CN110777403A - 一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及散热材料领域，尤其涉及一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法。所述方法包括：对阳极金属材料和金属基体进行预处理，配制不同浓度的浓镀液和稀镀液；将金属基体作为阴极、阳极金属材料作为阳极，置于浓镀液中进行预镀，中金属基体表面得到预镀层；将表面形成预镀层的金属基体作为阴极、阳极金属材料作为阳极，依次置于稀镀液和浓镀液中进行电沉积，即在金属基体表面制备得到散热用高比表面积的泡沫金属镀层。本发明通过多孔金属镀层的制备，使封装形成的微型热管可以实现在泡沫镀层毛细作用下冷凝液从镀层孔隙回流，热蒸汽从中间腔体输送，能够大幅度提高金属热管的散热性能。

Description

一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及散热材料领域，尤其涉及一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法。
背景技术
散热是目前电子产品的一大重点研究方向，尤其在CPU、显卡和芯片等重要部位的散热问题更是关乎产品性能的提升。目前电子产品CPU散热多采用散热硅脂，但散热硅脂存在易损耗、时常需要补充的问题，在补充过程中还容易引起机器损坏，并且散热硅脂易老化、散热性能容易下降。因此，部分更高端的设备采用散热铜管、石墨烯散热材料等作为导热件进行散热，但目前的部分导热件却处于性能高但制备成本高或原料成本高、而成本低则性能有限的尴尬处境。
如中国专利局于2017年7月25日公开的轻质高导热含铝石墨烯基散热材料的制备方法及散热材料的发明专利申请，申请公开号为CN106978149A，其方法为：配制铝粉分散液；配制石墨烯分散液；铝粉分散液与石墨烯分散液混合；冷冻干燥制备混合粉末；混合粉末热处理；热压烧结得到轻质高导热含铝石墨烯基散热才来。但在该技术方案中，需要对其进行复杂的冷冻干燥、热处理和热压烧结等过程，制备过程繁琐且难以对复杂形状基体的高效制备。而且，接触式散热效率仍然有待提高。
当前市场上电子产品使用的较为前沿的散热技术是金属热管，其核心是通过特殊轧制、焊接制成的异形中空金属管，通过封装入特殊的冷却液，可以实现热量的高效传导和转移。然而，由于普通金属表面光滑，比表面积低，难以实现与冷却液的充分浸润和接触，影响散热管整体的散热效率。目前部分技术使用的金属丝网高温热压技术不仅能耗大，而且比表面积低，改善有限。
发明内容
为解决现有的金属散热管材料存在的比表面积低，以及由此导致的传热效率低的问题，本发明提供了一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法。主要实现以下目的：一、提高铜、不锈钢等金属散热材料的浸润性能和比表面积，使其能够产生更优的导热效果；二、提供的复合泡沫镀层金属组成的微型热管可以形成良好的内部传质循环以及热量传递；三、提供一种便捷高效的散热用高比表面泡沫金属镀层及制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)对预镀金属材料和金属基体进行预处理，配制不同浓度的浓镀液和稀镀液；
2)将金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，置于浓镀液中进行预镀，即在金属基体表面得到预镀层；
3)将表面形成预镀层的金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，依次置于稀镀液和浓镀液中进行电沉积，即在金属基体表面制备得到散热用高比表面积的泡沫金属镀层；
其中，浓镀液和稀镀液中含有与预镀金属材料成分相同的金属元素离子。
预镀金属板可选用任意常规散热管金属材料，即浓镀液和稀镀液中所含的主要金属元素离子与散热管金属基体相同，或者可根据实际需要沉积相应的泡沫金属镀层。
