CN115029610B - 一种铁铜合金的制备方法 - Google Patents

一种铁铜合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁铜合金的制备方法，其特征在于：该铁铜合金的质量百分比组成为，Fe：50％～95wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；该铁铜合金包括以下制备步骤：1)配料；2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板的熔炼温度为1100～1200℃，铁的熔炼温度为1450～1600℃，并分别保温；3)熔体混合：将熔炼好的铁水、铜水交替轮换通过溜槽转出到保温炉中，熔体混合过程中，保温炉温度控制在1400～1500℃，熔体混合结束后，保温炉温度控制在1500～1600℃，并加入覆盖剂保温；4)铸造。本发明不需要采用铜铁中间合金，以纯铜和纯铁为原料，为防止熔炼过程Fe的渗碳而分别通过不同的熔炼炉熔炼，最后混合浇入保温炉中，混合均匀的金属熔体引入结晶器制备出铸锭。

Description

一种铁铜合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种铁铜合金的制备方法。
背景技术
铜铁合金作为新一代的铜基新材料，由于其高强度、高耐磨性、抑菌性以及优异的电磁屏蔽性能，在电子通讯、半导体制造、医疗器械中应用广泛，目前研究比较多的是Fe含量在5～30％的铜铁合金，相当于在“铜中加入铁”，随着Fe含量的增加，铜铁合金的硬度、强度和电磁屏蔽性能不断提高。另外Fe含量在5～30％的铜铁合金其膨胀系数在16*10-6/K，常用的电真空封装膨胀系数在10*10-6/K左右，随着Fe含量的升高，铁铜合金的膨胀系数逐渐下降，当铁含量大于50％时，膨胀系数接近铁的膨胀系数(12*10-6/K)，因此，高铁含量铜铁合金可用于膨胀系数要求低的电真空封装材料。
现有的熔铸方法通过采用中间合金的方式只能制备出Fe含量小于50％的铜铁合金，如中国发明专利公告号为CN114000008A(申请号202111151337.9)公开的《一种亚稳态难混溶铜铁合金及其制备方法》，其中公开了熔铸过程中添加Mn、Si、Co和/或Ag元素与铜铁中间合金的方式，制备Fe含量在4％～40％的铜铁合金。
目前制备高Fe含量(Fe含量大于50％)的铁铜合金主要采用粉末冶金的方法，如中国发明专利公告号为CN106670454A(申请号201710055069.8)公开的《一种铁铜合金粉末及其制备方法》，其中公开了通过10～30％的氧化铜粉以及70～90％的铁铜预合金粉在还原气氛中进行活性扩散烧结，制备出了松装密度低、成型良好的Fe含量不超过60％的铜铁合金粉末。但粉末冶金制备的铜铁合金粉末塑性低，需要经过烧结与轧制等多道次工序才能制备出成品，且无法完全达到熔铸方法制备的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种Fe分布均匀的铁铜合金的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铁铜合金的制备方法，其特征在于：该铁铜合金的质量百分比组成为，Fe：50％～95wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；该铁铜合金包括以下制备步骤：
1)配料：按所需成分配备电解板以及铁；
2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板的熔炼温度为1100～1200℃，铁的熔炼温度为1450～1600℃，并分别保温；
