CN110776760A - 一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，利用氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕的结构特性，经过有机物表面改性，得到钒基功能材料，进一步与纳米改性乙炔黑物料混合制备得到涂层材料，该方法制备成本低、材料性能突出，具有特殊的热力学稳定性，能够选择合适的合金材料进行键合吸附，与稀土镁硅铁合金结合牢固，不会剥离，耐磨性强，具有连续的疏水结构，吸附能力强，可以解决稀土镁硅铝表面腐蚀、脱落的问题，具有防水作用，无毒性和污染，使得稀土镁硅铁合金的性能稳定，使用寿命成倍增长。

Description

一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料。
背景技术
稀土镁硅铁合金是指由硅铁、钙、镁、稀土等经熔融配置而成的合金，是一种良好的球化剂，有较强的脱氧、脱硫的效果。硅铁、稀土矿、金属镁是生产稀土镁硅铁合金的主要原料。稀土镁硅铁合金的生产是在矿热炉中进行，耗电量大，也可以使用中频炉生产。
稀土镁硅铁合金具有优良的金属特征，例如强度高、导热导电性好、脆性低等，能够取代传统钢铁材料，可作为理想的机械加工材料，被广泛应用于汽车、飞机、电子、通信、船舶、建筑等领域。然而在自然条件下，由于阴极反应作用，稀土镁硅铁合金表面容易发生氧化锈蚀，现有的方式是通过涂料保护防止合金表面发生腐蚀，然而，现有的防腐涂料虽然品种众多，功能各异，但对于稀土镁硅铁合金的防护效果仍然不理想，即便是在涂膜了很厚的防腐蚀涂层后，依然会存在涂层失效，防腐寿命短的问题，造成极大的经济损失和资源浪费。因此，研制出适用于稀土镁硅铁合金的具有高度持久防腐性能的涂层材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，具有连续的疏水结构，吸附能力强，可以解决稀土镁硅铝表面腐蚀、脱落的问题，具有防水作用，无毒性和污染，使得稀土镁硅铁合金的性能稳定。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：氧化钒10.8-11.0份、氧化钕4.4-4.6份、六水合硝酸铕3.3-3.5份、二甲基甲酰胺18-20份、2,5-二羟基对苯二甲酸27-30份、丙酮15-18份、聚乙烯醇5.0-6.0份、盐酸溶液35-40份、双氧水1.0-1.2份、纳米改性乙炔黑3.3-3.5份；
（2）将称取得到的干燥氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕加入到烧杯中，加入盐酸溶液，持续搅拌50-60分钟，倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，然后加热至45-55℃，在搅拌下滴加双氧水，加入聚乙烯醇和丙酮，搅拌30-40分钟，通入氮气排出空气，向烧瓶中加入二甲基甲酰胺和2,5-二羟基对苯二甲酸，打开电加热装置，以2.0-2.5℃/分钟的加热速度将烧瓶内反应物升温至80-85℃，进行搅拌反应，保温反应时间为3.5-4.5小时；
（3）反应完成后以3.5-4.0℃/分钟的速度降温至0-4℃，得到块状结晶物，进行过滤，使用去离子水洗涤4-5遍，置于80-90℃烘箱中干燥8-10小时，得到的干燥产物置于230-240℃下预热50-60分钟的马弗炉中焙烧3.0-3.5小时，焙烧温度为420-440℃，随炉冷却至室温后取出得到钒基功能材料；
（4）将步骤（3）制备得到的钒基功能材料，在85-90℃真空干燥箱中干燥10-14小时，按照配比与纳米改性乙炔黑物料混合均匀，在湿碾机中进行混炼，混合炼制15-17分钟后，置于坩埚中，送入电阻炉，在330-350℃下加热烘烤35-40分钟，取出坩埚，冷却至15-20℃，然后再次送入电阻炉，继续在上述温度下加热烘烤35-40分钟，重复加热冷却3-4次，即得所述防腐蚀涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料采用等离子喷涂技术喷涂至稀土镁硅铁合金物件表面，喷涂厚度在1.24-1.26微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料喷涂前，将稀土镁硅铁合金表面进行表面碱性脱脂和化学抛光处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米改性乙炔黑的制备方法为：按照质量比为4.7-4.8:1.1-1.2的比例称取乙炔黑和纳米氧化锆粉末，混合均匀后，加入5.5-6.0倍体积的质量浓度为7-8%的氢氧化钠水溶液，搅拌混合30-40分钟，加热至50-55℃，然后超声处理20-25分钟，得到分散液，向分散液中加入质量分数占18-20%的酒石酸，搅拌溶解后滴加体积分数占2.3-2.4%的乙醛，加热至86-88℃，保温反应3-4小时，反应结束后进行抽滤，得到产物使用去离子水反复洗涤4-5次，然后在80-90℃下干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述盐酸溶液pH值在2.0-2.