CN110790238A - 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法 - Google Patents

一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110790238A
CN110790238A CN201910954359.5A CN201910954359A CN110790238A CN 110790238 A CN110790238 A CN 110790238A CN 201910954359 A CN201910954359 A CN 201910954359A CN 110790238 A CN110790238 A CN 110790238A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antimony
recycling
sodium sulfate
crude
crystalline salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910954359.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110790238B (zh
Inventor
曲胜利
张俊峰
初长青
解维平
王雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG HUMON MELT STOCK Ltd
Original Assignee
SHANDONG HUMON MELT STOCK Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG HUMON MELT STOCK Ltd filed Critical SHANDONG HUMON MELT STOCK Ltd
Priority to CN201910954359.5A priority Critical patent/CN110790238B/zh
Publication of CN110790238A publication Critical patent/CN110790238A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110790238B publication Critical patent/CN110790238B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/16—Hydrogen sulfides
    • C01B17/165—Preparation from sulfides, oxysulfides or polysulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/02—Preparation of sulfates from alkali metal salts and sulfuric acid or bisulfates; Preparation of bisulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/008—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B30/00—Obtaining antimony, arsenic or bismuth
    • C22B30/02—Obtaining antimony
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法，包括以下步骤：1）浆化反应；2）酸性浸出；3）气体收集；4）固液分离；5）蒸发结晶；6）干燥硫酸钠晶体；7）水循环利用。本发明工艺简单易控，生产成本较低，便于工业应用；硫化氢的纯度高；源综合利用率高，充分利用毛锑车间产出的毛锑结晶盐，变废为宝，使有色冶金多项联动、能源资源充分利用，经济效益与环境价值大。

Description

一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体地说涉及一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法。
背景技术
国内一些生产毛锑厂家，产出的副产物毛锑结晶盐，主要成份为硫化钠，但含有较高的硫氢化钠、硫代硫酸钠等，不能直接售卖，因没有较好的处理方法，只能长期堆放，硫化钠长期在空气中会发生潮解，并酸化而变质，不断释放出硫化氢气体，对企业环保和安全生产造成巨大压力。
本发明提供了一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法。通过加硫酸酸化，气体回收硫化氢气体，经过液固分离，固体回收硫化锑，液体回收硫酸钠。本发明不仅解决了毛锑结晶盐长期堆积问题，而且能够回收其中有价元素，实现变废为宝的绿色生产。
发明内容
本申请提供了一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法，解决了背景技术中的毛锑结晶盐长期堆积，污染环境大，无法利用等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法，包括以下步骤：
1）浆化反应：将毛锑结晶盐调浆转入反应槽，浓度控制在30 %左右；
2）酸性浸出：浆化后的毛锑结晶盐加入稀硫酸，硫酸与毛锑结晶盐的摩尔数之比是1:1.05~1.70，硫酸浓度为质量分数的20-50 %，室温下搅拌反应；
3）气体收集：将步骤2）中产生的硫化氢气体进行收集贮存，用于污水处理；
4）固液分离：分离后的滤渣含有硫化锑，可返回锑车间进行锑的回收；
5）蒸发结晶：将反应后的液体加热蒸发结晶，析出硫酸钠晶体；
6）干燥硫酸钠晶体：将步骤5）中的硫酸钠晶体干燥，得到纯度较高的硫酸钠产品；
7）水循环利用：将步骤5）冷却结晶后液返回步骤1）中重复调浆，循环使用。
本发明所述的毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法所涉及的主要反应机理：
H2SO4+Na2S=Na2SO4+H2S
H2SO4+2NaHS=Na2SO4+2H2S
H2SO4+Na2S2O3=Na2SO4+S+SO2+H2O
2Na3SbS3+3H2SO4=3Na2SO4+3H2S+Sb2S3
本发明的有益效果是：本发明具有以下几方面的优点：
1）工艺简单易控，生产成本较低，便于工业应用；
2）硫化氢的纯度高，达98%以上；Na2SO4产品纯度高，达98%以上，满足GB/T 6009-2003硫酸钠II类以上的质量要求；
3）资源综合利用率高，冷却结晶后的硫酸钠，可作为产品外售；
4）滤渣中的锑含量高，可返回车间进行锑的回收；
5）充分利用毛锑车间产出的毛锑结晶盐，变废为宝，使有色冶金多项联动、能源资源充分利用，经济效益与环境价值大。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
毛锑结晶盐元素分析如下表：
结晶盐元素分析（%）
Figure RE-313885DEST_PATH_IMAGE002
取一定量的毛锑结晶盐按湿重10:3的液固比加入相应量的水，搅拌浆化均匀后，加入45 %的质量分数的稀硫酸，产生硫化氢气体，进行储藏，用于废水处理；在室温条件下缓慢搅拌浸出2小时后，液固分离；所得液相为硫酸钠，可蒸发结晶、烘干，得白色粉末硫酸钠产品，其纯度为99.23%，固体返回毛锑车间进行锑回收，结晶后液可返回浆化槽重复调浆使用。反应后的渣元素分析如下表所示。
结晶盐处理后渣元素分析 (%)
Figure RE-575233DEST_PATH_IMAGE004
实施例2：
取一定量的毛锑结晶盐按湿重10:3的液固比加入相应量的水，搅拌浆化均匀后，加入45 %的质量分数的稀硫酸，产生硫化氢气体，进行储藏，用于废水处理；在室温条件下缓慢搅拌浸出2小时后，液固分离；所得液相为硫酸钠，可蒸发结晶、烘干，得白色粉末硫酸钠产品，其纯度为98.68%，固体返回毛锑车间进行锑回收，结晶后液可返回浆化槽重复调浆使用。反应后的渣元素分析如下表所示。
结晶盐处理后渣元素分析 (%)
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE005