3)熔体混合：将熔炼好的铁水、铜水交替轮换通过溜槽转出到保温炉中，熔体混合过程中，保温炉温度控制在1400～1500℃，熔体混合结束后，保温炉温度控制在1500～1600℃，并加入覆盖剂保温；
4)铸造：升温至1550～1650℃，启动牵引机，开始引流，混合熔体依次通过加热区域、电磁搅拌区域，最后进入结晶器冷却引出铸锭。
作为优选，所述步骤2)中，保温过程中，两熔炼炉的底部分别向各自的熔体中通入CO气体，吹气压力0.4～0.5MPa，吹气流量为5～10L/min。
作为优选，所述步骤3)中，先将部分铁水通过溜槽转出到保温炉中，然后再将不超过转炉铁水重量1/3的铜水转入到保温炉中，重复上述操作直至熔体混合结束。为了保证低温铜水转入后，保温炉内混合金属熔体的温度不至于过度下降(低于1350℃)，否则混合金属熔体中出现铜铁相分离现象，且相比于一次性铜水和铁水全部转入再升温的方式，多次转炉能够保证保温炉炉内混合金属熔体在每次混合都能保证熔体不出现铜铁分离且混合时间更短。
作为优选，所述步骤2)中，铁水保温结束后，先添加磷铜中间合金，保温3～10分钟后，再添加铝，所述磷铜中间合金中磷含量为10～20wt％，加入量不高于熔体总质量的0.02％，所述铝的加入量不高于熔体总质量的0.05％。磷作为小部分的除氧剂，但能改善熔体的流动性，但加入量不能过高，否则会导致冷脆；Al也是一种脱氧剂，Al与熔体中的氧结合形成Al2O3，上浮后进入渣层，剩下的Al与N形成AlN，高熔点的1μm以下的AlN颗粒均匀分布在基体中，强烈阻碍晶粒长大，但加入量高，组织细化作用减弱，甚至生成大量Al2O3夹杂，铸造过程中被保留在组织中，影响合金热加工性能和焊接性能。
为防止混合熔体出炉入电磁搅拌区域的温度下降过快，作为优选，所述步骤4)中，加热区域内混合熔体的温度不低于1550℃。
作为优选，所述步骤4)中，电磁搅拌区域的磁场强度在5mT～30mT。由于水平连铸固有特性，熔体受到重力影响，熔体下部的冷却大于上部，另外铁铜的密度相差巨大，重力影响下，铜液会偏聚在结晶器下半部分，形成横断面上肉眼可见的宏观偏析，在电磁搅拌作用下，铜液与铁液形成铜铁混合熔体(类似于油和水形成的乳化液形式)，电磁搅拌器的磁场强度过低，无法保证搅拌作用，磁场强度过高，由于铁相和铜相所受搅拌力不一致，反而加剧组织偏析，将电磁搅拌区域的磁场强度在5mT～30mT，控制整个铸锭横断面上Fe成分偏析不超过0.3wt％。
作为优选，所述步骤4)中，结晶器铸锭出口处设置有冷却套，铸锭出结晶器后进入冷却套继续冷却，最后铸锭从冷却套引出，结晶器内铸锭与加热区域的温差控制在700℃以上，结晶器内铸锭与冷却套内铸锭温差控制在700℃以上。加热区域内的混合熔体处于过饱和状态，经过结晶器外侧套设的水冷铜套冷却区域进行强制冷却，温差控制在700℃以上，大过冷度下保证析出富铜相颗粒在1μm以下，随后铸锭进入冷却套(钢套)进行二次冷却，温差控制在700℃以上，阻止析出的富铜相聚集和长大，保证整个横断面上成分均匀；同时由于第二段的冷却，铸坯在轴向上的过冷度大，结晶器内原本径向生长的柱状枝晶在径向与周向冷却下逐渐团化，晶粒长轴与短轴比控制在4.0以内，保证后续加工不开裂。
作为优选，该铁铜合金的微观组织以Fe相为基体，基体中分布有富铜相，富铜相以颗粒状分布在基体中，富铜相的平均粒径≤5μm，富铜相的面积比例在15％～20％。铁相是基体相，是保证材料强度、硬度和膨胀系数的基础，铜元素的加入在不影响合金体系硬度和强度的基础上，能够大大提高合金的电磁屏蔽性能，满足了电子封装材料使用要求，同时增加合金的可加工性能，但如果富铜相的颗粒过大、面积过高，容易导致偏析，影响材料基础强度，合金性能不均一。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明不需要采用铜铁中间合金，以纯铜和纯铁为原料，为防止熔炼过程Fe的渗碳而分别通过不同的熔炼炉熔炼，最后混合浇入保温炉中，混合均匀的金属熔体引入结晶器制备出铸锭。制备出的铁铜合金铸坯，横断面Fe含量偏差不超过0.3wt％，维氏硬度在500～800HV，膨胀系数范围(10-11.5)*10-6/K。
