CN110790294A - 一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法。该方法包括如下步骤：先将无机铝盐和无机钠盐分别配制成水溶液，待两者混合均匀后置于水热反应釜中，在水热反应釜内放置经过处理的基材，在150℃~200℃下进行9~24h的水热反应。反应结束后，自然冷却反应釜，取出表面生成有NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的基材，经洗涤、干燥，制得超亲水薄膜。本发明以常规无机盐为原料，不使用有机试剂，具有成本低、工艺简单、环境友好等特点，制备出的薄膜具有优良的亲水性能。

Description

一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于亲水材料的制备领域，特别涉及一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法。
背景技术
润湿性是固体表面所具有的一种重要性质，常用接触角的大小来判断，因而可以将水接触角小于5°甚至接近0°的表面定义为超亲水表面。在超亲水表面上，水滴能非常快地铺展开来，从而形成一层均匀的水膜。超亲水表面广泛应用于催化剂、污水处理、液体分离、传热促进、自清洁及生物医学等领域。
目前超亲水表面的制备主要有两种途径：一是光诱导法，TiO2、ZnO等材料在紫外光或可见光的照射下，其表面的润湿状态可由疏水转变为超亲水；二是在亲水表面上构筑粗糙复杂的高比表面结构，由Wenzel模型可知，粗糙度的存在会增强固体表面的润湿性，使疏水的表面更疏水，亲水的表面更亲水(Chemical Communications,2015,51(10):1775-1794)。Zhang等在室温下，将三乙醇胺改性后的TiO2纳米颗粒通过超声方法分散在丙烯酸羟乙酯中，经旋涂以及紫外光照射固化，制得超亲水性纳米复合涂层(ChemicalEngineering Journal,2019,371:609-617)。Alberto等结合了化学气相沉积/射频溅射合成技术，先利用化学气相沉积法在掺杂氟的氧化锡衬底上进行尖端向下的ZnO纳米金字塔生长，然后在ZnO表面进行低剂量Ti的射频溅射，在光诱导下，该复合材料不仅具有超亲水性能，同时具备良好的光催化性能(ACS Applied Materials&Interfaces,2019,11(7):15881-15890)。Choi等利用层层自组装法，先使基板表面带负电并含有亲水性的含氧官能团，再将清洗后的基材用壳聚糖水溶液处理，然后将基材浸泡在纳米二氧化硅溶液中，制备出具有防雾、防霜和防污性能的超亲水涂层(Chemical Engineering Journal,2017,309:463-470)。
上述所提到的制备超亲水表面的方法大多需要用到有机试剂，成本高，环境危害大，制备工艺复杂。因此，研发一种制备工艺简单、成本低且环境友好的超亲水表面十分必要。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，以解决超亲水薄膜制备中原料成本高、制备工艺复杂、不利于规模化以及环境危害等问题。该方法使用常规无机原料，采用一步水热法在基材表面直接制备了超亲水薄膜。
本发明提供的一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无机铝盐沉淀剂加入水中，混合均匀，得到铝盐溶液；将无机钠盐沉淀剂加入水中，混合均匀，得到钠盐溶液；将所述铝盐溶液和钠盐溶液混合，搅拌均匀，得到混合液，将所述混合液置于水热反应釜中；
(2)将基材(事先经过洗涤剂、无水乙醇及蒸馏水洗涤)放入步骤(1)所述混合液中，液面浸没所述基材，然后升温进行水热反应，自然冷却至室温，取出水热反应后的基材，洗涤，干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
进一步地，步骤(1)所述无机铝盐沉淀剂为Al2(SO4)3·18H2O。
进一步地，步骤(1)所述铝盐溶液的浓度为0.017～0.250mol/L。
进一步地，步骤(1)所述无机钠盐沉淀剂为NaHCO3、Na2CO3、Na2SO4、Na3PO4中的一种。
进一步地，步骤(1)所述无机钠盐溶液的浓度为0.017～0.250mol/L。
进一步地，步骤(1)所述铝盐溶液和钠盐溶液的体积比为1:3～3:1。
进一步地，步骤(2)所述基材为玻璃、石英及陶瓷中的一种。
进一步地，步骤(2)所述基材放入混合液前，经过洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水的洗涤。
进一步地，步骤(2)所述水热反应的温度为150℃～200℃，水热反应的时间为9-24h。
优选的，步骤(2)中自然冷却的时间为36h。
优选的，步骤(2)中干燥是在室温下。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，不使用价格昂贵、对环境有危害的有机原料；
(2)本发明提供的制备方法，能够通过简单的一步水热法即可直接制得超亲水薄膜；
(3)本发明制备的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜，其原料成本低、制备工艺简单、环境友好、产品具有超亲水性；
(4)本发明制备的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜，可广泛应用于玻璃、石英、陶瓷等多种基材的表面。
附图说明
图1为实施例1所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图；
图2为实施例2所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图；
图3为实施例3所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的XRD谱图；
图4为实施例4所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的XRD谱图；
图5为实施例5所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的水接触角状态图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
(1)将3.332g(5mmol)Al2(SO4)3·18H2O和0.168g(2mmol)NaHCO3分别溶解于40mL蒸馏水中，将两者进行混合，搅拌均匀后倒入水热反应釜中；
(2)取一片经洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水洗净的玻璃片放入步骤(1)中的反应釜，液面浸没所述玻璃片，在190℃水热反应9h，待反应结束后自然冷却36h，冷却至室温，取出水热反应后的玻璃片，用蒸馏水洗涤两次，自然干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