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述双氧水溶液质量浓度为70-74%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（4）所述制备得到的涂层材料粒径大小在75-80纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的稀土镁硅铁合金防腐涂层性能差，寿命短的问题，本发明提供了一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，利用氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕的结构特性，经过有机物表面改性，得到钒基功能材料，进一步与纳米改性乙炔黑物料混合制备得到涂层材料，该方法制备成本低、材料性能突出，具有特殊的热力学稳定性，能够选择合适的合金材料进行键合吸附，与稀土镁硅铁合金结合牢固，不会剥离，耐磨性强，具有连续的疏水结构，吸附能力强，可以解决稀土镁硅铝表面腐蚀、脱落的问题，具有防水作用，无毒性和污染，使得稀土镁硅铁合金的性能稳定，使用寿命成倍增长，本发明采用的适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料解决现有的稀土镁硅铁合金防腐涂层性能差，寿命短的问题，用量小，成本低，易实现规模化生产，克服了现有涂层材料的通病，为金属防腐材料的开发提供了新的思路和方向，提高了稀土镁硅铁合金材料的开发利用，能够实现促进稀土镁硅铁合金行业发展，提高在机械、电子、航空、医学等领域的应用价值的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：氧化钒10.8份、氧化钕4.4份、六水合硝酸铕3.3份、二甲基甲酰胺18份、2,5-二羟基对苯二甲酸27份、丙酮15份、聚乙烯醇5.0份、盐酸溶液35份、双氧水1.0份、纳米改性乙炔黑3.3份；
（2）将称取得到的干燥氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕加入到烧杯中，加入盐酸溶液，持续搅拌50分钟，倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，然后加热至45℃，在搅拌下滴加双氧水，加入聚乙烯醇和丙酮，搅拌30分钟，通入氮气排出空气，向烧瓶中加入二甲基甲酰胺和2,5-二羟基对苯二甲酸，打开电加热装置，以2.0℃/分钟的加热速度将烧瓶内反应物升温至80℃，进行搅拌反应，保温反应时间为3.5小时；
（3）反应完成后以3.5℃/分钟的速度降温至0℃，得到块状结晶物，进行过滤，使用去离子水洗涤4遍，置于80℃烘箱中干燥8小时，得到的干燥产物置于230℃下预热50分钟的马弗炉中焙烧3.0小时，焙烧温度为420℃，随炉冷却至室温后取出得到钒基功能材料；
（4）将步骤（3）制备得到的钒基功能材料，在85℃真空干燥箱中干燥10小时，按照配比与纳米改性乙炔黑物料混合均匀，在湿碾机中进行混炼，混合炼制15分钟后，置于坩埚中，送入电阻炉，在330℃下加热烘烤35分钟，取出坩埚，冷却至15℃，然后再次送入电阻炉，继续在上述温度下加热烘烤35分钟，重复加热冷却3次，即得所述防腐蚀涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料采用等离子喷涂技术喷涂至稀土镁硅铁合金物件表面，喷涂厚度在1.24-1.26微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料喷涂前，将稀土镁硅铁合金表面进行表面碱性脱脂和化学抛光处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米改性乙炔黑的制备方法为：按照质量比为4.7:1.1的比例称取乙炔黑和纳米氧化锆粉末，混合均匀后，加入5.5倍体积的质量浓度为7%的氢氧化钠水溶液，搅拌混合30分钟，加热至50℃，然后超声处理20分钟，得到分散液，向分散液中加入质量分数占18%的酒石酸，搅拌溶解后滴加体积分数占2.3%的乙醛，加热至86℃，保温反应3小时，反应结束后进行抽滤，得到产物使用去离子水反复洗涤4次，然后在80℃下干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述盐酸溶液pH值在2.0-2.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述双氧水溶液质量浓度为70%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（4）所述制备得到的涂层材料粒径大小在75-80纳米之间。
实施例2
一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：氧化钒10.9份、氧化钕4.9份、六水合硝酸铕3.4份、二甲基甲酰胺19份、2,5-二羟基对苯二甲酸28份、丙酮16份、聚乙烯醇5.5份、盐酸溶液38份、双氧水1.1份、纳米改性乙炔黑3.4份；
（2）将称取得到的干燥氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕加入到烧杯中，加入盐酸溶液，持续搅拌55分钟，倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，然后加热至50℃，在搅拌下滴加双氧水，加入聚乙烯醇和丙酮，搅拌35分钟，通入氮气排出空气，向烧瓶中加入二甲基甲酰胺和2,5-二羟基对苯二甲酸，打开电加热装置，以2.3℃/分钟的加热速度将烧瓶内反应物升温至83℃，进行搅拌反应，保温反应时间为4.0小时；
