CN110776863B - 一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂及其制备方法和应用。本发明向丙烯酸类粘合剂的分子链结构中引入氨基树脂和/或酚醛树脂结构。利用含有酰胺基的丙烯酰胺及其衍生物和酚类物质在弱碱性条件下皆可与醛类物质发生反应这一原理，通过共聚或后端反应的方式，将氨基树脂和/或酚醛树脂的特定基团引入水溶液型丙烯酸粘合剂的分子链结构中，明显提升了粘合剂的性能。该方法简单易行，原料廉价易得，并且能够获得良好的改性效果。

Description

一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，特别涉及一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，锂离子电池新能源汽车起火事件不断频发，对消费者的信心打击巨大，影响了整个行业的发展。因而，不断提高锂离子电池的安全性能成为科技界与工业界的研究重点之一。锂离子电池的主要组成部件包括外壳、电解液、正负极和隔膜等，其中隔膜的耐热性与电池的安全性能息息相关，提高其耐热性，可以减少电池在热失控的情况下由于收缩造成电池正负极短路而引发的安全事故，从而可以大大提高电池的安全性能。目前，不少隔膜生产厂家通过将陶瓷粉涂覆在隔膜上制成陶瓷隔膜来提高其耐热性，从而提高电池的安全性能。在陶瓷隔膜的生产过程中，需要使用粘合剂将陶瓷粉粘接到基膜上，因而粘合剂是不可或缺的组分之一，其性能对隔膜的耐热性和电池的电化学性能都有着直接影响。
目前，市面上主流的锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂是丙烯酸体系的乳液或溶液粘合剂。丙烯酸粘合剂的生产工艺成熟，原料选择面广，改性空间大，因而在锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂领域有着广泛的应用。然而，丙烯酸粘合剂的一些固有缺陷也对其应用和发展造成了不利的影响，例如吸水性相对较高、耐热性较差、对酯类溶剂的耐受性不佳等。因此，相关研究机构和人员一方面在对丙烯酸粘合剂进行改性研究的同时，另一方面也在将关注点转向其他体系的粘合剂，如聚乙烯醇及其衍生物的粘合剂等。
另一方面，氨基树脂和酚醛树脂等在粘合剂领域有着广泛而成熟的应用。这些树脂经适当的改性后，能够得到疏水性、耐热性和耐溶剂性俱佳的粘合剂产品。但上述体系的粘合剂在锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂领域的应用却鲜有报道，这是因为，这一类粘合剂的固化条件通常比较苛刻，不适合锂电池陶瓷隔膜的生产制造。然而，将上述体系粘合剂的特定基团引入现有的以丙烯酸为代表的不饱和羧酸及其酯类、酰胺类衍生物为主要原料的锂电池陶瓷隔膜粘合剂的分子结构中，不失为一种具备良好应用前景的改性思路。
发明内容
本发明旨在提供一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂及其制备方法和应用，将氨基树脂和/或酚醛树脂的特定基团引入以丙烯酸为代表的不饱和羧酸及其酯类、酰胺类衍生物的聚合物的分子链结构中，以提升粘合剂的耐热性并降低其吸水性，所得粘合剂用于锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂。
本发明的技术方案为：
一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，向丙烯酸类粘合剂的分子链结构中引入氨基树脂和/或酚醛树脂结构。
上述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，利用含有酰胺基的丙烯酰胺及其衍生物和酚类物质在弱碱性条件下皆可与醛类物质发生反应这一原理，向丙烯酸类粘合剂的分子链结构中引入氨基树脂和/或酚醛树脂结构，采用溶液聚合方法制备，具体包括如下步骤：
(1)将反应单体和引发剂溶于纯水中，并使用pH值调节剂调节pH值为8.5±0.5，得到反应液，所述的反应单体包括丙烯酰胺及其衍生物、水溶性的不饱和羧酸或其衍生物，其中，丙烯酰胺及其衍生物占全部反应单体的质量比不少于25％；
(2)将步骤(1)所得反应液注入反应容器内，保持搅拌，将反应温度升至60～70℃，反应1～2h；
(3)取醛类物质的水溶液，加入pH值调节剂调节其pH值为8.5±0.5后，注入步骤(2)的反应容器内，继续反应1～3h后，将反应温度升至75～85℃，醛类物质的水溶液的用量为丙烯酰胺或其衍生物重量的5％～20％；
(4)取醛类物质的水溶液与酚类物质混合，加入pH值调节剂，充分搅拌至形成均质溶液，且溶液的pH值为8.5±0.5后，将该溶液注入步骤(3)的反应容器内，继续反应1～3h后，冷却收料，醛类物质的水溶液的用量为丙烯酰胺及其衍生物重量的5％～20％，酚类物质的用量相当于丙烯酰胺及其衍生物重量的5％～10％。
进一步地，步骤(1)中，所述的引发剂为过硫酸盐或水溶性偶氮引发剂中的一种或两种以上，优选为过硫酸盐；所述的pH值调节剂为氨水、有机胺或碱金属过氧化物中的一种或两种以上，优选为氢氧化锂或氢氧化钠。
进一步地，步骤(1)中，所述的水溶性的不饱和羧酸或其衍生物优选丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丁烯二酸、2-亚甲基丁二酸中的一种或两种以上。
上述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，采用溶液聚合方法制备，具体包括如下步骤：
(a)将反应单体、引发剂、酚类物质和纯水混合，加入pH值调节剂，充分搅拌至形成均质溶液，且pH值为8.5±0.5，得到反应液。其中，丙烯酰胺及其衍生物占全部反应单体的质量比不少于25％，酚类物质用量为丙烯酰胺及其衍生物的重量的5～10％，所述的全部单体，除丙烯酰胺及其衍生物外，还包括水溶性的不饱和羧酸及其衍生物，优选为以下物质中的一种或两种及以上：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丁烯二酸、2-亚甲基丁二酸；
(b)将上述反应液注入反应容器内，保持搅拌，将反应温度升至70～75℃，反应2～4h后，将反应温度升至80～95℃；
(c)取醛类物质的水溶液，加入pH值调节剂调节其pH值为8.5±0.5后，注入反应容器内，继续反应2～4h后，冷却收料。
进一步地，所述的丙烯酰胺及其衍生物包括丙烯酰胺和以下物质中的一种或两种以上：甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
进一步地，步骤(a)中，所述的引发剂为过硫酸盐或水溶性偶氮引发剂中的一种或两种以上，优选为过硫酸盐；所述的pH值调节剂为氨水、有机胺或碱金属过氧化物中的一种或两种以上，优选为氢氧化锂或氢氧化钠。
进一步地，所述的醛类物质是分子结构中含碳原子数不超过5的醛，优选为甲醛、乙醛或戊二醛中的一种或两种以上。
进一步地，所述的酚类物质是以下物质中的一种或两种以上：苯酚、1-萘酚、2-萘酚、双酚A、双酚B、双酚C。
进一步地，还包括在步骤(a)、步骤(b)或步骤(c)中的至少一步中添加胺类或酰胺类助剂，助剂的添加能够促进反应进行，所述的助剂优选为尿素、三聚氰胺、二乙烯三胺或六次甲基四胺中的一种或两种以上。
上述粘合剂用于锂电池中陶瓷隔膜的粘结。
实验证实：
(1)使用上述方法能够顺利地合成改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，产物为白色或浅黄色的水性均匀分散液，久置无分层、析出等不良现象。
(2)使用上述方法制备的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，相较于现有技术制备的水溶液型丙烯酸粘合剂，其充分干燥后的水分残留量下降10～40％，干燥后的胶膜于相对湿度约75％的室温环境下静置24h后，水分吸收量下降10～30％。
(3)使用上述方法制备的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，将其涂覆于聚烯烃基膜表面，涂覆厚度3μm(干燥厚度)。将涂覆后的基膜置于200℃的电热鼓风干燥箱内处理1h后，其横向收缩率不超过10％，纵向收缩率不超过5％。
与现有技术相比，本发明的有益方面在于，提出了一种新颖的改性思路，通过共聚或后端反应的方式，将氨基树脂和/或酚醛树脂的特定基团引入水溶液型丙烯酸粘合剂的分子链结构中，明显提升了粘合剂的性能。该方法简单易行，原料廉价易得，并且能够获得良好的改性效果。
附图说明
图1为实施例1所述粘合剂的DSC分析曲线，由图可知，在测试温度范围内(-20℃～250℃)未观察到显著的玻璃化转变特征，说明该粘合剂的玻璃化转变温度高于250℃。
图2为实施例1所述的粘合剂的TGA曲线，由图可知，该粘合剂的热分解温度高于250℃。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
向反应容器中投入纯水、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-亚甲基丁二酸和丙烯酰胺，并加入氢氧化锂充分搅拌，控制反应液的pH值为8.5±0.5，再投入单体总质量1％的引发剂过硫酸铵，搅拌使之溶解。保持搅拌，将反应温度升至60～65℃，反应1.5h，此时反应液粘度显著上升。将反应温度升至80～85℃，加入已预先用饱和氢氧化锂溶液调节pH值至8.5±0.5的甲醛溶液，反应2.5h。再加入已预先用饱和氢氧化锂溶液调节pH值至8.5±0.5的甲醛-苯酚混合溶液，反应2.5h后，冷却收料，得到浅黄色不透明的均匀水性分散产物。
实施例2
向反应容器中投入纯水、丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和苯酚，并加入氢氧化锂充分搅拌，得到pH值为8.5±0.5的反应液，再投入单体总质量1％的引发剂过硫酸铵，搅拌使之溶解。保持搅拌，将反应温度升至70～75℃，反应4h。反应过程中，反应液粘度逐渐上升，且逐渐由无色转变为淡红色。随后将反应温度升至85～90℃，并加入预先使用饱和氢氧化锂溶液调节pH值至8.5±0.5的戊二醛溶液和计量的尿素，反应2h。尿素的用量与苯酚之比为1:1(摩尔比)。冷却收料，得到浅黄色不透明的均匀水性分散产物。
