CN110787826A - 一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法 - Google Patents
一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光催化降解材料技术领域，且公开了一种Ag负载WO3纳米纤维‑多孔碳光催化材料及其制法，包括以下配方原料：超支化聚合物基多孔碳、偏钨酸铵、磷酸二氢胺、九水合硫化钠、硝酸银。综上所述，该一种Ag负载WO3纳米纤维‑多孔碳光催化材料及其制法，Ag3PO4的掺杂抑制了WO3晶型的过度生长，Ag2S均匀地负载到WO3的表面形成纳米纤维，抑制了Ag2S的团聚成大颗粒，增大了光催化材料的光吸收效率，WO3作为Z型能带异质结载体，减少了光生电子和空穴的复合，超支化聚合物基多孔碳材料具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构，可以使Ag负载WO3纳米纤维均匀地负载和分散，其丰富的孔隙结构可以吸附重金属及其离子，有机光降解产生的副产物。
Description
技术领域
本发明涉及光催化降解材料技术领域，具体为一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法。
背景技术
水是生命之源，是生命存在与经济发展的必要条件，也是构成人体组织的重要成分，我国是一个水资源短缺、水灾害频繁的国家，虽然水资源总量位居世界第六位，但是人均占有量只有2400立方米，约为世界人均水量的1/5，是贫水国家之一，我国有80％以上的人饮用浅井和江河水，其中大部分水源水质污染严重，超过卫生标准，多年以来，我国水资源质量不断下降，水环境持续恶化，由于污染所导致的事故不断发生，造成了不良的社会影响和较大的经济损失，严重地威胁了社会的可持续发展，并且威胁了人类的生存。
水质污染来源主要有未经处理的工业废水、未经处理的生活污水、含有大量化肥和农药的农田污水以及堆放在河边的工业废弃物和生活垃圾等，污染物主要有酸、碱、氧化物等无机盐；铜、镉、汞、砷等重金属；有机染料、二氯甲烷、苯酚等有机污染物；这些污染物会破坏水源水质、抑制水生生物的生长和繁殖，并且影响饮用水源，危害人类的健康和人生安全，同时污水中的有机物被微生物分解时，会消耗水中的溶解氧，影响水生生物的正常代谢过程，当水中溶解氧含量过低时，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、硫醇等有毒气体，使水质进一步恶化。
目前对于水污染处理的方式主要有物理吸附法，如絮凝剂、多孔吸附材料等，生物处理法，如DAT－IAT法、生物流化床污水处理等，化学处理法，如化学沉淀法、化学絮凝法等，其中光催化降解就是利用辐射、光催化剂在反应体系中产生的活性极强的自由基，再通过自由基与有机污染物之间的加成、取代、电子转移等过程将污染物全部降解为毒性较小的小分子的过程，目前的光催化剂大多是通过催化剂受光照射吸收光能，然后发生电子跃迁，生成电子-空穴对，对吸附于表面的污染物直接进行氧化还原，或氧化表面吸附的氢氧根负离子，生成强氧化性的羟基自由基，将污染物氧化分解，但是目前的光催化降解材料在水中的分散性不好容易团聚和结块，降低了光催化剂的接受光的活性位点和与污染物接触面积，降低催化剂的光降解效率，并且目前的大部分光催化降解材料对一些有机污染物进行氧化分解，产生的副产物和小分子容易造成二次污染，并且这些材料对无机重金属及其离子吸附效果较差，降低了光催化降解材料的实用性和使用范围。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，解决了现有的光催化降解材料在水中分散性较差，容易团聚和结块的问题，同时解决了光催化降解材料对无机重金属及其离子吸附效果较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：28-50份超支化聚合物基多孔碳、32-45份偏钨酸铵、5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银。
优选的，所述超支化聚丙烯酸酯制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为2-4:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11-12，将反应瓶加热至80-90℃，匀速搅拌回流反应8-12h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120-130℃，反应6-8h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯，反应方程式如下：
(2)将超支化聚丙烯酸酯置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入10-15mL氨水溶液，升温速率为5-10℃，在450-460℃下保温煅烧3-4h，并在450-460℃下退火1-1.5h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳。
优选的，所述三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:30-40:0.1-0.3:1-2。
优选的，所述Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5-2:1，32-45份偏钨酸铵，匀速搅拌25-30h，再依次加入5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银，将反应瓶加热至60-70℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14-16h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为5-10℃，在520-550℃下保温煅烧4-5h，并在520-550℃下退火1-1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为80-100rpm，自转转速为620-650rpm，进行球磨，直至所有物料通过1000-1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维。
(2)向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入28-50份超支化聚合物基多孔碳和上述步骤(1)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80-90℃，超声频率为25-28KHz，进行超声分散处理2-3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料。
优选的，所述磷酸二氢胺、九水合硫化钠、硝酸银三者质量比为1.66:1.75:1:3.33-4。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，通过使用Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维作为光催化剂的主体材料，WO3具有良好的光催化活性，其紫外可见吸收光谱的波段很宽，并且WO3带隙很宽和禁带宽度较窄，使其拥有快速的光响应性能，可以吸收较大范围的光辐射波长，Ag2S具有良好的非线性光学性能和较高的紫外可见光吸收系数，很容易产生光生电子和空穴，Ag3PO4掺杂WO3，抑制了WO3晶型的过度生长，并且掺杂Ag3PO4的WO3粒子的表面形成大量不规则的条纹和介孔结构，通过电纺丝技术使Ag2S均匀地负载到WO3的表面形成纳米纤维，抑制了Ag2S的团聚成大颗粒，增大了光催化材料的光吸收效率和光响应速率。
该一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，WO3作为Z型能带异质结载体，Ag2S价带中的电子被激发从价带跃迁到导带形成光生电子，并且在价带产生空穴h+，然后WO3导带上的光生电子e-捕获Ag2S价带上的空穴h+，抑制了WO3产生的光生电子e-和空穴h+的复合，同时抑制了Ag2S产生的光生电子和空穴复合，从而WO3的价带上的空穴能够与光催化材料表面的氢氧根负离子反应生成活性羟基自由基，从而增加了强氧化性空穴和活性羟基自由基的数量，增强了光催化降解材料对有机污染物的氧化还原能力。