经元素分析及XRD测试，玻璃片表面薄膜为NaAl3(SO4)2(OH)6，晶型完整。水接触角为4.3°，可参照图5。图1为实施例1所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图，由图1可知，经水热反应后，玻璃表面由尺寸较大的方片状结构相互堆积组装成了规则的微米二级结构，该结构自基板内侧向外生长，部分区域堆积得比较紧密，部分区域则比较松散，因而相互交错堆叠形成了孔径不一的缝隙，进一步增大了薄膜表面的粗糙度。
实施例2
(1)将2.667g(4mmol)Al2(SO4)3·18H2O和0.106g(1mmol)Na2CO3分别溶解于30mL和50mL蒸馏水中，将两者进行混合，搅拌均匀后倒入水热反应釜中；
(2)取一片经洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水洗净的陶瓷片放入步骤(1)中的反应釜，液面浸没所述陶瓷片，在170℃水热反应20h，待反应结束后自然冷却36h，冷却至室温，取出水热反应后的陶瓷片，用蒸馏水洗涤两次，自然干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
经元素分析及XRD测试，陶瓷片表面薄膜为NaAl3(SO4)2(OH)6，晶型完整。水接触角为2.9°，可参照图5。图2为实施例2所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图，由图2可知，该形貌与图1相比没有太大的差别，玻璃表面依旧是由尺寸较大的方片状结构相互堆积组装成了规则的微米二级结构，该结构自基板内侧向外生长，因区域堆积的程度不同，从而形成了相互交错堆叠孔径不一的缝隙，进一步增大了薄膜表面的粗糙度。
实施例3
(1)将3.333g(5mmol)Al2(SO4)3·18H2O和0.420g(5mmol)NaHCO3分别溶解于60mL与20mL蒸馏水中，将两者进行混合，搅拌均匀后倒入水热反应釜中；
(2)取一片经洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水洗净的石英片放入步骤(1)中的反应釜，液面浸没所述石英片，在150℃水热反应24h，待反应结束后自然冷却36h，冷却至室温，取出水热反应后的石英片，用蒸馏水洗涤两次，自然干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
经元素分析及XRD测试，石英片表面薄膜为NaAl3(SO4)2(OH)6，晶型完整。水接触角为4.5°，可参照图5。图3为实施例3所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图，由图3可知，经水热法生长的薄膜样品的各衍射峰都非常尖锐，表明该样品晶型完整、结晶度较高，且与JCPDS No.14-0130标准卡片比对一致没有出现杂峰，说明制备的薄膜为结构单一、纯度极高的NaAl3(SO4)2(OH)6。
实施例4
(1)将3.33g(5mmol)Al2(SO4)3·18H2O和0.140g(1mmol)Na2SO4分别溶解于50mL和30mL蒸馏水中，将两者进行混合，搅拌均匀后倒入水热反应釜中；
(2)取一片经洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水洗净的陶瓷片放入步骤(1)中的反应釜，液面浸没所述陶瓷片，在180℃水热反应16h，待反应结束后自然冷却36h，冷却至室温，取出水热反应后的陶瓷片，用蒸馏水洗涤两次，自然干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
经元素分析及XRD测试，陶瓷片表面薄膜为NaAl3(SO4)2(OH)6，晶型完整。水接触角为3.7°，可参照图5。图4为实施例4所得的NaAl3(SO4)2(OH)6薄膜的扫描电镜图，由图4可知，该样品的XRD图与图3基本一致，薄膜样品的各衍射峰都十分尖锐，并且没有出现宽化，表明该样品晶型完整、结晶度较高，且与JCPDS No.14-0130标准卡片比对一致没有出现杂峰，说明制备的薄膜为结构单一、纯度极高的NaAl3(SO4)2(OH)6。
实施例5
(1)将3.33g(5mmol)Al2(SO4)3·18H2O和0.380g(1mmol)Na3PO4分别溶解于40mL蒸馏水中，将两者进行混合，搅拌均匀后倒入水热反应釜中；
(2)取一片经洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水洗净的玻璃片放入步骤(1)中的反应釜，液面浸没所述玻璃片，在190℃水热反应12h，待反应结束后自然冷却36h，冷却至室温，取出水热反应后的玻璃片，用蒸馏水洗涤两次，自然干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
经元素分析及XRD测试，玻璃片表面薄膜为NaAl3(SO4)2(OH)6，晶型完整。水接触角为2.6°，如图5所示。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将无机铝盐沉淀剂加入水中，混合均匀，得到铝盐溶液；将无机钠盐沉淀剂加入水中，混合均匀，得到钠盐溶液；将所述铝盐溶液和钠盐溶液混合，搅拌均匀，得到混合液；
（2）将基材放入步骤（1）所述混合液中，液面浸泡所述基材，然后升温进行水热反应，冷却至室温，取出水热反应后的基材，洗涤，干燥，得到所述NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
2.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述无机铝盐沉淀剂为Al2(SO4)3·18H2O。
3.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铝盐溶液的浓度为0.017-0.250 mol/L。
4.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述无机钠盐沉淀剂为NaHCO3、Na2CO3、Na2SO4、Na3PO4中的一种。
5.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述无机钠盐溶液的浓度为0.017-0.250 mol/L。
6.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铝盐溶液和钠盐溶液的体积比为1:3-3:1。
7.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述基材为玻璃、石英及陶瓷中的一种。
8.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述基材放入混合液前，经过洗涤剂、无水乙醇、蒸馏水的洗涤。
9.根据权利要求1所述的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应的温度为150℃-200℃，水热反应的时间为9-24h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的NaAl3(SO4)2(OH)6超亲水薄膜。
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