CN110791696B - 一种含铌420不锈钢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含铌420不锈钢材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铌420不锈钢材料及其制备方法和应用,将不同粒径的含铌母合金粉末与铁粉按一定的比例混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与粘结剂混炼,获得喂料,将喂料注塑成形获得坯体,坯体经脱脂处理生坯,将生坯先进行超声处理,然后进行烧结,即获得含铌420不锈钢材料;本发明采用粉末注射成形技术制备微创手术器械零部件,通过粗细粉末搭配的方式,可以有效拓宽材料的烧结窗口,增加致密度,并将将产品的表面光洁度控制在Ra0.1范围内,免去后续的加工整形,提高了叶片气流的转化效率。

Description

一种含铌420不锈钢材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种含铌420不锈钢材料及其制备方法和应用,属于不锈钢材料制备领域。
背景技术
随着医学界对疾病的治疗水平不断提高,传统的开放式外科治疗模式局限逐渐显露,微创外科具有切口小、恢复快的特点,已成为21世纪发展的重要趋势。微创手术是用带有微型摄像头的相关器械进行的手术,手术时使用冷光源提供照明,将直径10mm左右的镜头插入腔内,运用数字摄像技术,使镜头拍摄到的图像显示在专用监视器上。医生通过监视器屏幕上所显示的图像,对病人的病情进行分析判断,并运用特殊的器械进行手术。
新的治疗方式对手术器械提出了全新的要求。其中微创手术钳在医疗上多用于在手术中夹持人体组织。注射成形420不锈钢钳头可以改善微创手术钳的强度、经济性以及致敏性,降低微创手术钳的价格同时提高其使用性能。新型微创手术钳钳头使用注射成形420不锈钢(标准成分如表1所示),与当前市场常用的17-4PH不锈钢相比,具有如下优点:1、420不锈钢元素成分中不含镍元素,降低了手术钳导致过敏的风险;2、在不降低耐腐蚀性的情况下,使手术钳具有更高的强度,减少了在手术过程中损坏更换钳头的风险;3、使用母合金粉末作原料,降低微创手术钳的价格,减轻患者的经济压力。4、带电使用时,耐高温和不易粘结的优势明显,有效改善了产品的使用性能,延长了产品的使用寿命。
微创手术钳主要使用环境为人体胸腔和腹腔,有带电和不带电两类,器械的头端按临床需要有钳、剪、棒、刀等不同形式。其中带电微创器械在手术中除了具备抓持人体组织功能外,还兼备了切割和电凝止血功能。带电微创器械的使用条件与高频电刀相类似。这类器械的使用条件比较特殊:医生可以根据临床需要选定采用是否通电操作。而无论在是否电情况下,器械都有硬度、耐磨性方面的要求,以保证器械的操作性能;实际使用过程中,微创器械头端将承受300℃以上的高温(温度高低受通电时间长短影响),用420不锈钢制造后,其基体硬度在650℃下一般不会发生变化,能有效改善产品的使用性能,延长产品的使用寿命。
有关腹腔镜手术器械的结构和材料选用,已有相应的指导原则和行业标准。腹腔镜手术器械技术审查指导原则(2017年第30号)做出了对腹腔镜手术器械产品的一般要求,根据YY/T0294.1-2005外科器械和YY0672.2-2011内镜器械相应的材料要求,420不锈钢均能满足。但在本专利之前,注射成形420不锈钢制备微创医疗器械技术尚不完善,市场上材料主要是17-4PH钢。17-4PH钢强度和高温强度不够,在室温下抗拉强度约为600Mpa,随着手术需求的不断提高,对其力学性能进一步提高。因此,行业更倾向于采用成分更加简单,而性能更加优异的材料。其中,420不锈钢以其优良的力学性能和同等的耐腐蚀性能收到大家的青睐。注射成形420不锈钢性能优异,室温强度可达980Mpa。
但是现有技术中,注射成形420不锈钢在制备过程中,仍然存在如下问题:1、成形过程中的烧结窗口很窄(烧结窗口只有10℃左右),对工艺控制要求高,不良率高。2、采用粉末注射成形工艺时,由于需要采用生坯脱脂处理,易造成表面与内部空隙较多,生坯强度较低。烧结完成后,表面粗糙度较大,同样极大的影响了产品合格率,并且增大了加工的成本。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的第一个目的在于提供一种制备方法简单、可控、成品率高的含铌420不锈钢材料的制备方法。
本发明的第二个目的在于提供上述制备方法所得的含铌420不锈钢,所述含铌420不锈钢致密度高、表面光滑、抗拉强度高。
本发明的第三个目的在于提供上述含铌420不锈钢材料的应用,应用于微创手术器械零部件。
为了实现上述目的,本发明技术如下技术方案:
本发明一种含铌420不锈钢材料的制备方法,包括如下步骤:
将含铌母合金(420+Nb)粉末与铁粉混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与粘结剂混炼,获得喂料,将喂料注射成形获得坯体,坯体经脱脂处理生坯,将生坯先进行超声处理,然后进行烧结,即获得含铌420不锈钢材料;
所述含铌母合金粉末的粒径为10-15μm;所述铁粉的粒径为1-5μm。
优选的方案,所述含铌母合金粉末与铁粉的质量比为2.5-3:1。