附图说明
图1为本发明实施例1的金相组织照片。
图2为本发明实施例1的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供3个实施例和1个对比例，实施例的铁铜合金按照本发明的制备方法进行制备。
实施例1的制备步骤如下：
1)配料：按照Fe含量95wt％、铜含量5wt％的比例配备电解板以及铁原料；电解板中Cu含量大于99.99％，铁原料中Fe含量大于99.95％，其中C、S含量低于0.01％。
2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板熔炼过程为：预热的电解板投入中频炉内送电熔化，在熔化的过程中添加烘烤的木炭，直至电解板熔化，熔化后温度保持在1150～1180℃，保温1h；铁的熔炼过程为：预热的铁在投入中频炉中送电熔化，熔化过程中不添加木炭(防止渗碳，碳含量过高会形成的Fe3C，导致组织脆性)，熔化后温度保持在1550～1580℃，保温1h。保温过程中，两熔炼炉的底部分别向各自的熔体中通入CO气体，吹气压力0.5MPa，吹气流量为8L/min。；
3)熔体混合：先将部分铁水通过溜槽转出到保温炉中，保温炉温度控制在1400～1500℃，然后再将不超过转炉铁水重量1/3的铜水转入到保温炉中，重复上述操作直至熔体混合结束，熔体混合结束后，保温炉温度控制在1500～1550℃，并加入复合覆盖剂保温；复合覆盖剂为冰晶石、碳酸钠以及玻璃按质量分数1：1：1混合制备而成。保温结束后，先添加磷铜中间合金，保温5分钟后，再添加铝，所述磷铜中间合金中磷含量为14wt％，加入量为熔体总质量的0.015％，铝的加入量为熔体总质量的0.04％。
4)铸造：升温至1550～1600℃，启动牵引机，开始引流，混合熔体依次通过加热区域、电磁搅拌区域，最后进入结晶器冷却引出铸锭。加热区域内混合熔体的温度为1550℃，随后经过电磁搅拌区域，电磁发生器中磁场强度在10mT，搅拌后金属熔体进入结晶器内的氮化铝陶瓷模具，通过水冷铜套进行第一段冷却，结晶器铸锭出口处设置有冷却套，铸锭出结晶器后进入冷却套继续冷却，最后出冷却套，铸锭出结晶器的温度为800～850℃，铸锭出冷却套的温度为65℃，铸锭坯规格为φ20mm。
实施例2的制备步骤如下：
1)配料：按照Fe含量85wt％、铜含量15wt％的比例配备电解板以及铁原料；电解板中Cu含量大于99.99％，铁原料中Fe含量大于99.95％，其中C、S含量低于0.01％。
2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板熔炼过程为：预热的电解板投入中频炉内送电熔化，在熔化的过程中添加烘烤的木炭，直至电解板熔化，熔化后温度保持在1150～1180℃，保温1h；铁的熔炼过程为：预热的铁在投入中频炉中送电熔化，熔化过程中不添加木炭(防止渗碳，碳含量过高会形成的Fe3C，导致组织脆性)，熔化后温度保持在1550～1580℃，保温1h。保温过程中，两熔炼炉的底部分别向各自的熔体中通入CO气体，吹气压力0.5MPa，吹气流量为8L/min。；
3)熔体混合：先将部分铁水通过溜槽转出到保温炉中，保温炉温度控制在1400～1500℃，然后再将不超过转炉铁水重量1/3的铜水转入到保温炉中，重复上述操作直至熔体混合结束，然后温度控制在1500～1550℃，并加入复合覆盖剂保温；复合覆盖剂为冰晶石、碳酸钠以及玻璃按质量分数1：1：1混合制备而成。保温结束后，先添加磷铜中间合金，保温5分钟后，再添加铝，所述磷铜中间合金中磷含量为14wt％，加入量为熔体总质量的0.01％，铝的加入量为熔体总质量的0.03％。
