
表1 FeCl3制备柞蚕短纤维的正交试验设计
表2正交试验结果
以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种柞蚕丝素短纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 将柞蚕茧壳加入到Na2CO3溶液中脱胶,洗涤、干燥后得到柞蚕丝素纤维;
S2. 将柞蚕丝素纤维加入到FeCl3溶液中进行水解,得到含有柞蚕丝素短纤维的液体;
S3. 除去步骤S2产物中的FeCl3废液,并去除柞蚕丝素短纤维表面的铁离子,洗涤至中性,然后干燥得到柞蚕丝素短纤维;
所述FeCl3溶液的浓度为0.1~0.5mol/L;
所述水解的温度为90~130℃;
所述水解的时间为1~8h。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述柞蚕丝素纤维与FeCl3溶液的重量体积比为1g:25~40mL。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1所述Na2CO3溶液的浓度为0.5~2%,柞蚕茧壳与Na2CO3溶液的重量体积比为:1g:40~60mL。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1所述脱胶的温度为95~100℃,时间为15~30min。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1所述洗涤为用50~80℃蒸馏水冲洗;步骤S1所述脱胶、洗涤操作重复2~4次;步骤S1所述干燥为在70~100℃下干燥2~3h。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S3所述去除柞蚕丝素短纤维表面的铁离子的方法为:用0.05~0.1 mol/L盐酸洗涤吸附在短纤维表面的铁离子。
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GR01 | Patent grant | ||
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