本发明首创的采用微量元素比例高的母合金粉体,与铁粉混合,形成混合原料粉末,两者粉体采用不同的粒径,通过粒径搭配,同时在母合金粉体中添加铌元素,可以有效的降低生坯在烧结过程中的液相量,扩大烧结有效区间(烧结窗口),同时在本发明的制备方法中,还生坯烧结前,加入超声预处理,超声预处理可以有效的提高粉末表面活性,进一步的拓宽了该材料的烧结窗口。在本发明中,烧结窗口,是指经烧结后,材料的致密度可以达到95%以上的有效烧结温度。
优选的方案,所述含铌母合金粉末按质量百分比计,其组成为:Cr 49.65%,Nb3.5%,Si 4.48%,Mn 3.39%,C 0.149%,O 0.188%,N 0.34%,铁为余量。
优选的方案,所述混合原料粉末与粘结剂的质量比为80-95:20-5。
可以看出,本发明中原料粉末的装载量为55-60%,本发明采用粒径搭配所得的粒径,其装载量可高于现有技术中的粉末装载量,可有效的提高了脱脂坯的强度。
优选的方案,所述粘结剂为蜡基粘结剂。
优选的方案,所述混炼的温度为140-160℃,转速为50-80r/min,混炼时间1-2h。
在本发明中,混炼采用现有技术中的密炼机。
优选的方案,所述注射成形的温度120-165℃,注射成形的压力60-120Mpa,模温为30-60℃。
所述模温是指注射成形过程中使用的模具的温度。
优选的方案,所述坯体的脱脂处理过程为:先将坯件浸泡于有机溶剂中,干燥,然后在惰性气体保护下进行热处理,所述热处理的升温程序为:先以3-5℃/min加热至180-200℃,保温2-3h,然后再以3-5℃/min加热至350-380℃,保温2-2.5h。
通过本发明的热处理,可使细粉经由孔隙通道到达脱脂生坯表面。
作为进一步的优选,所述有机溶剂为二氯甲烷。浸泡于有机溶剂的目的主要是溶解其中的石蜡和植物油组分。
作为进一步的优选,所述惰性气氛为氩气气氛。
优选的方案,所述超声的声波强度为0.4-0.6W/cm2,超声时间为1-2h。进一步的优选,所述超声于密闭的超声箱中进行。
优选的方案,所述烧结的温度为1360-1390℃,时间为2-4℃,升温速度为5-8℃/min。
在上述的烧结温度区间,均可获得95%以上致密度含铌420不锈钢材料,可以看出,烧结窗口为40℃,大于目前含铌420不锈钢材料的烧结窗口范围。
本发明一种含铌420不锈钢材料,采且上述方法制备获得。
优选的方案,所述含铌420不锈钢材料按质量百分比计的成份组成为Cr:13.06%-13.1%、Si:0.29%-0.31%、Mn:0.31%-0.33%、Nb:1.3%-1.50%、Mo:0.27%-0.31%、Ni:0.28%-0.3%、P:0.02%-0.03%、C:0.3%-0.40%、O:0.025%-0.03%、N:0.14%-0.16%、S:0.01%-0.02%。
本发明一种含铌420不锈钢材料的应用,将所制备的含铌420不锈钢材料应用于微创手术器械零部件。作为进一步的优选,将所制备的含铌420不锈钢材料应用于微创手术钳钳头。
本发明的原理与优势:
本发明的技术方案,采用含铌的母合金粉体,与铁粉混合,形成混合原料粉末,其中含铌的母合金粉体与铁粉,采用不同的粒径,通过粒径搭配,增大了喂料的粉末装载量,有效的提高了脱脂坯的强度,另外原料粉末中添加的Nb元素,可以有效抑制了液相量产生,扩宽了该材料的烧结窗口,而在烧结前对脱脂生坯进行超声预处理,可以提高粉末表面活性,进一步拓宽了该材料的烧结窗口,较原同类产品烧结窗口提高了4倍,极大的提高了产品的合格率。在烧结过程中,细粉通过毛细管力的作用有效填充了粗粉缝隙,有效改善了产品的表面粗糙度,提高了产品的合格率。
另外,本发明通过采用母合金粉末与铁粉搭配的方法,还能降低产品的生产成本。
本发明采用粉末注射成形技术制备微创手术器械零部件,通过粗细粉末搭配的方式,可以将产品的表面光洁度控制在Ra0.1范围内,免去后续的加工整形,提高了叶片气流的转化效率。
附图说明
图1实施例1所制备的含铌420不锈钢微创手术钳钳头
具体实施方式
以下实施例中,采用的含铌母合金粉为由湖南恒基粉末科技有限责任公司提供的420+Nb的雾化粉,其成份如表1所示:
表1 420原料粉末元素含量
Figure GDA0003483210510000051
实施例1
将中位粒径为12.5微米的含铌母合金(420+Nb)粉末与2.5微米的铁粉,按含铌母合金粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。
将脱脂生坯放入密闭的超声箱中,超声强度为0.5W/cm2,超声时间为1h。随后进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1380℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.57g/cm3;抗拉强度为1100MPa。
实施例2
将中位粒径为12.5微米的含铌母合金(420+Nb)粉末与2.5微米的铁粉,按含铌母合金粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。
将脱脂生坯放入密闭的超声箱中,超声强度为0.5W/cm2,超声时间为1h。随后进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1360℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.46g/cm3;抗拉强度为1000MPa。
实施例3
将中位粒径为12.5微米的含铌母合金(420+Nb)粉末与2.5微米的铁粉,按含铌母合金粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。