该一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，超支化聚丙烯酸酯拥有巨大的树枝三维结构和复杂的孔道结构，煅烧形成的碳材料具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构，并且比表面上形成的介孔结构可以使Ag负载WO3纳米纤维均匀地负载和分散，避免了Ag负载WO3纳米纤维的团聚和结块，从而增加了光催化剂的光活性位点和接收光辐射的效率，增大了光催化剂与有机污染物的接触面积，提高了其光降解效率，并且超支化聚合物基多孔炭材料丰富的孔隙结构可以吸附光降解产生的有机小分子和副产物，避免了二次污染，并且孔隙结构对重金属及其离子具有良好的物理吸附效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：28-50份超支化聚合物基多孔碳、32-45份偏钨酸铵、5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银。
超支化聚丙烯酸酯制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为2-4:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11-12，将反应瓶加热至80-90℃，匀速搅拌回流反应8-12h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:30-40:0.1-0.3:1-2，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120-130℃，反应6-8h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯，反应方程式如下：
(2)将超支化聚丙烯酸酯置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入10-15mL氨水溶液，升温速率为5-10℃，在450-460℃下保温煅烧3-4h，并在450-460℃下退火1-1.5h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳。
Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5-2:1，32-45份偏钨酸铵，匀速搅拌25-30h，再依次加入5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银，将反应瓶加热至60-70℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14-16h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为5-10℃，在520-550℃下保温煅烧4-5h，并在520-550℃下退火1-1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为80-100rpm，自转转速为620-650rpm，进行球磨，直至所有物料通过1000-1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维。
(2)向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入28-50份超支化聚合物基多孔碳和上述步骤(1)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80-90℃，超声频率为25-28KHz，进行超声分散处理2-3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料。
实施例1：
(1)制备超支化聚丙烯酸酯1：向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为2:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11，将反应瓶加热至80℃，匀速搅拌回流反应8h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:30:0.1:1，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120℃，反应6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯1。
(2)制备超支化聚合物基多孔碳组分1。将超支化聚丙烯酸酯1置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入10mL氨水溶液，升温速率为5℃，在450℃下保温煅烧3h，并在450℃下退火1h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳组分1。
(3)制备Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分1：向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5:1，32份偏钨酸铵，匀速搅拌25h，再依次加入5份磷酸二氢胺、3份九水合硫化钠、10份硝酸银，将反应瓶加热至60℃，匀速搅拌反应6h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为5℃，在520℃下保温煅烧4h，并在520℃下退火1h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为80rpm，自转转速为620rpm，进行球磨，直至所有物料通过1000目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分1。
(4)制备Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料1：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入50份超支化聚合物基多孔碳组分1和上述步骤(3)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分1，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80℃，超声频率为25KHz，进行超声分散处理2h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料1。
实施例2：
(1)制备超支化聚丙烯酸酯2：向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为2:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11，将反应瓶加热至80℃，匀速搅拌回流反应8h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:30:0.1:1，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120℃，反应6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯2。
(2)制备超支化聚合物基多孔碳组分2。将超支化聚丙烯酸酯2置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入10mL氨水溶液，升温速率为5℃，在450℃下保温煅烧3h，并在450℃下退火1h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳组分2。