在本发明技术方案中，首先进行预处理和配制镀液，采用与镀液中所含金属元素离子相同成分的预镀金属材料作为阳极，能够确保预镀及电沉积过程中镀液中主金属离子浓度的稳定性，确保预镀和沉积过程的稳定性；对金属基体进行预镀，能够先在基体材料表面制备一层结合强度较高的镀层，为后续沉积复杂构型的沉积层结构提供形核点，提高复杂构型的沉积层与基体材料的结合力；将预镀基体置于稀镀液中进行电沉积，能够在预镀基体表面制备得到多孔金属镀层，多孔金属镀层的形貌特征包括孔径、孔密度、比表面积和厚度等均与稀镀液成分和电沉积条件相关，通过对稀镀液成分和电沉积条件进行调控可对泡沫镀层的微观形态进行有效调控；在稀镀液中进行电沉积后再将其整体转入浓镀液中进行电沉积，目的是为了将多孔金属镀层进一步固定在基体材料上，配合步骤2)的预镀将泡沫金属镀层稳定地结合在基体材料上，以提高整体材料各层间的结合强度、提高泡沫金属材料的结构稳定性。
作为优选，步骤1)所述金属基体为不锈钢基体或铜基体，其预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于混酸中进行表面活化处理；所述预镀金属材料包括金属镍或金属铜，其预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于稀盐酸中进行表面活化。
可选用不同金属散热管材料作为金属基体和泡沫镀层金属作为预镀金属材料进行配合，如可通过对预镀金属材料和金属基体进行选择制备泡沫铜镀层/不锈钢散热材料、泡沫镍镀层/不锈钢散热材料、泡沫铜镀层/铜基散热材料和泡沫镍镀层/铜基散热材料，可根据实际实用需求和成本进行选择，具有高度制备灵活性。
作为优选，所述混酸中含有8～13％VOL的浓硝酸和3～7％VOL的氢氟酸；所述浓硝酸为65～69wt％硝酸水溶液，所述氢氟酸为38～41wt％氢氟酸水溶液；所述稀盐酸为35～38wt％盐酸水溶液。
混酸能够对基体材料表面进行一定程度的刻蚀，进而有利于提高沉积层预镀层、沉积层与基体材料的结合力；稀盐酸能够对金属基体进行有效的活化。
作为优选，步骤1)所述浓镀液中金属离子浓度为45～50g/L、硫酸浓度为15～25g/L、助剂A浓度为4～6g/L，所述金属离子为二价镍离子或二价铜离子；所述稀镀液中金属离子浓度为8～13g/L、硫酸浓度为80～100g/L、助剂B浓度为0.5～1.5g/L，所述金属离子为二价镍离子或二价铜离子。
作为优选，步骤1)所述浓镀液中添加的助剂A为香豆素、聚乙二醇、明胶、甘油中的任意两种或以上的组合；所述稀镀液中添加的助剂B为聚乙二醇、甘油中的任意一种。
通过配制不同浓度的镀液对预镀、沉积过程产生影响，在浓镀液环境中，预镀过程会使浓镀液中的金属元素离子大量还原析出、致密堆积并在基体材料表面形成连续镀层；而在稀镀液中，沉积过程放缓、金属元素离子不会产生致密堆积，而是会形成类似“松装”的堆积情况，进而产生多孔泡沫结构；而在浓镀液中进行最后的电沉积时，金属元素离子又会堆积在多孔结构表面，略微缩小孔径，但能够大幅度提高多孔结构的稳定性、多孔金属镀层与基体材料的结合强度。
作为优选，步骤2)所述预镀过程中，预镀电流密度为0.04～0.06A/cm2，预镀时间为5～10min。
预镀时间较短、控制电流密度处于一个较为适中的状态，能够避免镀层厚度过大或镀层不均等问题发生。
作为优选，步骤3)所述置于稀镀液中进行电沉积时：电流密度为0.13～0.18A/cm2，沉积时间为50～80s；置于浓镀液中进行电沉积时：电流密度为0.02～0.03A/cm2，沉积时间为20～30min。
在稀镀液中进行电沉积时，选用较大的电流密度和较短的沉积时间以产生具有丰富多孔结构的泡沫金属镀层，并且在稀镀液中进行电沉积时，最好对稀镀液施加搅拌，由于其在形成泡沫金属镀层时基体材料表面会产生大量的氢气泡，氢气泡会对连续沉积过程产生较大的阻碍，但有利于多孔结构的形成，并且若不搅拌会导致稀镀液中的成分不均，尤其在基体材料附近的金属元素离子浓度较低、均匀性较差，进而容易导致多孔金属镀层的多孔结构均匀性差等问题发生，而在搅拌后不但能够赶走氢气、还能够提高稀镀液中的成分均匀性，有利于生长均匀、优质的多孔结构；在浓镀液中进行电沉积时，选用较小的电流密度和较长的沉积时间，是为了避免沉积过程对多孔结构进行堵塞，同样沉积时间过短则无法对多孔金属镀层产生良好的固定效果。
作为优选，步骤2)和步骤3)所述进行预镀或电沉积时，对浓镀液和稀镀液均施加磁场；所述磁场方向由基体材料指向金属基体或由金属基体指向基体材料；所述磁场的磁场强度为0.5～5T。
