CN110791655A - 一种纳米金的回收与再利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米金的回收与再利用方法，属于贵金属金回收技术领域。包括用平衡破坏试剂破坏纳米金分散液的稳定性，纳米金团聚沉降得到泡沫金；将泡沫金溶解后利用液相化学还原法重新制备纳米金分散液。本发明为纳米金的回收提供了简单高效的指导方法，纳米金回收得到的泡沫金溶解后可作为金前驱体溶液，进一步制备纳米金分散液，实现了金物料的循环利用，另外可降低传统纳米金制备原料成本约50％。

Description

一种纳米金的回收与再利用方法
技术领域
本发明属于贵金属金回收技术领域，涉及金回收利用工艺，具体涉及一种纳米金的回收与再利用工艺。
背景技术
近年来，贵金属特别是黄金的开采量与消耗量逐年增加，除首饰消耗外，工业用金占据了金消耗量的较大部分。随着黄金资源的逐渐枯竭，金回收与再利用显得尤为重要。目前，金回收工艺多集中于矿产金、电子金、含金废液等工业用金的回收。中国专利《一种无氰化提金的方法》(CN 105861852 B)以金精矿为原料，通过溴化浸出提金，实现了金的无氰化回收，金的回收率为97％。中国专利《从碱性废水中回收金的方法》(CN 101736159 B)利用亚硫酸钠和压缩空气从碱性含金废水中回收金，熔炼后金回收率大于97％。中国专利公开号为CN 104302793 A的《金回收》利用电解氯气与水蒸气在小反应装置中处理印刷电路板等含金衬底回收金，水用量低，金回收率高。然而，针对广泛应用到催化、化妆品、空气净化、分子探测等领域的纳米金，其金回收与再利用技术比较匮乏，需要提出有针对性的解决方案。
发明内容
本发明提供一种纳米金的回收与再利用方法，通过破坏纳米金的分散性使其团聚沉降得到泡沫金，将泡沫金溶解后重新制备纳米金，解决了纳米金长期放置后的回收与再利用难题，同时较传统的氯金酸制备纳米金方法降低了纳米金制备成本。
本发明采用的技术方案是：包括下列步骤：
(1)、纳米金回收
1)量取1L～5L纳米金分散液，于室温下向其中投加0.1～20g平衡破坏试剂，溶解后静置沉降；
2)待液体冷却到室温后，过滤，收集滤液并测试金含量，用足量水冲洗滤膜上的泡沫金，烘干后等量分装保存；
(2)、新制备纳米金
1)取0.1g泡沫金，用8～20mL王水80℃加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至2.5～3.5，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；
2)取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:1～8加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
3)按金与硼氢化钾摩尔比为1:1～16配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；
4)将反应A、B液快速混合并进入反应容器，0～35℃继续搅拌反应0.5～2小时，制得纳米金分散液。
本发明所述初始纳米金分散液浓度为50～200mg/L，纳米金尺寸4～100nm。
本发明所述平衡破坏试剂为NaCl、KCl、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、HCl、H2SO4中的一种或几种混合,不同种类试剂同步加入或分步加入。
本发明新制备的纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸0.95-100nm。
本发明的有益效果在于：
1、通过简单的廉价试剂即可破坏纳米金分散液的稳定状态，沉降得到泡沫金，为纳米金的回收提供了简单高效的指导方法。
2、经纳米金回收得到的泡沫金溶解后可作为金前驱体溶液，进一步制备纳米金分散液，实现了金物料的循环利用。
3、本发明采用泡沫金而非商品氯金酸作反应起始原料，可降低纳米金制备成本约50％。
附图说明
图1是实施例4中初始纳米金分散液与新制备纳米金分散液的纳米粒度对比结果。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.05g Na2SO3与0.05g 10％H2SO4溶液先后加入到1L浓度为200mg/L纳米金分散液中，磁力搅拌溶解均匀并静置，36小时后液体由深红色变为无色透明，容器底部有大量黑色微粒状沉淀物。过滤并收集滤液，将沉淀泡沫金多次水洗后烘干，分装并保存；
沉淀后滤液金浓度3mg/L，金回收率达99.4％；
(2)取0.1g泡沫金，用20mL王水加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至2.5，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1：1加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
按金与硼氢化钾摩尔比为1：1配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；
将反应A、B液等体积快速混合并进入反应容器，室温继续搅拌反应2小时，制得纳米金分散液；
初始纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为100nm，新制备纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为100nm。
实施例2
(1)将2g 20％NaOH溶液加入到1L浓度为150mg/L纳米金分散液中，磁力搅拌均匀并静置1小时，再加入10mL 1mol/L HCl溶液，24小时后液体由深红色变为无色透明，容器底部有大量黑色微粒状沉淀物。过滤并收集滤液，将沉淀泡沫金多次水洗后烘干，分装并保存；
沉淀后滤液金浓度1.3mg/L，金回收率达99.6％；