(3)制备Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分2：向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5:1，35份偏钨酸铵，匀速搅拌25h，再依次加入5.5份磷酸二氢胺、3.5份九水合硫化钠、11份硝酸银，将反应瓶加热至60℃，匀速搅拌反应8h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为10℃，在550℃下保温煅烧5h，并在550℃下退火1h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为100rpm，自转转速为650rpm，进行球磨，直至所有物料通1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分2。
(4)制备Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料2：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入45份超支化聚合物基多孔碳组分2和上述步骤(3)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分2，将反应瓶置于超声处理器中，加热至90℃，超声频率为25KHz，进行超声分散处理2h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料2。
实施例3：
(1)制备超支化聚丙烯酸酯3：向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为3:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至12，将反应瓶加热至85℃，匀速搅拌回流反应10h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:35:0.2:1.5，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至125℃，反应7h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯3。
(2)制备超支化聚合物基多孔碳组分3，将超支化聚丙烯酸酯3置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入15mL氨水溶液，升温速率为5℃，在450℃下保温煅烧4h，并在460℃下退火1h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳组分3。
(3)制备Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分3：向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5:1，38份偏钨酸铵，匀速搅拌28h，再依次加入6份磷酸二氢胺、3.5份九水合硫化钠、13.5份硝酸银，将反应瓶加热至65℃，匀速搅拌反应7h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌15h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为8℃，在530℃下保温煅烧5h，并在630℃下退火1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为90rpm，自转转速为630rpm，进行球磨，直至所有物料通过1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分3。
(4)制备Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料3：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入39份超支化聚合物基多孔碳组分3和上述步骤(3)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分3，将反应瓶置于超声处理器中，加热至85℃，超声频率为26KHz，进行超声分散处理3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料3。
实施例4：
(1)制备超支化聚丙烯酸酯4：向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为4:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11，将反应瓶加热至85℃，匀速搅拌回流反应12h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:40:0.1:1，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至130℃，反应6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯4。
(2)制备超支化聚合物基多孔碳组分4。将超支化聚丙烯酸酯4置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入15mL氨水溶液，升温速率为5℃，在450℃下保温煅烧4h，并在450℃下退火1.5h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳组分4。
(3)制备Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分4：向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为2:1，42份偏钨酸铵，匀速搅拌30h，再依次加入6.2份磷酸二氢胺、3.7份九水合硫化钠、14.1份硝酸银，将反应瓶加热至70℃，匀速搅拌反应6h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为10℃，在520℃下保温煅烧5h，并在550℃下退火1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为100rpm，自转转速为650rpm，进行球磨，直至所有物料通过1000目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分4。
(4)制备Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料4：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入34份超支化聚合物基多孔碳组分4和上述步骤(3)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分4，将反应瓶置于超声处理器中，加热至90℃，超声频率为28KHz，进行超声分散处理3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料4。
实施例5：
(1)制备超支化聚丙烯酸酯5：向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为4:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至12，将反应瓶加热至90℃，匀速搅拌回流反应12h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:40:0.3:2，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至130℃，反应8h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯5。
(2)制备超支化聚合物基多孔碳组分5。将超支化聚丙烯酸酯5置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入15mL氨水溶液，升温速率为10℃，在460℃下保温煅烧4h，并在460℃下退火1.5h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳组分5。