Claims (1)

1.一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1）浆化反应：将毛锑结晶盐调浆转入反应槽，浓度控制在30 %左右；
2）酸性浸出：浆化后的毛锑结晶盐加入稀硫酸，硫酸与毛锑结晶盐的摩尔数之比是1:1.05~1.70，硫酸浓度为质量分数的20-50 %，室温下搅拌反应；
3）气体收集：将步骤2）中产生的硫化氢气体进行收集贮存，用于污水处理；
4）固液分离：分离后的滤渣含有硫化锑，可返回锑车间进行锑的回收；
5）蒸发结晶：将反应后的液体加热蒸发结晶，析出硫酸钠晶体；
6）干燥硫酸钠晶体：将步骤5）中的硫酸钠晶体干燥，得到纯度较高的硫酸钠产品；
7）水循环利用：将步骤5）冷却结晶后液返回步骤1）中重复调浆，循环使用。
CN201910954359.5A 2019-10-09 2019-10-09 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法 Active CN110790238B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910954359.5A CN110790238B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910954359.5A CN110790238B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110790238A true CN110790238A (zh) 2020-02-14
CN110790238B CN110790238B (zh) 2022-08-30

Family

ID=69440133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910954359.5A Active CN110790238B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110790238B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU1683670A (en) * 1969-07-08 1972-01-06 Winters Vonstein Paul Antimony treating process
US4029741A (en) * 1976-03-01 1977-06-14 Tajima Roofing Co., Ltd. Recovery of antimony sulfides
US4051220A (en) * 1976-03-01 1977-09-27 Equity Mining Corporation Sodium sulfide leach process
CN1162650A (zh) * 1996-04-12 1997-10-22 中南工业大学 复杂锑精矿的硫酸钠熔炼法
CN107723473A (zh) * 2017-08-18 2018-02-23 西北矿冶研究院 一种高含砷多金属金矿的综合利用方法
CN109930003A (zh) * 2019-04-01 2019-06-25 山东恒邦冶炼股份有限公司 一种硫化砷渣资源化利用的综合处理方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU1683670A (en) * 1969-07-08 1972-01-06 Winters Vonstein Paul Antimony treating process
US4029741A (en) * 1976-03-01 1977-06-14 Tajima Roofing Co., Ltd. Recovery of antimony sulfides
US4051220A (en) * 1976-03-01 1977-09-27 Equity Mining Corporation Sodium sulfide leach process
CN1162650A (zh) * 1996-04-12 1997-10-22 中南工业大学 复杂锑精矿的硫酸钠熔炼法
CN107723473A (zh) * 2017-08-18 2018-02-23 西北矿冶研究院 一种高含砷多金属金矿的综合利用方法
CN109930003A (zh) * 2019-04-01 2019-06-25 山东恒邦冶炼股份有限公司 一种硫化砷渣资源化利用的综合处理方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张俊峰等: "含锑金矿湿法浸出生产粗锑的工艺研究", 《中国有色冶金》 *
杜新玲等: "锑酸钠合成硫代锑酸钠的工艺研究", 《无机盐工业》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110790238B (zh) 2022-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102041380B (zh) 一种低温法从矿石中提锂的生产工艺
CN101817561B (zh) 一种铬铁矿加压浸出清洁生产铬酸钠的方法
WO2016119481A1 (zh) 一种硫化锂粉体的制备方法
CN102382980B (zh) 一种从海绵镉直接提纯镉的方法
CN112654583A (zh) 大幅度降低锂辉石硫酸法各级碳酸锂中硫酸根含量的方法
CN1884099A (zh) 废糖蜜－硫酸还原浸取锰矿制备硫酸锰的方法
CN101885496B (zh) 锂云母氟化学提锂工艺
CN103388076A (zh) 一种从硫化砷渣中回收单质砷的方法
CN102030350B (zh) 一种以盐湖氯化镁卤水为原料制备七水硫酸镁的方法
CN102140578A (zh) 钨湿法冶金中钼钨混合铵盐溶液的钼钨分离工艺
CN101698514B (zh) 一种电子级高纯一水合硫酸锰的制备方法
CN104003428A (zh) 一种锂辉石管道反应器溶出生产氢氧化锂的方法
CN110790238B (zh) 一种毛锑结晶盐资源化综合利用的处理方法
CN107162935B (zh) 废化学抛光剂中含磷化合物的回收方法
CN104743510B (zh) 碳素铬铁液相法制造新能源电池材料及新能源氢气工艺
CN103193253B (zh) 一种钾长石加压酸浸提钾工艺
CN102417995A (zh) 锂辉石精矿氟化学提锂工艺
CN105439870B (zh) 一种回收的n,n’‑二环己基脲重复利用的方法
CN104030331A (zh) 一种利用高铝粉煤灰生产氧化铝的方法
CN103450008B (zh) 一种从废水中回收扁桃酸的方法
CN109930003A (zh) 一种硫化砷渣资源化利用的综合处理方法
CN104030333B (zh) 利用高钙菱锶矿和毒重石联合生产硝酸锶和硝酸钡的方法
CN108063295A (zh) 从火法回收锂电池产生的炉渣中提取锂的方法
CN113955772A (zh) 一种飞灰水洗可溶性氯盐的分离与提纯方法
CN101880771A (zh) 从含镁废液中回收镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant