CN110776761B - 一种复合梯度涂层及陶瓷涂料产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合梯度涂层及陶瓷涂料产品。其中涉及一种在基体上覆盖涂层的方法，包括：(1)采用冷喷涂工艺在基体表面喷涂第一涂料，形成底涂层；(2)采用冷喷涂工艺在所述底涂层上喷涂第二涂料，形成覆盖在底涂层上的面涂层。复合梯度涂层具有改善的抗热震性能、剥离性能、防开裂性能和辐射吸热性能。
Description
技术领域
本发明属于能源和节能领域，具体涉及一种复合梯度涂层及陶瓷涂料产品。
背景技术
随着电力行业环保日益严格和煤价上涨，高硫份煤掺烧以及炉内低氮燃烧技术的在火电厂应用广泛，这导致大型电站锅炉的受热面在运行过程存在高温硫腐蚀，结焦，传热性能恶化等问题。这些问题最终导致机组排烟温度上升，效率降低，发电煤耗升高。
相关技术采用超音速电弧喷涂耐磨损耐腐蚀合金涂层对电站锅炉的受热面进行防护。
发明内容
本发明为解决上述问题，提出了一种冷喷涂方法制备的复合梯度涂层，该涂层可用于保护锅炉受热面，有效缓解受热面的高温腐蚀问题。
在一些方面，提供一种涂料产品，包括独立包装的第一涂料和第二涂料；
所述第一涂料包括以下成分：
所述第二涂料包括以下成分：
在一些方面，提供一种在基体上覆盖涂层的方法，包括：
(1)采用冷喷涂工艺在基体表面喷涂第一涂料，形成底涂层；
(2)采用冷喷涂工艺在底涂层上喷涂第二涂料，形成覆盖在底涂层上的面涂层；
步骤(1)中，所述第一涂料包括以下成分：
步骤(2)中，所述第二涂料包括以下成分：
在一些实施方案中，步骤(2)之后还包括以下步骤：
对步骤(2)的产物进行热处理，热处理的温度为400-650℃，热处理时间为1小时以上，例如5小时以上，例如1-10小时。
在一些实施方案中，冷喷涂的温度为5～40℃，例如20-30℃。
在一些实施方案中，第一填料包括以下一项或多项：
铬绿粉末 0.1～50份(例如10-50份)；
氧化铈粉末 0.1～15份(例如3-15份)。
在一些实施方案中，第二填料包括以下一项或多项：
在一些实施方案中，第一涂料还包括以下一项或多项：
在一些实施方案中，第二涂料还包括以下一项或多项：
在一些实施方案中，第一涂料的配制方法包括：
a.向磷酸二氢铝水溶液中加入γ-Al2O3粉末，搅拌，再加入CrO3、润湿分散剂和消泡剂，搅拌，再加入球形铝粉，搅拌，形成基料；
b.向水中加入铬绿粉末、氧化铈粉末，搅拌形成悬浮液；
c.将基料与悬浮液混合，搅拌，再加入膨润土悬浮液，搅拌。
在一些实施方案中，第二涂料的制备方法包括：
a.向磷酸二氢铝水溶液中加入Fe2O3粉末，搅拌，再加入CrO3、润湿分散剂和消泡剂，搅拌，如果有球形铝粉，再加入球形铝粉，搅拌，形成基料；
b.向水中加入石英砂，铬绿粉末，氧化钴粉末，氧化镍粉末，氧化铈粉末，氮化硼粉末，滑石粉，搅拌形成悬浮液；
c.将基料与悬浮液混合，搅拌，再加入膨润土悬浮液，搅拌。
在一些实施方案中，底涂层厚度为50-100μm。
在一些实施方案中，面涂层厚度100-150μm。
在一些实施方案中，所述基体是锅炉受热面。
在一些实施方案中，所述基体是铁，含铁合金，例如钢。
在一些方面，提供一种涂层，由上述的方法制备获得。
在一些实施方案中，复合梯度涂层的制备方法包括：
首先对锅炉受热面进行除焦除灰处理，然后进行喷砂，基体的表面粗糙度为40-80μm。喷砂结束后，采用冷喷涂工艺喷涂复合涂层，先喷涂底涂层，再喷涂面涂层，在锅炉启动升温过程中，涂层固化烧结并发生扩散反应，最终形成复合梯度涂层。