实施例3
取如实施例1或实施例2所述的粘合剂，用纯水稀释后，刮涂至聚烯烃隔膜表面并干燥，得到厚2～3μm的涂层。将带有该涂层的隔膜置于200℃的电热鼓风干燥箱内处理1h，其横向热收缩率不超过10％，纵向热收缩率不超过5％。
实施例4
取如实施例1或实施例2所述的粘合剂适量，充分干燥后并裁切成长、宽约10mm、厚约4mm的测试样片。将该测试样片浸没于电解液中，并于60℃的环境下静置72h后，样片的体积、质量无显著变化。
实施例5
取如实施例4所述的充分干燥的测试样片，使用卡尔·费休水分分析仪测定其水分残留。结果表明，相较于现有技术制备的水溶液型丙烯酸系锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂，本发明所述的粘合剂干燥样片的水分残留量下降了20～50％。另取测试样片，于相对湿度约75％的室温环境下静置24h后，水分吸收量相较于现有技术制备的水溶液型丙烯酸粘合剂下降了20～40％。

Claims (8)

1.一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，向丙烯酸类粘合剂的分子链结构中引入酚醛树脂结构，采用溶液聚合方法制备，具体包括如下步骤：
（1）将反应单体和引发剂溶于纯水中，并使用pH值调节剂调节pH值为8.5±0.5，得到反应液，所述的反应单体包括丙烯酰胺及其衍生物、水溶性的不饱和羧酸或其衍生物，其中，丙烯酰胺及其衍生物占全部反应单体的质量比不少于25%；
（2）将步骤（1）所得反应液注入反应容器内，保持搅拌，将反应温度升至60~70℃，反应1~2 h；
（3）取醛类物质的水溶液，加入pH值调节剂调节其pH值为8.5±0.5后，注入步骤（2）的反应容器内，继续反应1~3 h后，将反应温度升至75~85℃，醛类物质的水溶液的用量为丙烯酰胺或其衍生物重量的5~20%；
（4）取醛类物质的水溶液与酚类物质混合，加入pH值调节剂，充分搅拌至形成均质溶液，且溶液的pH值为8.5±0.5后，将该溶液注入步骤（3）的反应容器内，继续反应1~3 h后，冷却收料，醛类物质的水溶液的用量为丙烯酰胺及其衍生物重量的5~20%，酚类物质的用量相当于丙烯酰胺及其衍生物重量的5~10%。
2.根据权利要求1所述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的水溶性的不饱和羧酸或其衍生物为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丁烯二酸、2-亚甲基丁二酸中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的引发剂为过硫酸盐或水溶性偶氮引发剂中的一种或两种以上；所述的pH值调节剂为氨水、有机胺或碱金属过氧化物中的一种或两种以上。
4.一种改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，采用溶液聚合方法制备，具体包括如下步骤：
（a）将反应单体、引发剂、酚类物质和纯水混合，加入pH值调节剂，充分搅拌至形成均质溶液，且pH值为8.5±0.5，得到反应液；其中，丙烯酰胺及其衍生物占所述反应单体的质量比不少于25%，酚类物质用量为丙烯酰胺及其衍生物的重量的5~10%，所述的反应单体，除丙烯酰胺及其衍生物外，还包括水溶性的不饱和羧酸及其衍生物；
（b）将上述反应液注入反应容器内，保持搅拌，将反应温度升至70~75℃，反应2~4 h后，将反应温度升至80~95℃；
（c）取醛类物质的水溶液，加入pH值调节剂调节其pH值为8.5±0.5后，注入反应容器内，继续反应2~4 h后，冷却收料；
还包括在步骤（a）、步骤（b）或步骤（c）中的至少一步中添加胺类或酰胺类助剂，所述的助剂为尿素、三聚氰胺、二乙烯三胺或六次甲基四胺中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酰胺及其衍生物包括丙烯酰胺和以下物质中的一种或两种以上：甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
6.根据权利要求4所述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，进一步地，步骤（a）中，所述的引发剂为过硫酸盐或水溶性偶氮引发剂中的一种或两种以上；所述的pH值调节剂为氨水、有机胺或碱金属过氧化物中的一种或两种以上。
7.根据权利要求4所述的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述的醛类物质是分子结构中含碳原子数不超过5的醛；所述的酚类物质为苯酚、1-萘酚、2-萘酚、双酚A、双酚B、双酚C中的一种或两种以上。
8.权利要求1至7任一项所述的制备方法得到的改性锂电池陶瓷隔膜专用粘合剂在锂电池陶瓷隔膜中的应用。
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