4)电磁铸造：升温至1550～1600℃，启动牵引机，开始引流，混合熔体依次通过感应加热线圈，控制混合熔体进入电磁搅拌区域的温度为1600℃，随后经过电磁搅拌区域，电磁发生器中磁场强度在20mT，搅拌后金属熔体进入结晶器内的氮化铝陶瓷模具，通过水冷铜套进行第一段冷却，结晶器铸锭出口处设置有冷却套(钢套)，铸锭出结晶器后进入冷却套继续冷却，最后出冷却套，铸锭出结晶器的温度为800～900℃，铸锭出第二冷却套的温度为62℃，铸锭坯规格为φ18mm。
实施例3的制备步骤如下：
1)配料：按照Fe含量70wt％、铜含量30wt％的比例配备电解板以及铁原料；电解板中Cu含量大于99.99％，铁原料中Fe含量大于99.95％，其中C、S含量低于0.01％。
2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板熔炼过程为：预热的电解板投入中频炉内送电熔化，在熔化的过程中添加烘烤的木炭，直至电解板熔化，熔化后温度保持在1150～1180℃，保温1h；铁的熔炼过程为：预热的铁在投入中频炉中送电熔化，熔化过程中不添加木炭(防止渗碳，碳含量过高会形成的Fe3C，导致组织脆性)，熔化后温度保持在1550～1580℃，保温1h。保温过程中，两熔炼炉的底部分别向各自的熔体中通入CO气体，吹气压力0.4MPa，吹气流量为8L/min。；
3)熔体混合：先将部分铁水通过溜槽转出到保温炉中，保温炉温度控制在1400～1500℃，然后再将不超过转炉铁水重量1/3的铜水转入到保温炉中，重复上述操作直至熔体混合结束，然后温度控制在1500～1550℃，并加入复合覆盖剂保温；复合覆盖剂为冰晶石、碳酸钠以及玻璃按质量分数1：1：1混合制备而成。保温结束后，先添加磷铜中间合金，保温5分钟后，再添加铝，所述磷铜中间合金中磷含量为14wt％，加入量为熔体总质量的0.015％，铝的加入量为熔体总质量的0.03％。
4)电磁铸造：升温至1550～1600℃，启动牵引机，开始引流，混合熔体依次通过感应加热线圈，控制混合熔体进入电磁搅拌区域的温度为1550℃，随后经过电磁搅拌区域，电磁发生器中磁场强度在15mT，搅拌后金属熔体进入结晶器内的氮化铝陶瓷模具，通过水冷铜套进行第一段冷却，结晶器铸锭出口处设置有冷却套(钢套)，铸锭出结晶器后进入冷却套继续冷却，最后出冷却套，铸锭出结晶器的温度为800～850℃，铸锭出冷却套的温度为57℃，铸锭坯规格为φ16mm。
对比例
1)配料：按照Fe含量70wt％、铜含量30wt％的比例配料，原料为纯度在99.99％以上的电解铁粉和电解铜粉；
2)球磨混粉：将上述配比好的铜铁粉末在氮气保护气氛下进行球磨混粉；转速为400r/min，混粉时间为15-20h；
3)压制：将混合均匀的铜铁合金粉末放入模具中进行压制，压制力为220MPa，压制时间为40min，压制得到8mm厚带坯；
4)一次烧结：烧结温度控制在1200-1300℃，保温15-60min，烧结气氛为氢气；
5)预轧制：将烧结的8mm厚带坯预轧至7mm左右；轧制加工率不超过15％；
6)二次烧结：将预轧制带坯进行二次烧结，烧结温度控制在1150-1200℃，保温3-5h，烧结气氛为氢气。
7)轧制：将烧结的8mm厚带坯预轧至5mm左右；轧制加工率不超过30％；
8)热处理：：将轧制带坯进行热处理，热处理温度控制在1000-1050℃，保温3-5h，热处理气氛为氢气；
9)轧制：热热处理带坯轧制成成品。
对实施例1中的微观组织进行检测，富铜相在基体中以颗粒形式存在，在扫描电镜1000倍放大倍数下通过划线测量1000倍下多个富铜相的粒径，通过加权平均获得富铜相平均粒径，通过此方法确定图2中富铜相的平均粒径在4.2μm；再在100倍下金相组织(图1)中读取富铜颗粒数，根据颗粒平均直径和个数计算出100倍下富铜相面积总和，再用富铜相面积总和除以100倍金相组织总面积，得到富铜相面积占比，根据此方法得到图1富铜相面积占比为17.3％。选取3个不同位置进行测量，获得三个位置的富铜相颗粒粒径值和富铜相面积比例，然后进行加权平均，确定该样品的富铜相平均直径和平均面积占比。