(2)取0.1g泡沫金，用15mL王水加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至2.82，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:5加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
按金与硼氢化钾摩尔比为1:5配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；
将反应A、B液等体积快速混合并进入反应容器，室温继续搅拌反应2小时，制得纳米金分散液；
初始纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为70nm，新制备纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为20nm。
实施例3
(1)将0.3g Na2CO3与0.5g NaHCO3溶液加入到2L浓度为100mg/L纳米金分散液中，磁力搅拌均匀并静置，28小时后液体由深红色变为无色透明，容器底部有大量黑色微粒状沉淀物。过滤并收集滤液，将沉淀泡沫金多次水洗后烘干，分装并保存；
沉淀后滤液金浓度0.72mg/L，金回收率达99.3％；
(2)取0.1g泡沫金，用10mL王水加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至3.1，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:8加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
按金与硼氢化钾摩尔比为1:10配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；
将反应A、B液等体积快速混合并进入反应容器，35℃继续搅拌反应1小时，制得纳米金分散液；
初始纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为30nm，新制备纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为10nm。
实施例4
(1)将10g NaCl与10g KCl加入到5L浓度为50mg/L纳米金分散液中，磁力搅拌均匀并静置，16小时后液体由深红色变为无色透明，容器底部有大量黑色微粒状沉淀物，过滤并收集滤液，将沉淀泡沫金多次水洗后烘干，分装并保存；
沉淀后滤液金浓度0.4mg/L，金回收率达99.5％。
(2)取0.1g泡沫金，用8mL王水加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至3.5，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:3加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
按金与硼氢化钾摩尔比为1:16配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；将反应A、B液等体积快速混合并进入反应容器，0℃继续搅拌反应0.5小时，制得纳米金分散液；
如图1所示，初始纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为4nm，新制备纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸为0.95nm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种纳米金的回收与再利用方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)、纳米金回收
1)量取1L～5L纳米金分散液，于室温下向其中投加0.1～20g平衡破坏试剂，溶解后静置沉降；
2)待液体冷却到室温后，过滤，收集滤液并测试金含量，用足量水冲洗滤膜上的泡沫金，烘干后等量分装保存；
(2)、新制备纳米金
1)取0.1g泡沫金，用8～20mL王水80℃加热溶解，充分赶硝5小时，冷却后再用NaOH调溶液pH至2.5～3.5，定容到500mL形成金前驱体溶液并于0～4℃冷藏保存；
2)取50mL金前驱体溶液，按金与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1:1～8加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂，搅拌溶解形成反应A溶液；
3)按金与硼氢化钾摩尔比为1：1～16配制50mL硼氢化钾溶液，搅拌溶解形成反应B溶液；
4)将反应A、B液快速混合并进入反应容器，0～35℃继续搅拌反应0.5～2小时，制得纳米金分散液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金的回收与再利用方法，其特征在于：步骤(1)所述初始纳米金分散液浓度为50～200mg/L，纳米金尺寸4～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金的回收与再利用方法，其特征在于：步骤(1)所述平衡破坏试剂为NaCl、KCl、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、HCl、H2SO4中的一种或几种混合,不同种类试剂同步加入或分步加入。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金的回收与再利用方法，其特征在于：新制备的纳米金分散液中纳米金颗粒尺寸0.95-100nm。
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