（3）反应完成后以3.8℃/分钟的速度降温至2℃，得到块状结晶物，进行过滤，使用去离子水洗涤4遍，置于85℃烘箱中干燥9小时，得到的干燥产物置于235℃下预热55分钟的马弗炉中焙烧3.3小时，焙烧温度为430℃，随炉冷却至室温后取出得到钒基功能材料；
（4）将步骤（3）制备得到的钒基功能材料，在88℃真空干燥箱中干燥12小时，按照配比与纳米改性乙炔黑物料混合均匀，在湿碾机中进行混炼，混合炼制16分钟后，置于坩埚中，送入电阻炉，在340℃下加热烘烤38分钟，取出坩埚，冷却至18℃，然后再次送入电阻炉，继续在上述温度下加热烘烤38分钟，重复加热冷却3次，即得所述防腐蚀涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料采用等离子喷涂技术喷涂至稀土镁硅铁合金物件表面，喷涂厚度在1.24-1.26微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料喷涂前，将稀土镁硅铁合金表面进行表面碱性脱脂和化学抛光处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米改性乙炔黑的制备方法为：按照质量比为4.75:1.15的比例称取乙炔黑和纳米氧化锆粉末，混合均匀后，加入5.8倍体积的质量浓度为7.5%的氢氧化钠水溶液，搅拌混合35分钟，加热至52℃，然后超声处理23分钟，得到分散液，向分散液中加入质量分数占19%的酒石酸，搅拌溶解后滴加体积分数占2.35%的乙醛，加热至87℃，保温反应3.5小时，反应结束后进行抽滤，得到产物使用去离子水反复洗涤4次，然后在85℃下干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述盐酸溶液pH值在2.0-2.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述双氧水溶液质量浓度为72%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（4）所述制备得到的涂层材料粒径大小在75-80纳米之间。
实施例3
一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：氧化钒11.0份、氧化钕4.6份、六水合硝酸铕3.5份、二甲基甲酰胺20份、2,5-二羟基对苯二甲酸30份、丙酮18份、聚乙烯醇6.0份、盐酸溶液40份、双氧水1.2份、纳米改性乙炔黑3.5份；
（2）将称取得到的干燥氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕加入到烧杯中，加入盐酸溶液，持续搅拌60分钟，倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，然后加热至55℃，在搅拌下滴加双氧水，加入聚乙烯醇和丙酮，搅拌40分钟，通入氮气排出空气，向烧瓶中加入二甲基甲酰胺和2,5-二羟基对苯二甲酸，打开电加热装置，以2.5℃/分钟的加热速度将烧瓶内反应物升温至85℃，进行搅拌反应，保温反应时间为4.5小时；
（3）反应完成后以4.0℃/分钟的速度降温至4℃，得到块状结晶物，进行过滤，使用去离子水洗涤5遍，置于90℃烘箱中干燥10小时，得到的干燥产物置于240℃下预热60分钟的马弗炉中焙烧3.5小时，焙烧温度为440℃，随炉冷却至室温后取出得到钒基功能材料；
（4）将步骤（3）制备得到的钒基功能材料，在90℃真空干燥箱中干燥14小时，按照配比与纳米改性乙炔黑物料混合均匀，在湿碾机中进行混炼，混合炼制17分钟后，置于坩埚中，送入电阻炉，在350℃下加热烘烤40分钟，取出坩埚，冷却至20℃，然后再次送入电阻炉，继续在上述温度下加热烘烤40分钟，重复加热冷却4次，即得所述防腐蚀涂层材料。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料采用等离子喷涂技术喷涂至稀土镁硅铁合金物件表面，喷涂厚度在1.24-1.26微米之间。
作为对上述方案的进一步描述，所述涂层材料喷涂前，将稀土镁硅铁合金表面进行表面碱性脱脂和化学抛光处理。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米改性乙炔黑的制备方法为：按照质量比为4.8:1.2的比例称取乙炔黑和纳米氧化锆粉末，混合均匀后，加入6.0倍体积的质量浓度为8%的氢氧化钠水溶液，搅拌混合40分钟，加热至55℃，然后超声处理25分钟，得到分散液，向分散液中加入质量分数占20%的酒石酸，搅拌溶解后滴加体积分数占2.4%的乙醛，加热至88℃，保温反应4小时，反应结束后进行抽滤，得到产物使用去离子水反复洗涤5次，然后在80-90℃下干燥至恒重即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述盐酸溶液pH值在2.0-2.2之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述双氧水溶液质量浓度为74%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（4）所述制备得到的涂层材料粒径大小在75-80纳米之间。
对比实验
分别使用实施例1-3的方法制备适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，以公开号为CN103451595A公开的一种镁合金表面熔盐氧碳硫共渗耐腐蚀陶瓷涂层及制备和应用涉及的技术方法作为对照组，在相同的试验条件下对各组试样进行性能测试，数据达到稳定时，采集具有代表性的数据，所得实验数据为5组样品的平均值，保持试验中无关变量一致，统计有效平均值，结果如下表所示：
项目 失重率（%） 固液接触角（°） 摩擦系数
实施例1 0.0084 115 0.28
实施例2 0.0082 117 0.27
实施例3 0.0085 114 0.28
对照组 0.370 45 0.62
（腐蚀试验中，将样品加工成尺寸为50毫米×25毫米×5毫米的片状试样，放入气流式盐雾腐蚀试验箱中，采用盐雾连续雾化的试验方法，持续试验120小时，试验温度为40℃，盐溶液采用氯化钠溶液与稀盐酸混合配制，得到pH为5.8的酸性溶液；试验结束后，使用流动的清水将试样清洗干净，然后将试样进行干燥后采用光学分析天平称重，将试样前后质量进行统计换算，得到前后质量差与实验前质量的比值作为失重率，衡量耐腐蚀性结果。）
本发明采用的适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料解决现有的稀土镁硅铁合金防腐涂层性能差，寿命短的问题，用量小，成本低，易实现规模化生产，克服了现有涂层材料的通病，为金属防腐材料的开发提供了新的思路和方向，提高了稀土镁硅铁合金材料的开发利用，能够实现促进稀土镁硅铁合金行业发展，提高在机械、电子、航空、医学等领域的应用价值的现实意义。

Claims (7)

1.一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）按照重量份计由以下成分制成：氧化钒10.8-11.0份、氧化钕4.4-4.6份、六水合硝酸铕3.3-3.5份、二甲基甲酰胺18-20份、2,5-二羟基对苯二甲酸27-30份、丙酮15-18份、聚乙烯醇5.0-6.0份、盐酸溶液35-40份、双氧水1.0-1.2份、纳米改性乙炔黑3.3-3.5份；
（2）将称取得到的干燥氧化钒、氧化钕、六水合硝酸铕加入到烧杯中，加入盐酸溶液，持续搅拌50-60分钟，倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，然后加热至45-55℃，在搅拌下滴加双氧水，加入聚乙烯醇和丙酮，搅拌30-40分钟，通入氮气排出空气，向烧瓶中加入二甲基甲酰胺和2,5-二羟基对苯二甲酸，打开电加热装置，以2.0-2.5℃/分钟的加热速度将烧瓶内反应物升温至80-85℃，进行搅拌反应，保温反应时间为3.5-4.5小时；
（3）反应完成后以3.5-4.0℃/分钟的速度降温至0-4℃，得到块状结晶物，进行过滤，使用去离子水洗涤4-5遍，置于80-90℃烘箱中干燥8-10小时，得到的干燥产物置于230-240℃下预热50-60分钟的马弗炉中焙烧3.0-3.5小时，焙烧温度为420-440℃，随炉冷却至室温后取出得到钒基功能材料；
（4）将步骤（3）制备得到的钒基功能材料，在85-90℃真空干燥箱中干燥10-14小时，按照配比与纳米改性乙炔黑物料混合均匀，在湿碾机中进行混炼，混合炼制15-17分钟后，置于坩埚中，送入电阻炉，在330-350℃下加热烘烤35-40分钟，取出坩埚，冷却至15-20℃，然后再次送入电阻炉，继续在上述温度下加热烘烤35-40分钟，重复加热冷却3-4次，即得所述防腐蚀涂层材料。
2.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，所述涂层材料采用等离子喷涂技术喷涂至稀土镁硅铁合金物件表面，喷涂厚度在1.24-1.26微米之间。
3.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，所述涂层材料喷涂前，将稀土镁硅铁合金表面进行表面碱性脱脂和化学抛光处理。
4.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，步骤（1）所述纳米改性乙炔黑的制备方法为：按照质量比为4.7-4.8:1.1-1.2的比例称取乙炔黑和纳米氧化锆粉末，混合均匀后，加入5.5-6.0倍体积的质量浓度为7-8%的氢氧化钠水溶液，搅拌混合30-40分钟，加热至50-55℃，然后超声处理20-25分钟，得到分散液，向分散液中加入质量分数占18-20%的酒石酸，搅拌溶解后滴加体积分数占2.3-2.4%的乙醛，加热至86-88℃，保温反应3-4小时，反应结束后进行抽滤，得到产物使用去离子水反复洗涤4-5次，然后在80-90℃下干燥至恒重即可。
5.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，步骤（1）所述盐酸溶液pH值在2.0-2.2之间。
6.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，步骤（1）所述双氧水溶液质量浓度为70-74%。
7.如权利要求1所述一种适用于稀土镁硅铁合金的防腐蚀涂层材料，其特征在于，步骤（4）所述制备得到的涂层材料粒径大小在75-80纳米之间。
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