对得到实施例和对比例的铁铜合金进行成分、硬度和热膨胀系数检测：
采用GB/T 5121.8-2008《铜及铜合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定》测量实施例中的Fe含量，铸坯头尾分别横断面上3个不同位置进行测量，在实施例头部偏差检测方法：
硬度检测方法：GB/T4340.1-1999《金属维氏硬度试验第1部分：试验方法》。
膨胀系数检测方法：GB/T 4339-2008《金属材料热膨胀特征参数的测定》。
表1本发明实施例和对比例的成分以及性能测试结果
Figure BDA0003724580160000071
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Claims (6)

1.一种铁铜合金的制备方法，其特征在于：该铁铜合金的质量百分比组成为，Fe：50％～95wt％，余量为Cu和不可避免的杂质；该铁铜合金包括以下制备步骤：
1)配料：按所需成分配备电解板以及铁；
2)分炉熔炼：分别采用单独的熔炼炉熔炼电解板和铁，其中，电解板的熔炼温度为1100～1200℃，铁的熔炼温度为1450～1600℃，并分别保温；
3)熔体混合：将熔炼好的铁水、铜水交替轮换通过溜槽转出到保温炉中，熔体混合过程中，保温炉温度控制在1400～1500℃，熔体混合结束后，保温炉温度控制在1500～1600℃，并加入覆盖剂保温；
4)铸造：升温至1550～1650℃，启动牵引机，开始引流，混合熔体依次通过加热区域、电磁搅拌区域，最后进入结晶器冷却引出铸锭；结晶器铸锭出口处设置有冷却套，铸锭出结晶器后进入冷却套继续冷却，最后铸锭从冷却套引出，结晶器内铸锭与加热区域的温差控制在700℃以上，结晶器内铸锭与冷却套内铸锭温差控制在700℃以上；该铁铜合金的微观组织以Fe相为基体，基体中分布有富铜相，富铜相以颗粒状分布在基体中，富铜相的平均粒径≤5μm，富铜相的面积比例在15％～20％。
2.根据权利要求1所述的铁铜合金的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，保温过程中，两熔炼炉的底部分别向各自的熔体中通入CO气体，吹气压力0.4～0.5MPa，吹气流量为5～10L/min。
3.根据权利要求1所述的铁铜合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，先将部分铁水通过溜槽转出到保温炉中，然后再将不超过转炉铁水重量1/3的铜水转入到保温炉中，重复上述操作直至熔体混合结束。
4.根据权利要求1所述的铁铜合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，保温结束后，先添加磷铜中间合金，保温3～10分钟后，再添加铝，所述磷铜中间合金中磷含量为10～20wt％，加入量不高于熔体总质量的0.02％，所述铝的加入量不高于熔体总质量的0.05％。
5.根据权利要求1所述的铁铜合金的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，加热区域内混合熔体的温度不低于1550℃。
6.根据权利要求1所述的铁铜合金的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，电磁搅拌区域的磁场强度在5mT～30mT。
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