CN108179358A - Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法 - Google Patents

Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe‑Cu‑Ni‑P合金及其制备方法,属于粉末冶金技术领域。一种Fe‑Cu‑Ni‑P合金,通过一种Fe‑Cu‑Ni‑P合金的制备方法制备而成,此方法包括:将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的镀铜液中进行化学镀铜和表面活化处理,镀铜后的羰基铁粉在硫酸镍和次亚磷酸钠的镀液中进行化学镀镍磷,得到Fe‑Cu‑(Ni‑P)复合粉末,其中,Fe‑Cu‑(Ni‑P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%;将Fe‑Cu‑(Ni‑P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。通过此方法制备得到的Fe‑Cu‑Ni‑P合金的成分和性能分布更均匀,力学性能和质量的稳定性好;并且,此方法制备工艺简单,成本低廉,具有较高的工业化前景。

Description

Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及了粉末冶金技术领域,具体而言,涉及一种Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法。
背景技术
铁镍合金是一种优异的软磁合金,具有很好的耐蚀性,但是,由于硬度和强度低,限制了该合金的应用范围。在此基础上,通过添加磷元素,可以显著提升铁镍合金的硬度和强度。通过在铁粉表面化学镀Ni-P合金的方法,可以制备出Fe-Ni-P复合粉末,通过液相烧结的方法可以制备得到性能优异的Fe-Ni-P合金。
在此基础上,通过添加铜元素,可以进一步提高Fe-Ni-P合金的硬度和屈服强度,同时抗高温氧化性能也得到明显改善。但是,目前添加铜元素主要是采用Fe-Ni-P复合粉末和铜粉进行球磨混合的方法,这样不但效率低,而且混合的均匀性也难以控制,经常在制备的Fe-Cu-Ni-P合金中出现铜偏析的现象,严重影响了合金的性能和质量的稳定性,为产业化生产带来了较大的难度。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题,提供一种Fe-Cu-Ni-P合金,此Fe-Cu-Ni-P合金的成分和性能分布更均匀,力学性能和质量的稳定性好,使上述问题得到改善。
本发明的另一个目的在于提供一种Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,通过此方法制备得到的Fe-Cu-Ni-P合金的硬度、屈服强度、磁性能以及抗高温氧化性能好,并且,此方法制备工艺简单,成本低廉,具有较高的工业化前景。
本发明是这样实现的:
本发明的实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金,所述Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分按质量百分比计为:
Fe:63~88.5%、Cu:0.5~5%、Ni:10~30%以及P:1~2%。
在本发明可选的实施例中,所述Fe-Cu-Ni-P合金由Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末烧结而成,所述Fe-Cu-Ni-P合金的硬度>350Hv、压缩屈服强度>1500MPa。
在本发明可选的实施例中,所述Fe-Cu-Ni-P合金包括羰基铁粉以及包覆于所述羰基铁粉表面的纯铜镀层和镍磷镀层,所述羰基铁粉的粒径为5~8μm,所述纯铜镀层的厚度为50~500nm,所述镍磷镀层的厚度约为0.5~1μm。
本发明的实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,包括:将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的镀铜液中进行化学镀铜和表面活化处理,镀铜后的羰基铁粉在硫酸镍和次亚磷酸钠的镀液中进行化学镀镍磷,得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末,其中,所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%;
将所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
在本发明可选的实施例中,所述镀铜液的主要成分为硫酸铜水溶液,所述羰基铁粉在室温下进行化学镀铜,化学镀铜的过程中搅拌所述镀铜液,搅拌时间为40-70s。
在本发明可选的实施例中,所述镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠、L-谷氨酸钠、乳酸和蒸馏水,其中,所述硫酸镍、所述次亚磷酸钠、所述乙酸钠、所述L-谷氨酸钠、所述乳酸和所述蒸馏水的质量比为(25~30):(15~20):(9~10):(20~25):(0.05~0.1):(1000~1100)。
在本发明可选的实施例中,所述镀液的PH值为6.0~6.5,进行化学镀镍磷的温度为45~55℃,时间为0.3~0.5h。
在本发明可选的实施例中,预压成型是将所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入模具中在18-22MPa的压力下预压成型,且所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与所述模具之间用石墨纸隔开。
在本发明可选的实施例中,进行烧结是将装有所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的所述模具在高温炉中进行烧结。
在本发明可选的实施例中,进行烧结的温度为950~975℃,烧结时,纯铜镀层和镍磷镀层中液相的成分控制在半液相状态,所述半液相状态下液态占体积比为50±10%,施加的轴向压力为3-5MPa,升温速度为10~20℃/min,保温时间按每毫米厚度保温2~3min计算,烧结后在真空条件下随炉冷至室温。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
通过将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的溶液中进行化学镀铜和表面活化处理,并通过控制铁粉质量和施镀时间来控制镀后粉末中Cu的含量,既能够改善Cu元素添加的均匀性,又可以提高化学镀Ni-P合金的效率。此方法所得Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%,在此基础上,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末预压成型后进行微压半液相烧结成型,烧结后形成以体心立方(BCC)晶体结构的相为主要相成分的Fe-Cu-Ni-P合金,烧结过程中通过控制工艺参数,可以避免形成共晶组织,得到的Fe-Cu-Ni-P合金不但具有高硬度、高屈服强度,还具有优异的耐蚀性和高温抗氧化性。此外,上述Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法的工艺简单,成本低廉,适合产业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的960℃条件下微压半液相烧结的Fe-Cu-Ni-P合金的微观形貌图;
图2为本发明实施例提供的960℃条件下微压半液相烧结制备的Fe-Cu-Ni-P合金的压缩曲线图;
图3为本发明实施例提供的960℃条件下微压半液相烧结制备的Fe-Cu-Ni-P合金的XRD物相分析。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面对本发明实施例的Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法进行具体说明。
一种Fe-Cu-Ni-P合金,其主要成分按质量百分比计为:
Fe:63~88.5%、Cu:0.5~5%、Ni:10~30%以及P:1~2%。
具体地,铁镍合金是一种优异的软磁合金,具有很好的耐蚀性,但是,由于硬度和强度低,限制了该合金的应用范围。在此基础上,通过添加磷元素,可以显著提升铁镍合金的硬度和强度。通过在铁粉表面化学镀Ni-P合金的方法,可以制备出Fe-Ni-P复合粉末,通过液相烧结的方法可以制备得到性能优异的Fe-Ni-P合金。在此基础上,通过添加铜元素,可以进一步提高Fe-Ni-P合金的硬度和屈服强度,同时抗高温氧化性能也得到明显改善。
具体地,参阅图1至图3所示,Fe-Cu-Ni-P合金的密度达到98%以上,Fe-Cu-Ni-P合金的硬度>350Hv、压缩屈服强度>1500MPa,在600℃的空气环境中加热1000小时,样品表面氧化层厚度<100微米。
本发明的实施例还提供了上述Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,首先,将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的镀铜液中进行化学镀铜和表面活化处理,镀铜后的羰基铁粉在硫酸镍和次亚磷酸钠的镀液中进行化学镀镍磷,得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末,其中,所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%。
具体地,羰基铁粉的粒径为5~8μm,所述纯铜镀层的厚度为50~500nm,所述镍磷镀层的厚度约为0.5~1μm。其中,羰基铁粉的纯度>99.9%,碳含量≥0.05%。通过控制羰基铁粉的粒径、含碳量、纯度以及纯铜镀层和镍磷镀层的厚度有利于形成Fe-Cu-Ni-P合金,控制烧结过程中磷化物的形态、析出和分布,使磷化物的脆性转变为强化相,制备出高强、高硬度的Fe-Cu-Ni-P合金。当然,在本发明的其他实施例中,羰基铁粉的粒径、含碳量、纯度以及镍磷镀层的厚度均可以根据具体地情况进行相应地调整,本发明不做限定。
具体地,镀铜液的主要成分为硫酸铜水溶液,羰基铁粉在室温下进行化学镀铜,化学镀铜的过程中搅拌镀铜液,以使镀层均匀,搅拌时间为40-70s。
作为优选的方案,在室温下进行化学镀铜,实施镀铜的过程中,不断搅拌镀铜液,搅拌时间为60s,用不锈钢网粉末从镀铜液中滤出镀铜后的羰基铁粉,迅速放入化学镀镍磷的镀液中。为了避免镀铜后的羰基铁粉氧化,用不锈钢网滤出的羰基铁粉应及时放入化学镀镍磷的镀液中。
具体地,镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠、L-谷氨酸钠、乳酸和蒸馏水,其中,硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠、L-谷氨酸钠、乳酸和蒸馏水的质量比为(25~30):(15~20):(9~10):(20~25):(0.05~0.1):(1000~1100)。
其中,硫酸镍为镍元素的来源,次亚磷酸钠为磷元素的来源。
作为优选的方案,采用氨水调节镀液的PH,至镀液的PH值为6.0~6.5,进行化学镀镍磷的温度为45~55℃,时间为0.3~0.5h。在此标准下进行化学镀能获得更优异的镀层。当然,在本发明的其他实施例中,镀液的PH值、化学镀镍磷的温度、时间以及调节PH所采用的试剂,均可以根据具体地需求进行相应地改进或调整,本发明不做限定。
具体地,将所得到的铁-铜-镍-磷复合粉末放入酒精溶液中,在超声波中进行清洗2-3次,然后放在35℃条件下的真空干燥箱中进行真空干燥处理,得到纯净的Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末。当然,在本发明的其他实施例中,清洗的次数以及干燥所采用的设备均可以根据需求进行选择,本发明不做限定。
其次,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
具体地,预压成型是将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入模具中在18-22MPa的压力下预压成型,且Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与模具之间用石墨纸隔开。模具为内径为10mm的耐热钢模具,石墨纸的厚度0.1mm。当然,在本发明的其他实施例中,模具的形状、预压成型的压力以及石墨纸的厚度均可以根据需求进行选择,本发明不做限定。
具体地,进行烧结是将装有Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的模具在高温炉中进行烧结。优选地,进行烧结的温度为950~975℃,烧结时,纯铜镀层和镍磷镀层中液相的成分控制在半液相状态,半液相状态下液态占体积比为50±10%,施加的轴向压力为3-5MPa,升温速度为10~20℃/min,保温时间按每毫米厚度保温2~3min计算,烧结后在真空条件下随炉冷至室温。
需要指出的是,这里的半液相状态是指,由于熔点不同,在温度为950~975℃时,纯铜镀层和镍磷镀层为固液共存状态,其中液态占体积比为50±10%。保温时间根据烧结样品(本文指代Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末)的尺寸定,按每毫米的样品保温2~3min计算,根据不同厚度的样品,保温时间变化。
作为优选的方案,在进行烧结前还可以将预压成型的铁-铜-镍-磷复合粉末及模具于碳粉保护下进行封装进套筒中,以防止铁-铜-镍-磷复合粉末以及不锈钢模具在烧结过程中被氧化。
请再次参阅图1至图3所示,通过此方法制备可得到Fe-Cu-Ni-P合金,密度达到98%以上,Fe-Cu-Ni-P合金的硬度>350Hv、压缩屈服强度>1500MPa,在600℃的空气环境中加热1000小时,样品表面氧化层厚度<100微米。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
第一实施例
本实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金,通过Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法制备而成,具体实施方式为:
首先,将粒径为5-8μm的羰基铁粉(纯度大于99.9%)10g在0.05mol/L硫酸铜水溶液中进行化学镀铜,时间为1分钟,控制铜的质量百分比在2%左右。
其次,用不锈钢网滤出并放入PH值为6.0的化学镀镍磷溶液中,在50℃的条件下施镀30min,控制镍磷镀层厚度在0.5微米左右,其中镍的质量百分比控制在12%左右。
然后,将镀镍磷后的羰基铁粉用酒精超声清洗2次,35℃下真空干燥2小时,经过干燥得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末。
再次,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
其中,预压成型是将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入内径为10mm的耐热钢模具中轴向加压20MPa预压成型,并且在Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与模具之间用石墨纸隔开。烧结是将装有Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的模具在烧结装置炉中进行真空烧结,得到Fe-Cu-Ni-P合金。烧结的温度为975℃,并控制升温速度在15℃/min,保温30分钟,烧结后在真空条件下随炉冷却至室温。
请参照图1至图3所示,在本实施例中制备得到的Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末和Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分进过检测均为按质量百分比计的Fe:85%,Cu:2%,Ni:12%,P:1%。Fe-Cu-Ni-P合金的晶体结构经过测试为α相结构。Fe-Cu-Ni-P合金密度为7.64g/cm3,屈服强度为1.51GPa,压缩强度大于1.9GPa,硬度大于385Hv。
第二实施例
本实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金,通过Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法制备而成,此Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法与第一实施例提供的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法的区别在于:
首先,将粒径为5-8μm的羰基铁粉(纯度大于99.9%)10g在0.04mol/L硫酸铜水溶液中进行化学镀铜,时间为1分钟,控制铜的质量百分比在1.5%左右。
其次,用不锈钢网滤出并放入PH值为6.5的化学镀镍磷溶液中,在55℃的条件下施镀30min,控制镍磷镀层厚度在1μm左右,其中镍的质量百分比控制在20%左右。
然后,将镀镍磷后的羰基铁粉用酒精超声清洗2次,35℃下真空干燥2小时,经过干燥得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末。
再次,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
其中,预压成型是将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入内径为10mm的耐热钢模具中轴向加压20MPa预压成型,并且在Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与模具之间用石墨纸隔开。烧结是将装有Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的模具在烧结装置炉中进行真空烧结,得到Fe-Cu-Ni-P合金。烧结的温度为960℃,保温30分钟,烧结后在真空条件下随炉冷却至室温。
请参照图1至图3所示,在本实施例中制备得到的Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末和Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分进过检测均为按质量百分比计的Fe:77%,Cu:1.5%,Ni:20%,P:1.5%。Fe-Cu-Ni-P合金的晶体结构经过测试为α相结构。Fe-Cu-Ni-P合金密度为7.71g/cm3,屈服强度为1.69GPa,压缩强度约为2GPa,硬度大于390Hv。
第三实施例
本实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金,通过Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法制备而成,此Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法与第一实施例提供的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法的区别在于:
首先,将粒径为5-8μm的羰基铁粉(纯度大于99.9%)10g在0.02mol/L硫酸铜水溶液中进行化学镀铜,时间为1分钟,控制铜的质量百分比在1%左右。
其次,用不锈钢网滤出并放入PH值为6.0左右的化学镀镍磷溶液中,在50℃的条件下施镀30min,控制镍磷镀层厚度在1μm左右,其中镍的质量百分比控制在20%左右。
然后,将镀镍磷后的羰基铁粉用酒精超声清洗3次,35℃下真空干燥4小时,经过干燥得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末。
再次,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
其中,预压成型是将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入内径为10mm的耐热钢模具中轴向加压20MPa预压成型,并且在Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与模具之间用石墨纸隔开。烧结是将装有Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的模具在烧结装置炉中进行真空烧结,得到Fe-Cu-Ni-P合金。烧结的温度为960℃,保温30分钟,烧结后在真空条件下随炉冷却至室温。
请参照图1至图3所示,在本实施例中制备得到的Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末和Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分进过检测均为按质量百分比计的Fe:77.5%,Cu:1%,Ni:20%,P:1.5%。Fe-Cu-Ni-P合金密度为7.71g/cm3,屈服强度为1.71GPa,压缩强度大于2.1GPa,硬度大于410Hv。
第四实施例
本实施例提供了一种Fe-Cu-Ni-P合金,通过Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法制备而成,此Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法与第一实施例提供的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法的区别在于:
首先,将粒径为5-8μm的羰基铁粉(纯度大于99.9%)10g在0.15mol/L硫酸铜水溶液中进行化学镀铜,时间为2分钟,控制铜的质量百分比在5%左右。
其次,用不锈钢网滤出并放入PH值为6.0左右的化学镀镍磷溶液中,在55℃的条件下施镀30min,控制镍磷镀层厚度在1μm左右,其中镍的质量百分比控制在20%左右。
然后,将镀镍磷后的羰基铁粉用酒精超声清洗2次,35℃下真空干燥4小时,经过干燥得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末。
再次,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
其中,预压成型是将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入内径为10mm的耐热钢模具中轴向加压20MPa预压成型,并且在Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与模具之间用石墨纸隔开。烧结是将装有Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的模具在烧结装置炉中进行真空烧结,得到Fe-Cu-Ni-P合金。烧结的温度为975℃,保温30分钟,烧结后在真空条件下随炉冷却至室温。
请参照图1至图3所示,在本实施例中制备得到的Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末和Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分进过检测均为按质量百分比计的Fe:73.5%,Cu:5%,Ni:20%,P:1.5%。Fe-Cu-Ni-P合金密度为7.71g/cm3,屈服强度为1.55GPa,压缩强度约为1.8GPa,硬度约为360Hv。
综上所述,本发明实施例提供的一种Fe-Cu-Ni-P合金及其制备方法的有益效果为:
通过将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的溶液中进行化学镀铜和表面活化处理,并通过控制铁粉质量和施镀时间来控制镀后粉末中Cu的含量,既能够改善Cu元素添加的均匀性,又可以提高化学镀Ni-P合金的效率。此方法所得Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%,在此基础上,将Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末预压成型后进行微压半液相烧结成型,烧结后形成以体心立方(BCC)晶体结构的相为主要相成分的Fe-Cu-Ni-P合金,烧结过程中通过控制工艺参数,可以避免形成共晶组织,得到的Fe-Cu-Ni-P合金不但具有高硬度、高屈服强度,还具有优异的耐蚀性和高温抗氧化性。此外,上述Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法的工艺简单,成本低廉,适合产业化生产。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Fe-Cu-Ni-P合金,其特征在于,所述Fe-Cu-Ni-P合金的主要成分按质量百分比计为:
Fe:63~88.5%、Cu:0.5~5%、Ni:10~30%以及P:1~2%。
2.根据权利要求1所述的Fe-Cu-Ni-P合金,其特征在于,所述Fe-Cu-Ni-P合金由Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末烧结而成,所述Fe-Cu-Ni-P合金的硬度>350Hv、压缩屈服强度>1500MPa。
3.根据权利要求1所述的Fe-Cu-Ni-P合金,其特征在于,所述Fe-Cu-Ni-P合金包括羰基铁粉以及包覆于所述羰基铁粉表面的纯铜镀层和镍磷镀层,所述羰基铁粉的粒径为5~8μm,所述纯铜镀层的厚度为50~500nm,所述镍磷镀层的厚度约为0.5~1μm。
4.一种Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,包括:将羰基铁粉在主要成分为硫酸铜的镀铜液中进行化学镀铜和表面活化处理,镀铜后的羰基铁粉在硫酸镍和次亚磷酸钠的镀液中进行化学镀镍磷,得到Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末,其中,所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的主要成分按质量百分比计为:Fe:63~88.5%,Cu:0.5~5%,Ni:10~30%,P:1~2%;
将所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末进行预压成型后进行烧结。
5.根据权利要求4所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,所述镀铜液的主要成分为硫酸铜水溶液,所述羰基铁粉在室温下进行化学镀铜,化学镀铜的过程中搅拌所述镀铜液,搅拌时间为40-70s。
6.根据权利要求5所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,所述镀液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠、L-谷氨酸钠、乳酸和蒸馏水,其中,所述硫酸镍、所述次亚磷酸钠、所述乙酸钠、所述L-谷氨酸钠、所述乳酸和所述蒸馏水的质量比为(25~30):(15~20):(9~10):(20~25):(0.05~0.1):(1000~1100)。
7.根据权利要求6所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,所述镀液的PH值为6.0~6.5,进行化学镀镍磷的温度为45~55℃,时间为0.3~0.5h。
8.根据权利要求4所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,预压成型是将所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末放入模具中在18-22MPa的压力下预压成型,且所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末与所述模具之间用石墨纸隔开。
9.根据权利要求8所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,进行烧结是将装有所述Fe-Cu-(Ni-P)复合粉末的所述模具在高温炉中进行烧结。
10.根据权利要求9所述的Fe-Cu-Ni-P合金的制备方法,其特征在于,进行烧结的温度为950~975℃,烧结时,纯铜镀层和镍磷镀层中液相的成分控制在半液相状态,所述半液相状态下液态占体积比为50±10%,施加的轴向压力为3-5MPa,升温速度为10~20℃/min,保温时间按每毫米厚度保温2~3min计算,烧结后在真空条件下随炉冷至室温。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109894611A (zh) * 2019-03-29 2019-06-18 南京邮电大学 一种化学镀Cu铁钴基复合耐腐蚀吸波材料及其制备方法和应用
CN110899692A (zh) * 2019-11-29 2020-03-24 安徽工业大学 一种铁基合金粉末的制备方法
CN112676561A (zh) * 2020-11-19 2021-04-20 四川有色金源粉冶材料有限公司 一种新型合金粉末及其制备方法、耐磨涂层及其制备工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03207838A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Nkk Corp Fe―Ni系高透磁率磁性合金およびその製造方法
CN107190206A (zh) * 2017-06-14 2017-09-22 西南交通大学 一种Fe‑Ni‑P合金及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03207838A (ja) * 1990-01-10 1991-09-11 Nkk Corp Fe―Ni系高透磁率磁性合金およびその製造方法
CN107190206A (zh) * 2017-06-14 2017-09-22 西南交通大学 一种Fe‑Ni‑P合金及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109894611A (zh) * 2019-03-29 2019-06-18 南京邮电大学 一种化学镀Cu铁钴基复合耐腐蚀吸波材料及其制备方法和应用
CN109894611B (zh) * 2019-03-29 2022-02-08 南京邮电大学 一种化学镀Cu铁钴基复合耐腐蚀吸波材料及其制备方法和应用
CN110899692A (zh) * 2019-11-29 2020-03-24 安徽工业大学 一种铁基合金粉末的制备方法
CN112676561A (zh) * 2020-11-19 2021-04-20 四川有色金源粉冶材料有限公司 一种新型合金粉末及其制备方法、耐磨涂层及其制备工艺

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