CN110791613B - 一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，包括以下步骤：(1)纳米粒子预分散，称取氧化物纳米粒子和纯金属纳米粉，将两者混合，在真空、液氮冷却条件下的行星式球磨机进行预分散得到混合纳米粉剂；(2)制备铝基中间体，采用中频感应炉加热熔化金属铝，添加混合纳米粉剂，在螺旋电磁场和超声波共同作用下向铝液中分散混合纳米粉剂得铝基中间体；(3)纳米粒子添加，在RH精炼后期的脱氧合金化过程中，先采用硅、锰、铝或它们的合金对钢液进行脱氧，再加入铝基中间体，在连铸生产过程中，制备出纳米粒子均匀分布的连铸坯。本发明实现了铝合金化，又完成了铝溶解后释放纳米粒子弥散进入钢液。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金领域，特别涉及一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法。
背景技术
随着科学和生产技术的发展，对钢材质量的要求越来越高，要求大幅度地增加钢的强度同时保证或提高其塑韧性，而这些性能特征与钢的内部组织紧密相关。研究表明，和铁素体-珠光体组织相比，钢的组织以针状铁素体为主能同时提高其强度和塑韧性。近年来，国内外采用添加合金元素+控轧控冷以获得大量针状铁素体，但该方法仅对特殊钢有效，且控轧控冷实施起来比较困难，得到的组织类型也不稳定。从中研究可知，在凝固结晶和热加工过程中，钢中细小的第二项粒子作为奥氏体晶内铁素体的形核核心，诱导产生针状铁素体，细化钢的组织，同时提高强度和塑韧性。
目前，工业上主要采用高纯净化、微合金化以及控轧控冷相结合的手段，在钢内部形成细小的第二项粒子，但是由于工艺的复杂性使准确控制内生粒子的种类、尺寸非常困难。另外，被广泛关注的氧化物冶金技术，通过控制炼钢时脱氧合金化工艺获得弥散、超细的夹杂物，此类夹杂物诱导针状铁素体，但同样很难控制内生夹杂物种类、尺寸。外加第二相粒子对钢液纯净度要求不高，且其过程较易控制，并对细化原来的奥氏体晶粒以及后期热轧、热处理等加工过程都有作用，因此外加第二相粒子的新思路具有一定的现实意义。外加第二相粒子一般为纳米级粒子，由于纳米粒子比表面积大、反应活性高，将其加入高温钢液中容易团聚长大，甚至会成为钢中有害夹杂物，失去细化晶粒作用。许多研究表明，如何将纳米粒子在炼钢过程中加入到钢水中并使之弥散分布，是目前外加法世界性技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，将纳米粒子成功弥散分布于钢液中，并使连铸坯的综合力学性能得到明显提高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，包括以下步骤：
(1)纳米粒子预分散
称取氧化物纳米粒子和纯金属纳米粉，将两者混合，在真空、液氮冷却条件下的行星式球磨机进行预分散，转数控制在1000～1400rad/min，混匀时间10～14h，得到混合纳米粉剂；
(2)制备铝基中间体
采用中频感应炉加热熔化金属铝，然后将铝液置于螺旋电磁搅拌器和超声波处理器下，添加混合纳米粉剂，在螺旋电磁场和超声波共同作用下向铝液中分散混合纳米粉剂，电磁搅拌电流为200～300A，频率40～50Hz，超声波发射头浸入到铝液深度为25～35mm，输出功率0.8kW～1kW，频率为18～22Hz；熔体凝固后制得氧化物纳米粒子弥散的铝基中间体，再将铝基中间体制备成块状或粒状待用，粒度为10mm～20mm；
(3)纳米粒子添加
在RH精炼后期的脱氧合金化过程中，先采用硅、锰、铝或它们的合金对钢液进行脱氧，脱氧后钢液的T.O﹤10ppm，再通过RH装置上方的合金溜槽向钢液中加入铝基中间体，铝基中间体分3～5批次加入，在提升气体氩气作用下，钢液在RH真空室和钢包内循环流动，纳米粒子由金属铝带入到钢液中并弥散分布，在连铸生产过程中，制备出纳米粒子均匀分布的连铸坯。
步骤(1)所述高熔点纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间。
步骤(1)所述纯金属纳米粉为Ca纳米粉、Mg纳米粉、Al纳米粉中的一种。
步骤(1)所述氧化物纳米粒子和纯金属纳米粉的质量配比为1:5～1:8；
步骤(2)所述氧化物纳米粒子在铝液中呈均匀分散状态，其体积分数占比为15％～20％；
步骤(2)所述分散纳米粒子时保证铝液温度≥800℃；
步骤(2)所述中间体熔体凝固速度为≤0.4K/s；
步骤(3)所述在加入第一批铝基中间体后，提升氩气流量控制110～130Nm3/h，加完铝基中间体后，循环时间控制在8～10min；
步骤(3)所述氧化物纳米粒子加入量为钢液质量的0.005％～0.01％。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
(1)工艺简单，成本低。在工业上生产炼钢用金属铝时，一次性投资超声波处理装置和螺旋电磁搅拌装置，借助超声波结合螺旋磁场作用实现纳米粒子在铝熔体中均匀分散，并且能够批量生产铝基中间体以满足炼钢大生产对中间体的需求。
(2)作为预分散剂的钙、镁、铝纳米粉，熔点都很低，加入铝液中迅速熔化，将其内部分散状态的纳米粒子释放，利于纳米粒子均匀分散，避免纳米粒子的团聚烧结后上浮成渣，加入到钢液中还起到改性夹杂物作用，消除夹杂物对钢性能的有害影响。
(3)借助超声波机械作用和空化作用，突破了金属熔体表面张力，使比重轻的陶瓷纳米粒子进入到熔体表面较浅区域，再螺旋磁场搅动钢液的流动使纳米粒子进入到熔体的较深区域，真正意义上实现了纳米粒子弥散分布整个熔体中，并分散后4h内熔体处于螺旋磁场搅动下纳米粒子仍能弥散分布。
(4)采用铝基中间体形式加入到钢液中，纳米粒子在中间体中弥散，铝溶解后纳米粒子又弥散进入钢液中，避免了直接向钢液加入纳米粒子，其收得率非常低或容易发生“团聚”的问题，改善了金属与非金属之间的润湿性，而且保证了纳米粒子在钢中的稳定收得率。
(5)采用铝基中间体形式加入到钢液中，既实现了铝合金化，又完成了铝溶解后释放纳米粒子弥散进入钢液，借助RH真空室钢液循环流动，实现了纳米粒子在整个钢包钢液弥散分布，同理实现整个浇次连铸坯中纳米粒子弥散分布，真正实现了纳米粒子在工业生产中的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
实施例1
一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，包括以下步骤：
(1)纳米粒子预分散
按质量配比1:6称取MgO纳米粉和金属铝纳米粉，将两者混合后在真空、液氮冷却条件下的行星式球磨机进行预分散，转数控制在1200rad/min，混匀时间12h，得到混合纳米粉剂。
(2)铝基中间体制备
采用中频感应炉熔化金属铝后，将装有铝液的坩埚置于螺旋电磁搅拌器内，再将超声波探头插入铝液，同时开启螺旋电磁搅拌器和超声波处理器，铝液温度为850℃，向铝液中添加并分散混合纳米粉剂，电磁搅拌电流为250A，频率45Hz，超声波发射头浸入到铝液深度为30mm，输出功率0.92kW，频率为20Hz，全程熔体采用氩气保护。分散结束后，将熔体以0.25K/s冷却速度降至室温，制得体积分数为15％MgO纳米粉弥散分布铝基中间体。中间体制备成块状或粒状待用，平均粒度为15mm。
(3)纳米粒子添加
SPCC低碳低硅铝镇静钢，其成分(质量分数，％)0.06C、0.02Si、0.15Mn、0.025Al、0.024P、0.007S，其余Fe。工艺路线为BOF-RH-CC，钢包内钢水重量约100t。首先，将上述制备的铝基中间体加入到RH料仓。其次，在RH脱碳结束后，先采用铝粒终脱氧，再通过合金溜槽将铝基中间体加入到真空室内，均分4次加入，每次间隔30s，加入第一批铝基中间体后，提升氩气流量控制120Nm3/h，加完铝基中间体后，循环时间控制在10min。完成铝合金化操作同时向钢液中添加了纳米粒子。依靠钢液在RH真空内循环流动，使纳米粒子随铝一起进入到整个钢包的钢液内部后并迅速发生弥散。
(4)在常规的连铸条件下生产出质量分数为0.0050％MgO纳米粒子均匀分布的连铸坯。
实施例2：
一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，本实施例的基本实验步骤同实施例1，不同之处在于：制得铝基中间体中MgO纳米粉的体积分数为16.6％，连铸坯中MgO纳米粉的质量分数为0.0068％。
实施例3：
一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，本实施例的基本实验步骤同实施例1，不同之处在于：制得铝基中间体中MgO纳米粉的体积分数为18.4％，连铸坯中MgO纳米粉的质量分数为0.0082％。
实施例4：
一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，本实施例的基本实验步骤同实施例1，不同之处在于：制得铝基中间体中MgO纳米粉的体积分数为20％，连铸坯中MgO纳米粉的质量分数为0.01％。
选择钢种SPCC常规的金属铝脱氧合金化(不添加纳米粒子)连铸坯及实施例1～4的连铸坯，从铸坯中切取一块边长20mm的立方体，对其任意一面磨抛、4％硝酸酒精腐蚀、制作碳复型，碳复型置于透射电子显微镜下观察微细粒子，利用金相显微镜观察组织形貌并评价晶粒大小；从铸坯中切取拉伸和冲击试验标准试样，并进行室温条件下的拉伸和冲击试验。结果见表1。
表1：微小粒子类型、尺寸以及金相组织和平均晶粒尺寸
实施例与比较例的力学性能见表2。
表2：力学性能
| 实验类别 | 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | 伸长率/％ | 冲击韧性/AkvJ |
| 实施例1 | 346 | 221 | 28 | 33 |
| 实施例2 | 358 | 242 | 32 | 36 |
| 实施例3 | 379 | 268 | 38 | 40 |
| 实施例4 | 376 | 260 | 36 | 39 |
| 比较例 | 315 | 195 | 25 | 27 |
由表1、表2可知，未添加纳米粒子的铸坯中，夹杂物类型为Al2O3、MnS，其中还有少量团聚状Al2O3夹杂和大块状MnS，其它夹杂尺寸也较大，因此，不能作为诱导针状铁素体形核质点，铸态组织为粗大的块状铁素体。添加纳米粒子的铸坯中，夹杂物类型为MgO、MgO·Al2O3、MgO·MnS，夹杂物尺寸均为球形弥散纳米级粒子，夹杂物的尺寸和类型均适合作为针状铁素体形核质点，铸态组织为细小的针状铁素体。和未加纳米粒子试样相比，纳米粒子加入量(质量分数)分别为0.0050％、0.0068％、0.0082％、0.01％的试样，铸态组织晶粒尺寸分别降低60％、67％、78.5％和78％，对应抗拉强度分别升高了10％、13.7％、20％、19.4％，对应屈服强度提高了13％、24％、37％、33％，对应伸长率提高了12％、32％、52％、44％，对应冲击值提高了22％、33％、48％、44％。由上述可知，纳米粒子加入到钢液中呈弥散均匀分布，和钢液中成分形成了MgO、MgO·Al2O3、MgO·MnS类型粒子，这些微小粒子可作为凝固时作为形核核心诱导形成针状铁素体，细化了晶粒，同时提高了钢的强度和塑韧性。
Claims (9)
1.一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳米粒子预分散
称取氧化物纳米粒子和纯金属纳米粉，将两者混合，在真空、液氮冷却条件下的行星式球磨机进行预分散，转数控制在1000～1400rad/min，混匀时间10～14h，得到混合纳米粉剂；
(2)制备铝基中间体
采用中频感应炉加热熔化金属铝，然后将铝液置于螺旋电磁搅拌器和超声波处理器下，添加混合纳米粉剂，在螺旋电磁场和超声波共同作用下向铝液中分散混合纳米粉剂，电磁搅拌电流为200～300A，频率40～50Hz，超声波发射头浸入到铝液深度为25～35mm，输出功率0.8kW～1kW，频率为18～22Hz；熔体凝固后制得氧化物纳米粒子弥散的铝基中间体，再将铝基中间体制备成块状或粒状待用，粒度为10mm～20mm；
(3)纳米粒子添加
在RH精炼后期的脱氧合金化过程中，先采用硅、锰、铝或它们的合金对钢液进行脱氧，脱氧后钢液的T.O﹤10ppm，再通过RH装置上方的合金溜槽向钢液中加入铝基中间体，铝基中间体分3～5批次加入，在提升气体氩气作用下，钢液在RH真空室和钢包内循环流动，纳米粒子由金属铝带入到钢液中并弥散分布，在连铸生产过程中，制备出纳米粒子均匀分布的连铸坯。
2.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化物纳米粒子为CaO纳米粉、MgO纳米粉、Al2O3纳米粉、ZrO2纳米粉中的一种，纳米粒子的粒度介于25nm～50nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(1)所述纯金属纳米粉为Ca纳米粉、Mg纳米粉、Al纳米粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化物纳米粒子和纯金属纳米粉的质量配比为1:5～1:8。
5.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化物纳米粒子在铝液中呈均匀分散状态，其体积分数占比为15％～20％。
6.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(2)所述分散混合纳米粉剂时保证铝液温度≥800℃。
7.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(2)所述中间体熔体凝固速度为≤0.4K/s。
8.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(3)所述在加入第一批铝基中间体后，提升氩气流量控制110～130Nm3/h，加完铝基中间体后，循环时间控制在8～10min。
9.根据权利要求1所述的一种向钢中外加纳米粒子及其细化组织和强韧化钢材的方法，其特征在于，步骤(3)所述氧化物纳米粒子加入量为钢液质量的0.005％～0.01％。
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