在一些实施方案中，第一涂料包括：
在一些实施方案中，第一涂料还包括：
陶氏CF-10 0.1-5份；
亨缌克6855 0.1-5份；和
膨润土悬浮液 0.1-5份。
在一些实施方案中，第二涂料包括：
在一些实施方案中，第二涂料还包括：
在一些实施方案中，第一涂料的制备方法包括：
1)按照涂料中各组分的重量比例，称取原料；
2)配制基料：
a.取磷酸二氢铝水溶液，加入γ-Al2O3，采用搅拌机进行搅拌；
b.加入CrO3，润湿分散剂、消泡剂，继续搅拌均匀；
c.缓慢加入球形铝粉，边加入边搅拌，使铝粉充分钝化；
3)配制涂料：
a.将已称重好的去离子水倒入搅拌器中；
b.将铬绿粉末，氧化铈粉末依次加入，搅拌分散，形成填料悬浮液；
4)将填料悬浮液加入基料中，继续搅拌3-5小时，加入膨润土悬浮液增稠剂，继续搅拌2小时，过滤封装静置熟化，制得第一涂料。
在一些实施方案中，第二涂料的制备方法包括：
1)按照涂料中各组分的重量比例，称取原料；
2)配制基料：
a.取磷酸二氢铝水溶液，加入Fe2O3，采用搅拌机进行搅拌；
b.加入CrO3，润湿分散剂、消泡剂，继续搅拌均匀；
3)配制涂料：
a.将已称重好的去离子水倒入搅拌器中；
b.将填料(石英砂，铬绿粉末，氧化钴粉末，氧化镍粉末，氧化铈粉末，氮化硼粉末，滑石粉)依次加入，搅拌分散，形成填料悬浮液；
4)将填料悬浮液加入基料中，继续搅拌3-5小时，加入膨润土悬浮液增稠剂，继续搅拌2小时，过滤封装静置熟化，制得第二涂料。
将第一涂料采用喷枪冷喷涂到经过喷砂处理的基体表面，喷涂1到2遍，涂层厚度控制在50-100μm，此涂层作为底涂层；底涂层约1小时表干后，再喷涂节能防护陶瓷涂层，喷涂2到3遍，厚度控制在100-150μm，此涂层作为面涂层。
上述底涂层和面涂层在锅炉启动升温过程中，复合涂层主要发生以下化学反应：
(1)底涂层γ-Al2O3与磷酸二氢铝发生交联固化反应，形成-O-P-Al-P-O-三维网状大分子链，三维网状大分子链相互缠绕，并将填料粉末包裹起来，最终形成致密的涂层。
(2)由于底涂层中含有铝粉，在加热固化过程中，铝粉中的Al原子向基体扩散，当基体温度达到600℃以上时，部分铝粉呈现液态，与Al原子扩散速度加快，最终在基体表面形成一层50-80μm厚度的Fe-Al合金层，该Fe-Al合金层有助于提高涂层与基体的结合力。
(3)面涂层中Fe2O3与磷酸二氢铝发生缩合反应，此时，底涂层中的铝粉亦参与到此缩合反应过程中，形成FeAl(PO3)6、AlPO4和Al(PO3)3三维大分子链；
(4)同时，底涂层和面涂层结合处发生原子扩散，底涂层中的Al原子扩散到面涂层中，面涂层中的Fe、Al原子扩散到底涂层中，在结合面处形成富Al、Fe、P和O的过渡层，即梯度层，最终形成具有成分梯度的复合涂层。
术语解释：
冷喷涂是一种金属、陶瓷喷涂工艺，但是它不同于传统热喷涂(超速火焰喷涂，等离子喷涂，爆炸喷涂等传统热喷涂)，它不需要将喷涂的金属粒子熔化，所以喷涂基体表面产生的温度不会超过150℃。
“填料”是指基本上不溶，优选完全不溶于涂料中且更特别地用于增加体积的物质。填料可以是无色、黑色、白色、或其它颜色的。填料可以是选自铬绿粉末、氧化钴粉末、氧化镍粉末、氧化铈粉末、石英砂、氮化硼粉末、滑石粉中的一种或多种。填料可以包括高发射率材料例如铬绿粉末、氧化钴粉末、氧化镍粉末、氧化铈粉末、氮化硼粉末中的一种或多种。
有益效果
本公开的复合梯度涂层具有以下一项或多项优点：