(3)制备Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分5：向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为2:1，45份偏钨酸铵，匀速搅拌30h，再依次加入7份磷酸二氢胺、4份九水合硫化钠、16份硝酸银，将反应瓶加热至70℃，匀速搅拌反应8h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌16h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为10℃，在550℃下保温煅烧5h，并在550℃下退火1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为100rpm，自转转速为650rpm，进行球磨，直至所有物料通过1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分5。
(4)制备Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料5：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入28份超支化聚合物基多孔碳组分5和上述步骤(3)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维组分5，将反应瓶置于超声处理器中，加热至90℃，超声频率为28KHz，进行超声分散处理3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料5。
综上所述，该一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，通过使用Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维作为光催化剂的主体材料，WO3具有良好的光催化活性，其紫外可见吸收光谱的波段很宽，并且WO3带隙很宽和禁带宽度较窄，使其拥有快速的光响应性能，可以吸收较大范围的光辐射波长，Ag2S具有良好的非线性光学性能和较高的紫外可见光吸收系数，很容易产生光生电子和空穴，Ag3PO4掺杂WO3，抑制了WO3晶型的过度生长，并且掺杂Ag3PO4的WO3粒子的表面形成大量不规则的条纹和介孔结构，通过电纺丝技术使Ag2S均匀地负载到WO3的表面形成纳米纤维，抑制了Ag2S的团聚成大颗粒，增大了光催化材料的光吸收效率和光响应速率。
WO3作为Z型能带异质结载体，Ag2S价带中的电子被激发从价带跃迁到导带形成光生电子，并且在价带产生空穴h+，然后WO3导带上的光生电子e-捕获Ag2S价带上的空穴h+，抑制了WO3产生的光生电子e-和空穴h+的复合，同时抑制了Ag2S产生的光生电子和空穴复合，从而WO3的价带上的空穴能够与光催化材料表面的氢氧根负离子反应生成活性羟基自由基，从而增加了强氧化性空穴和活性羟基自由基的数量，增强了光催化降解材料对有机污染物的氧化还原能力。
超支化聚丙烯酸酯拥有巨大的树枝三维结构和复杂的孔道结构，煅烧形成的碳材料具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构，并且比表面上形成的介孔结构可以使Ag负载WO3纳米纤维均匀地负载和分散，避免了Ag负载WO3纳米纤维的团聚和结块，从而增加了光催化剂的光活性位点和接收光辐射的效率，增大了光催化剂与有机污染物的接触面积，提高了其光降解效率，并且超支化聚合物基多孔炭材料丰富的孔隙结构可以吸附光降解产生的有机小分子和副产物，避免了二次污染，并且孔隙结构对重金属及其离子具有良好的物理吸附效果。
Claims (5)
1.一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：28-50份超支化聚合物基多孔碳、32-45份偏钨酸铵、5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银。
2.根据权利要求1所述的一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，其特征在于：所述超支化聚丙烯酸酯制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中通入高纯N2，加入适量的蒸馏水和丙酮作为混合溶剂，两者体积比为2-4:1，再依次加入三乙醇胺和丙烯酰胺，搅拌均匀后加入催化剂浓硫酸，调节pH至11-12，将反应瓶加热至80-90℃，匀速搅拌回流反应8-12h，再缓慢加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，将溶液转移进聚四氟乙烯水热反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至120-130℃，反应6-8h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，依次使用适量的蒸馏水和无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到超支化聚丙烯酸酯，反应方程式如下：
(2)将超支化聚丙烯酸酯置于将固体物置于气氛电阻炉中并通入N2，再加入10-15mL氨水溶液，升温速率为5-10℃，在450-460℃下保温煅烧3-4h，并在450-460℃下退火1-1.5h，将物料冷却至室温制备得到超支化聚合物基多孔碳。
3.根据权利要求2所述的一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，其特征在于：所述步骤(1)三乙醇胺、丙烯酰胺、浓硫酸和引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)四者的物质的量摩尔比为1:30-40:0.1-0.3:1-2。
4.根据权利要求1所述的一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，其特征在于：所述Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水，两者质量比为1.5-2:1，32-45份偏钨酸铵，匀速搅拌25-30h，再依次加入5-7份磷酸二氢胺、3-4份九水合硫化钠、10-16份硝酸银，将反应瓶加热至60-70℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液冷却至室温，加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，匀速搅拌14-16h，将溶液通过电纺丝法制备得到纳米纤维，然后将纳米纤维置于烘箱中加热充分干燥，将固体物置于煅烧电阻炉中，升温速率为5-10℃，在520-550℃下保温煅烧4-5h，并在520-550℃下退火1-1.5h，将煅烧产物通过高能行星球磨机中，公转转速为80-100rpm，自转转速为620-650rpm，进行球磨，直至所有物料通过1000-1340目网筛，制备得到Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维。
(2)向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入28-50份超支化聚合物基多孔碳和上述步骤(1)制得的Ag3PO4-Ag2S负载WO3纳米纤维，将反应瓶置于超声处理器中，加热至80-90℃，超声频率为25-28KHz，进行超声分散处理2-3h，将溶液通过加压浓缩除去溶剂，并将物料充分干燥，制备得到Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料。
5.根据权利要求4所述的一种Ag负载WO3纳米纤维-多孔碳光催化材料及其制法，其特征在于：所述步骤(2)中的磷酸二氢胺、九水合硫化钠、硝酸银三者质量比为1.66:1.75:1:3.33-4。
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2019
- 2019-10-22 CN CN201911004672.9A patent/CN110787826B/zh active Active
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|---|---|
| CN110787826B (zh) | 2021-11-23 |
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