通过施加磁场能够对镀液中的金属元素离子产生扰动，使其在镀液中产生螺旋运动，进而可对镀液产生一定搅动效果，同时可一定程度改善由于电镀过程边缘效应导致的镀件镀层不均匀的情况，因此能够避免基体材料氢气富集、镀液中金属元素离子不均、电流密度不均匀等问题发生，并且在稀镀液中施加磁场能够使得所制备得到的多孔金属镀层的多孔结构更具规律性，以产生更优的散热效果；磁场在≥0.5T的情况下即可产生良好的效果，但磁场过大则容易导致沉积出现不均的问题。
本发明的有益效果是：
1)通过选用不同的基体材料和金属基体能够制备不同成分的多孔散热材料，能够对成本和性能进行控制，以产生更高的性价比；
2)通过多孔金属镀层的制备，使封装形成的微型热管可以实现在泡沫镀层毛细作用下冷凝液从镀层孔隙回流，热蒸汽从中间腔体输送，能够大幅度提高金属热管的散热性能；
3)制备过程简洁高效，并且安全。
附图说明
图1为本发明散热用高比表面泡沫金属镀层散热示意图；
图2为本发明实施例所制得泡沫镍镀层的SEM图；
图3为本发明实施例所制得泡沫镍镀层的XRD图；
图4为本发明实施例所制得泡沫铜镀层的SEM图；
图5为本发明实施例所制得泡沫铜镀层的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和说明书附图对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1～5。
一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)对预镀金属材料和金属基体进行预处理，配制不同浓度的浓镀液和稀镀液；
2)将金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，置于浓镀液中进行预镀，即在金属基体表面得到预镀层；
3)将表面形成预镀层的金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，依次置于稀镀液和浓镀液中进行电沉积，即在金属基体表面制备得到散热用高比表面积的泡沫金属镀层；
其中，浓镀液和稀镀液中含有与预镀金属材料成分相同的金属元素离子；
金属基体预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于混酸中进行表面活化处理，混酸为含有8～13％VOL浓硝酸和3～7％VOL氢氟酸的水溶液，浓硝酸为65～69wt％硝酸水溶液，氢氟酸为38～41wt％氢氟酸水溶液；稀盐酸为35～38wt％盐酸水溶液；
预镀金属材料预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于稀盐酸中进行表面活化。
实施例1～5中的混酸及稀盐酸成分如下表表1所示。
表1混酸及稀盐酸成分。
Figure BDA0002160448970000051
实施例1～5所用助剂A和助剂B成分配比如下表表2所示。
表2助剂A和助剂B成分配比。
Figure BDA0002160448970000052
Figure BDA0002160448970000061
实施例1～5的具体制备参数如下表表3和表4所示。
表3具体制备参数(I)。
Figure BDA0002160448970000062
表4具体制备参数(II)。
Figure BDA0002160448970000063
其中，表4中规定磁场方向有基体材料指向金属基体为正向，表中标为“+”号；由金属基体指向基体材料为反向，表中标为“-”号。
对实施例1～5所制得金属泡沫镀层散热材料组装成热管，并封入导热液，并对其的散热性能系数进行测试，其具体散热过程如图1所示。热管内部表观面积为24cm2，导热液3ml，测试过程保持室温在25℃，利用风扇进行强制冷却，持续时间为1个标准热传递周期。经测试：
实施例1所制得材料制成的热管传热量为197W；
实施例2所制得材料制成的热管传热量为162W；
实施例3所制得材料制成的热管传热量为184W；
实施例4所制得材料制成的热管传热量为462W；
实施例5所制得材料制成的热管传热量为413W；
另外，采用纯金属铜和304不锈钢制备的热管传热量分别为386和132W。