1.复合梯度涂层具有底涂层+面涂层的双层结构，底涂层具有较高的韧性，面涂层具有较高的硬度、耐腐蚀和/或发射率，底涂层和面涂层相互扩散耦合，使得涂层具有好的综合性能；
2.复合梯度涂层面涂层与底涂层在固化时形成相互扩散的耦合结构，面涂层与底涂层之间形成过渡层，涂层的成分沿涂层厚度方向呈梯度变化，这使得涂层的膨胀系数呈梯度变化，进而涂层具有好的抗热震性能，例如涂层经650℃淬火(常温水条件)50次以上，涂层不开裂不剥落；
3.复合涂层的底涂层含有铝粉，金属铝能够扩散到基体(如Fe基基体)，底涂层与基体之间有为冶金结合，具有高结合力；另外，复合涂层的底涂层与基体形成冶金结合后，能够在在基体表面形成致密的富铝的Fe-Al间隙相过渡层，即使O、S等腐蚀介质渗透过面涂层，该致密的富铝间隙相可进一步阻止腐蚀介质的渗透，同时，该致密的富铝间隙相中的Al元素能够与O、S等反应生成致密的Al2O3、Al2S3保护膜，阻止进一步腐蚀；
4.复合梯度涂层的涂料含有金属氧化物和磷酸二氢铝，固化后，金属氧化物分布在磷酸二氢铝形成的-O-P-Al-P-O-三维网状大分子链中，形成致密的结构，可有效阻止腐蚀介质渗透涂层、腐蚀基体；
5.复合梯度涂层的面涂层含有高发射率的填料，如铬绿粉末、氧化钴粉末、氧化镍粉末、氧化铈粉末、氮化硼粉末，复合梯度涂层的发射率达到0.9以上，具有高黑度，可以提高锅炉受热面与高温烟气之间的辐射换热，降低排烟温度，提高锅炉效率，起到节能作用；
6.复合梯度涂层的面涂层采用Fe2O3作为固化剂，在较低的固化温度即可固化；
7.复合梯度涂层的面涂层含有防粘陶瓷颗粒(氮化硼颗粒)，使得涂层具有好的耐磨耐腐蚀、防沾污的特性；
8.复合梯度涂层的底涂层含有铝粉，使得涂层具有较高的韧性，具有好的抗裂纹扩展性能；
9.复合梯度涂层的底涂层和面涂层含有耐腐蚀、耐高温的陶瓷(氧化物、铝)颗粒，耐腐蚀、耐高温性能好；
10.复合梯度涂层用于锅炉受热面，可以有效减缓受热面的高温腐蚀、结焦等问题，还可以提高受热面的黑度，增强炉内烟气与受热面的换热。
附图说明：
图1为涂层中陶瓷颗粒分布及形貌的电子扫描显微镜照片；
图2为复合梯度涂层与基体结合区域的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是，本领域技术人员将理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不是对本发明的范围的限定。根据优选实施方案的下列详细描述，本发明的各种目的和有利方面对于本领域技术人员来说将变得显然。
实施例1(涂料配制例)
一、获得第一涂料
第一涂料组成如下：
第一涂料配制流程如下：
1、基料配制：
1)向50份磷酸二氢铝水溶液中加入5份γ-Al2O3，采用搅拌机进行搅拌，搅拌速度1000r/min；
2)向上一步产物中加入6份CrO3，0.5份润湿分散剂、0.5份消泡剂，继续搅拌均匀；
3)向上一步产物中缓慢加入33份球形铝粉，边加入边搅拌；
4)将上一步产物静置24小时以上，形成基料。
2、涂料配制：
1)将40份去离子水倒入搅拌器中，搅拌，转速600r/min；
2)向搅拌器中加入填料粉末，包括20份铬绿粉末和8份氧化铈粉末，搅拌分散，搅拌器转速1000r/min，形成填料悬浮液；其中，填料粉末的平均粒度范围为：0.5-2μm；
3)将填料悬浮液加入到基料中，搅拌3-5小时，转速1000r/min，再加入1份增稠剂，继续搅拌2小时，过滤封装，静置24小时以上得第一涂料。
2、获得第二涂料
第二涂料包括：
第二涂料配制流程如下：
1、基料配制：
1)取50份磷酸二氢铝水溶液，加入12份Fe2O3，采用搅拌机进行搅拌，搅拌速度1000r/min；
2)向上一步产物加入8份CrO3，1份润湿分散剂陶氏CF-10、1份消泡剂亨缌克6855，继续搅拌均匀。
2、涂料配制：
1)将50份去离子水倒入搅拌器中，搅拌，转速600r/min；
2)向搅拌器中加入填料粉末，包括40份石英砂，10份铬绿粉末，5份氧化钴粉末，5份氧化镍粉末，3份氧化铈粉末，10份氮化硼粉末5份滑石粉，搅拌分散，搅拌器转速1000r/min，形成填料悬浮液；其中，填料粉末的平均粒度范围为：0.5-2μm；
3)将填料悬浮液加入到基料中，继续搅拌3-5小时，转速1000r/min，加入0.6份膨润土悬浮液(溶剂为水，浓度3wt％)，继续搅拌2小时，过滤封装，静置24小时以上得第二涂料。
三、喷涂涂层
基体为锅炉的受热面管。采用压缩空气冷喷涂(5-40℃)工艺喷涂涂料，首先往基体表面喷涂第一涂料，形成底涂层，底涂层厚度为50μm，静置1小时。待底涂层表干后，向底涂层表面喷涂第二涂料，形成面涂层，面涂层厚度为100μm，静置12小时。锅炉启动升温，底涂层和面涂层随锅炉升温干燥固化，并发生扩散、陶瓷化反应，形成坚硬的光滑致密的复合梯度涂层。
实施例2
一、获得第一涂料
第一涂料组成如下
第一涂料配置流程如下：
一、基料配制：
1)取50份磷酸二氢铝水溶液，加入10份γ-Al2O3，采用搅拌机进行搅拌，搅拌速度1000r/min；
2)向上一步产物加入8份CrO3，0.8份陶氏CF-10、0.8份亨缌克6855，继续搅拌均匀；
3)向上一步产物缓慢加入45份球形铝粉，边加入边搅拌；
4)将上述溶液静置24小时以上，形成基料。
二、涂料配制：
1)将50份去离子水倒入搅拌器中，搅拌，转速600r/min；
2)向搅拌器中加入填料，包括15份铬绿粉末和5份氧化铈粉末，搅拌分散，搅拌器转速1000r/min，形成填料悬浮液；填料粉末粒度范围为：0.5-1μm。
3)将填料悬浮液加入基料中，搅拌3-5小时，转速1000r/min，再加入0.8份膨润土悬浮液，继续搅拌2小时，过滤封装，静置24小时以上，得第一涂料。
二、获得第二涂料
第二涂料包括：
第二涂料配制流程如下：
一、基料配制：
1)取50份磷酸二氢铝水溶液，加入12份Fe2O3，采用搅拌机进行搅拌，搅拌速度1000r/min；
2)加入10份CrO3，1.5份润湿分散剂、1.5份消泡剂，继续搅拌均匀。
二、涂料配制：
1)将50份去离子水倒入搅拌器中，搅拌，搅拌过程中加入8份球形铝粉，转速600r/min；
2)向上一步产物中加入填料，包括35份石英砂，10份铬绿粉末，8份氧化钴粉末，8份氧化镍粉末，5份氧化铈粉末，6份氮化硼粉末，10份滑石粉依次加入，搅拌分散，搅拌器转速1000r/min，形成填料悬浮液；填料粉末粒度范围为：0.5-1μm；
3)将填料悬浮液加入到基料中，继续搅拌3-5小时，转速1000r/min，加入0.4份增稠剂，继续搅拌2小时，过滤封装，静置24小时以上得第二涂料。
3、喷涂涂料
采用压缩空气冷喷涂工艺喷涂涂料，首先往基体喷涂第一涂料，作为底涂层，底涂层厚度为80μm，约1小时后，底涂层表干后，往底涂层表面喷涂第二涂料，作为面涂层，面涂层厚度为120μm，喷涂施工完成12小时后，锅炉启动升温，升温至500～650℃，复合梯度涂层随锅炉升温干燥固化，发生扩散、陶瓷化反应形成坚硬的光滑致密的复合梯度涂层。
分析检测：
1、耐高温性能检测
根据GBT 1735-2009色漆和清漆耐热性的测定，将实施例1和2的涂料涂覆于氧化铝板上，放置于高温炉内，升温至1300℃，保温1小时左右，随炉冷却后，拿出试板观察涂层表面情况，涂层未出现开裂、熔化。因此，实施例1和2复合梯度涂层具有较高的使用温度，其最高耐温达1300℃。
2、扫描电镜、XRD及能谱分析
将实施例1和2的涂料喷涂在Q235钢板上，加热至650℃，保温5小时，冷却后将钢板切开。
图1为面涂层中陶瓷颗粒分布及形貌电子扫描显微镜照片。图中示出粒径约为1μm的陶瓷颗粒和粒径约为4μm的陶瓷颗粒。
采用扫描电镜观察分析切割面，并对切割面进行X射线衍射分析(XRD)及能谱分析。图2为复合梯度涂层与基体结合区域的电子扫描显微镜照片。图2中上层黑色部分为基体，中层深灰色部分为涂层，可以看到基体与涂层之间的界面较粗糙，说明二者结合良好。
底涂层中含有铝粉，热处理时，底涂层中的铝原子会向基体方向渗透。能谱分析显示，底涂层中Al原子浓度朝靠近基体的方向逐渐升高，而且底涂层与基体之间形成了过渡层，过渡层主要含有FeAl相和Fe3Al相。
另外，复合梯度涂层中磷酸二氢铝发生交联固化反应后，能够形成FeAl(PO3)6、AlPO4和Al(PO3)3相。
3、涂料粘度检测
根据GB/T1723-93《涂料粘度测试方法》，对实施例1和2的涂料进行粘度测试，检测涂料的涂-4粘度(涂-4粘度计测试)，结果如下表所示：
4、抗冲击性能检测
根据GB1732-93《漆膜耐冲击测定方法》，分别使用实施例1和2的复合梯度涂层试板，并进行漆膜冲击试验。在50cm.kg的实验条件下，漆膜无任何裂纹，漆膜表现出好的抗冲击性能。
5、抗热震性能检测
根据JIS8666-1990标准进行涂层的抗热震性实验，分别使用实施例1和2制备本公开的复合梯度涂层漆膜，该漆膜抗热震性(650℃-常温水冷)超过50次。
6、涂层发射率检测
根据GJB 5892-2006《红外辐射率测量方法》，将实施例1和2的涂层进行发射率测量，发射率分别为0.9和0.92。
7、涂层结合力测试
根据GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》标准，将实施例1和2的涂料喷涂在Q235材质的标准试柱上，测试其结合强度分别为12MPa和15MPa。
尽管本发明的实施方式已经得到详细的描述，但本领域技术人员将理解:根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改和变动，并且这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (14)
1.一种在基体上覆盖涂层的方法，包括：
(1)采用冷喷涂工艺在基体表面喷涂第一涂料，形成底涂层；
(2)采用冷喷涂工艺在所述底涂层上喷涂第二涂料，形成覆盖在底涂层上的面涂层；
(3)对步骤(2)的产物进行热处理，热处理的温度为400-650℃，热处理时间为1小时以上；
步骤(1)中，所述第一涂料包括以下成分：
步骤(2)中，所述第二涂料包括以下成分：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-第一填料的份数为10～30份；
-第二填料的份 数为30～90份。
3.根据权利要求1所述的方法，所述第一填料包括以下一项或多项：
铬绿粉末 0.1～50份；和
氧化铈粉末 0.1～15份。
4.根据权利要求1所述的方法，所述第一填料包括以下一项或多项：
铬绿粉末 10-50份；和
氧化铈粉末 3-15份。
5.根据权利要求1所述的方法，所述第二填料包括以下一项或多项：
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-铬绿粉末的份数为5-30份；
-石英砂的份数为20-80份；
-氮化硼粉末的份数为3-20份。
7.根据权利要求1所述的方法，所述第一涂料还包括以下一项或多项成分：
8.根据权利要求1所述的方法，所述第二涂料还包括以下一项或多项成分：
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-润湿分散剂为陶氏CF-10；
-消泡剂为亨缌克6855；
-增稠剂为膨润土悬浮液。
10.根据权利要求7所述的方法，其中
所述第一填料包括铬绿粉末0.1～50份；氧化铈粉末0.1～15份，所述增稠剂为膨润土悬浮液；
第一涂料的配制方法包括以下步骤：
a.向磷酸二氢铝水溶液中加入γ-Al2O3粉末，搅拌，再加入CrO3、润湿分散剂和消泡剂，搅拌，再加入球形铝粉，搅拌，形成基料；
b.向水中加入铬绿粉末、氧化铈粉末，搅拌形成悬浮液；
c.将基料与悬浮液混合，搅拌，再加入膨润土悬浮液，搅拌。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，
所述第二填料包括：铬绿粉末0.1～30份；氧化钴粉末0.1-20份；氧化镍粉末0.1-20份；氧化铈粉末0.1-10份；石英砂0.1～80份；氮化硼粉末0.1～20份；和滑石粉0.1-20份；
第二涂料的制备方法包括以下步骤：
a.向磷酸二氢铝水溶液中加入Fe2O3粉末，搅拌，再加入CrO3、润湿分散剂和消泡剂，搅拌，如果有球形铝粉，再加入球形铝粉，搅拌，形成基料；
b.向水中加入石英砂，铬绿粉末，氧化钴粉末，氧化镍粉末，氧化铈粉末，氮化硼粉末，滑石粉，搅拌形成悬浮液；
c.将基料与悬浮液混合，搅拌，再加入膨润土悬浮液，搅拌。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以下一项或多项：
-底涂层厚度为50-100μm；
-面涂层厚度100-150μm。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述第一涂料包括：
磷酸二氢铝10-30份；
γ-Al2O3粉末5-20份；
CrO3 5-20份；
球形铝粉10-60份；
铬绿粉末10-50份；
氧化铈粉末3-15份；
去离子水30-100份；
陶氏CF-10 0.1-5份；
亨缌克6855 0.1-5份；和
膨润土悬浮液0.1-5份；
所述第二涂料包括：
磷酸二氢铝10-30份；
Fe2O3粉末5-20份；
CrO3 3-20份；
石英砂20-80份；
铬绿粉末5-30份；
氮化硼粉末3-20份；
去离子水20-100份；
球形铝粉0.1-30份；
氧化钴粉末0.1-20份；
氧化镍粉末0.1-20份；
氧化铈粉末0.1-10份；
滑石粉0.1-20份；
陶氏CF-10 0.1-5份；
亨缌克6855 0.1-5份；和
膨润土悬浮液0.1-5份。
14.一种涂层，由权利要求1～13任一项所述的方法制备获得。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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