将脱脂生坯放入密闭的超声箱中,超声强度为0.5W/cm2,超声时间为1h。随后进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1390℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.53g/cm3;抗拉强度为1050MPa。
实施例4
其他条件均与实施例1相同,仅是高温烧结的温度为别为1340℃、1350℃、1390℃、1400℃,烧结情况下致密度如表2所示:
表2烧结温度与产品致密度的关系
Figure GDA0003483210510000061
可以看出,从1360℃-1390℃均能达到所需致密度,烧结窗口拓宽了4倍。
对比例1
将中位粒径为12.5微米的母合金(420)粉末与2.5微米的铁粉,按母合金(420)粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。
将脱脂生坯放入密闭的超声箱中,超声强度为0.5W/cm2,超声时间为1h。随后进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1380℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.5g/cm3;抗拉强度为975MPa。
对比例2
将中位粒径为20微米的母合金(420)粉末与20微米的铁粉,按母合金(420)粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。
将脱脂生坯放入密闭的超声箱中,超声强度为0.5W/cm2,超声时间为1h。随后进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1380℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.42g/cm3;抗拉强度为857MPa。
对比例3
将中位粒径为12.5微米的母合金(420)粉末与2.5微米的铁粉,按母合金(420)粉末与铁粉的质量比为2.6:1,进行混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与蜡基粘结剂混炼,混合原料粉末与粘结剂的质量比为57.86:42.14,采用密炼机进行混炼,混炼的温度为150℃,密炼机转速为60r/min,混炼时间1.5h,冷却破碎后制成喂料。
将制好的喂料加入BOY50T注射成形机内,注射温度155℃,注射压力60Mpa,模温控制为室温-50℃,注射成形出坯件。
然后将坯件置于二氯甲烷溶剂中,溶解其中的石蜡和植物油组分;然后将干燥后的坯件放入真空脱脂炉中,在氩气保护下,以4℃/min加热至180℃,保温180分钟,再以4℃/min加热至350℃,保温180分钟,使细粉可经由孔隙通道到达脱脂坯表面。将脱脂生坯进行试样烧结其烧结程序为以7℃/min的升温速度升到1380℃高温保温2h后随炉冷却。经检测材料的密度为7.36g/cm3;抗拉强度为978MPa。
以上所述设计参数仅为本发明部分实例,故不能以此限定本发明的实施范围,依本发明申请专利范围及说明书内容所做的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种含铌420不锈钢材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含铌母合金粉末与铁粉混合,获得混合原料粉末,然后将混合原料粉末与粘结剂混炼,获得喂料,将喂料注射成形获得坯体,坯体经脱脂处理生坯,将生坯先进行超声处理,然后进行烧结,即获得含铌420不锈钢材料;
所述含铌母合金粉末的粒径为10-15μm;所述铁粉的粒径为1-5μm;
所述含铌母合金粉末与铁粉的质量比为2.5-3:1;
所述坯体的脱脂处理过程为:先将坯件浸泡于有机溶剂中,干燥,然后在惰性气体保护下进行热处理,所述热处理的升温程序为:先以3-5℃/min加热至180-200℃,保温2-3h,然后再以3-5℃/min加热至350-380℃,保温2-2.5h;
所述超声于密闭的超声箱中进行,所述超声的声波强度为0.4-0.6W/cm2,超声时间为1-2h;
所述烧结的温度为1360-1390℃,时间为2-4h,升温速度为5-8℃/min。
2.根据权利要求1所述一种含铌420不锈钢材料的制备方法,其特征在于:含铌母合金粉末按质量百分比计,其组成为:Cr 49.65%,Nb 3.5%,Si 4.48%,Mn 3.39%,C0.149%,O 0.188%,N 0.34%,铁为余量。
3.根据权利要求1所述一种含铌420不锈钢材料的制备方法,其特征在于:所述混合原料粉末与粘结剂的质量比为80-95:20-5。
4.根据权利要求1所述一种含铌420不锈钢材料的制备方法,其特征在于:所述混炼的温度为140-160℃,转速为50-80r/min,混炼时间1-2h。
5.根据权利要求1所述一种含铌420不锈钢材料的制备方法,其特征在于:所述注射成形的温度120-165℃,注射成形的压力60-120Mpa,模温为30-60℃。
6.权利要求1~5任意一项所述的制备方法所制备的一种含铌420不锈钢材料。
7.权利要求6所述的一种含铌420不锈钢材料的应用,其特征在于:将所制备的含铌420不锈钢材料应用于微创手术器械零部件。
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