并且，进一步对实施例2和实施例3所制得散热用高比表面泡沫金属镀层(泡沫镍镀层和泡沫铜镀层)进行SEM表征和XRD表征，其实施例2所制得泡沫镍镀层SEM表征结果如图2所示，所形成的泡沫镍镀层均匀，与基体生长结合稳定，XRD表征结果如图3所示，成分均一、不含有杂质，实施例3所制得泡沫铜镀层SEM表征结果如图4所示，同样所形成的泡沫镍镀层均匀，与基体生长结合稳定，XRD表征结果如图5所示，成分均一、不含有杂质。
通过上述测试结果可明显看出，在制备得到的具有泡沫金属镀层散热材料中，实施例1～3通过修饰泡沫镀层获得了明显高于不锈钢的传热性能，其中实施例1和实施例3修饰了泡沫金属铜镀层，其导热性能优于泡沫镍镀层；实施例4在铜基体上进一步制备多孔铜结构，使得其导热性能进一步上升，在实施例5中，通过铜和泡沫镍镀层的配合，其产生的导热性能也相对于致密铜更高。
本发明获得的泡沫金属预镀层产生的导热性能的提升得益于泡沫结构对液体的浸润以及促进毛细作用对冷凝液的传输，可以显著提高散热材料的导热性能，使其能够产生更优的散热效果。

Claims (8)

1.一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)对预镀金属材料和金属基体进行预处理，配制不同浓度的浓镀液和稀镀液；
2)将金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，置于浓镀液中进行预镀，即在金属基体表面得到预镀层；
3)将表面形成预镀层的金属基体作为阴极、预镀金属材料作为阳极，依次置于稀镀液和浓镀液中进行电沉积，即在金属基体表面制备得到散热用高比表面积的泡沫金属镀层；
其中，浓镀液和稀镀液中含有与预镀金属材料成分相同的金属元素离子。
2.根据权利要求1所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤1)所述金属基体为不锈钢基体或铜基体，其预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于混酸中进行表面活化处理；所述预镀金属材料包括金属镍或金属铜，其预处理包括除油、水洗、醇洗和冷风吹干，冷风吹干后置于稀盐酸中进行表面活化。
3.根据权利要求2所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，所述混酸中含有8～13％VOL的浓硝酸和3～7％VOL的氢氟酸；所述浓硝酸为65～69wt％硝酸水溶液，所述氢氟酸为38～41wt％氢氟酸水溶液；所述稀盐酸为35～38wt％盐酸水溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤1)所述浓镀液中金属离子浓度为45～50g/L、硫酸浓度为15～25g/L、助剂A浓度为4～6g/L，所述金属离子为二价镍离子或二价铜离子；所述稀镀液中金属离子浓度为8～13g/L、硫酸浓度为80～100g/L、助剂B浓度为0.5～1.5g/L，所述金属离子为二价镍离子或二价铜离子。
5.根据权利要求4所述的一种散热用高比表面积泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤1)所述浓镀液中添加的助剂A为香豆素、聚乙二醇、明胶、甘油中的任意两种或以上的组合；所述稀镀液中添加的助剂B为聚乙二醇、甘油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)所述预镀过程中，预镀电流密度为0.04～0.06A/cm2，预镀时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤3)所述置于稀镀液中进行电沉积时：电流密度为0.13～0.18A/cm2，沉积时间为50～80s；置于浓镀液中进行电沉积时：电流密度为0.2～0.3A/cm2，沉积时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的一种散热用高比表面泡沫金属镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)所述进行预镀或电沉积时，对浓镀液和稀镀液均施加磁场；所述磁场方向由基体材料指向金属基体或由金属基体指向基体材料；所述磁场的磁场强度为0.5～5T。
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