CN110776573A - 一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法 - Google Patents

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李祥祥
毕勇
马广路
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Abstract

本发明属于羟丙甲纤维素制备领域，具体涉及一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法。本发明以高聚合度的含有适量水份的羟丙甲纤维素为原料，通入双锥干燥器的氯化氢气体被羟丙甲纤维素的水分所吸收，为高聚合度的羟丙甲纤维素降解提供酸催化剂；将吸收氯化氢的羟丙甲纤维素置于微波加热器内加热降解，从而得到超低黏度的羟丙甲纤维素。本发明采用微波加热辅助氯化氢催化降解高聚合度羟丙甲纤维素，可大大减少酸的用量，缩短降解时间，提高羟丙甲纤维素的处理量和收率，得到分子量分布更窄的羟丙甲纤维素。

Description

一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法
技术领域
本发明属于羟丙甲纤维素制备领域，具体涉及一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法。
背景技术
羟丙甲纤维素是α-纤维素中羟基上的氢原子被羟丙基和甲基所取代制备的一种非离子型纤维素醚。在口服制剂中，羟丙甲纤维素主要作为片剂黏合剂和缓释片剂的骨架材料。因超低黏羟丙甲纤维素在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液，且在无水乙醇、乙醚、丙酮中均可以溶胀，故超低黏羟丙甲纤维具有更广泛的应用，如作为胶囊囊材、水性薄膜包衣材料。
目前，制备超低黏羟丙甲纤维素方法有：以超低聚合度的α-纤维素为原料或将高聚合度羟丙甲纤维素降解。降解高聚合度羟丙甲纤维素主要为液体酸法。该法用酸量大，降解时间长，处理量小。
发明内容
针对背景技术的问题，本发明涉及一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法。本发明以高聚合度的羟丙甲纤维素为原料，通过控制氯化氢气体和其他气体混合比例，从而控制羟丙甲纤维素水分中氯化氢浓度和均一性；同时采用微波加热的方式催化降解高聚合度的羟丙甲纤维素，从而得到超低黏羟丙甲纤维素。本发明以被羟丙甲纤维素水分吸收的氯化氢为催化剂，相比较液体酸法溶液，降解制备超低黏羟丙甲纤维素；该法不仅可减少水资源的浪费，还可缓解因酸的使用对环境的污染；同时使用氯化氢气体和其他气体混合方式接触羟丙甲纤维素，可使羟丙甲纤维素各处酸浓度保持一致，降解得到的羟丙甲纤维素分子量分布更窄；加热方式采用微波加热，利用微波将电磁能转化为热能，产生热效应，使物料短时间内即可加热到适宜温度，且受热均匀，可加快氯化氢催化羟丙甲纤维素的降解速率，从而可以提高羟丙甲纤维素的处理量和收率。本发明以高聚合度的含有适量水份的羟丙甲纤维素为原料，利用被羟丙甲纤维素的水分所吸收氯化氢为酸催化剂；采用微波加热器的方式热降解羟丙甲纤维素，从而得到超低黏度的羟丙甲纤维素，即质量分数为2％的羟丙甲纤维素水溶液的黏度范围可在3～10mPa.s之间。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于高聚合度的羟丙甲纤维素中水分溶解混合气体中的氯化氢后，氯化氢作为酸催化剂，常压下微波加热，高聚合度的羟丙甲纤维素被催化降解制备超低黏的羟丙甲纤维素，所述方法具体包括以下步骤：
1)取高聚合度羟丙甲纤维素5000g，放置在双锥干燥器中；抽真空至-0.03MPa，充氮气至0.04MPa，重复三次后；保持干燥器内真空度为-0.03MPa，开启双锥干燥器；
2)将氯化氢气体和其他气体通过三通管混合通入双锥干燥器内；二者分压阀数值比为1:4～9；气体流速2～10L/min；通气时间2～20min；通气结束后，混合处理10～30min，停止双锥干燥器；
3)取适量含有氯化氢气体的羟丙甲纤维素于三口烧瓶中，放置微波加热器中加热，微波频率2450MHz，功率300～1000W，处理5～30min；然后停止加热，取出物料；
4)喷洒一定浓度的碱性溶液于微波处理后物料，调节物料2％水溶液pH至7～8；
5)将调节好pH的物料置于105℃条件下干燥；粉碎过100目筛网，即得超低黏羟丙甲纤维素。
优选的，在步骤1)中使用高聚合度羟丙甲纤维素2％的水溶液黏度范围为50～500mPa.s，水份含量在5～20％。
优选的，催化羟丙甲纤维素降解所需催化剂为极易溶于水且水溶液呈酸性的氯化氢气体。
优选的，氯化氢气体和其他气体混合后才与羟丙甲纤维素接触，而非纯氯化氢气体；所述其他气体选用的为惰性气体氦气或氮气。
优选的，催化降解羟丙甲纤维素的加热方式为微波加热。
优选的，碱性溶液使用碳酸钠或碳酸氢钠水溶液。
优选的，制备的所述羟丙甲纤维素质量分数为2％的水溶液黏度范围为3～10mPa.s
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下显著效果：
(1)本发明使用羟丙甲纤维素内水分吸收氯化氢气体，且氯化氢是以混合气体方式通入，氯化氢在羟丙甲纤维素内分布更均匀，可大大减少酸用量，同时酸催化降解得到羟丙甲纤维素分子量分布更窄。
(2)本发明加热采用微波加热，加热效率高，缩短降解时间，可提高羟丙甲纤维素处理量和收率。
具体实施方式
实施例1
一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于高聚合度的羟丙甲纤维素中水分溶解混合气体中的氯化氢后，氯化氢作为酸催化剂，常压下微波加热，高聚合度的羟丙甲纤维素被催化降解制备超低黏的羟丙甲纤维素，所述方法具体包括以下步骤：
1)取高聚合度羟丙甲纤维素2％的水溶液黏度范围为50～500mPa.s，水份含量在5～20％，重量5000g，放置在双锥干燥器中；抽真空至-0.03MPa，充氮气至0.04MPa，重复三次后；保持干燥器内真空度为-0.03MPa，开启双锥干燥器；
2)将氯化氢气体和其他气体通过三通管混合通入双锥干燥器内；二者分压阀数值比为1:4～9；气体流速2～10L/min；通气时间2～20min；氯化氢气体极易溶于水且水溶液呈酸性，用于羟丙甲纤维素降解所需催化剂，氯化氢气体和其他气体混合后才与羟丙甲纤维素接触，而非纯氯化氢气体；所述其他气体选用的为惰性气体氦气或氮气，通气结束后，混合处理10～30min，停止双锥干燥器；
3)取适量含有氯化氢气体的羟丙甲纤维素于三口烧瓶中，放置微波加热器中加热，微波频率2450MHz，功率300～1000W，处理5～30min；然后停止加热，取出物料；
4)喷洒一定浓度的碱性溶液于微波处理后物料，调节物料2％水溶液pH至7～8；所述碱性溶液使用碳酸钠或碳酸氢钠水溶液；
5)将调节好pH的物料置于105℃条件下干燥；粉碎过100目筛网，即得超低黏羟丙甲纤维素，所述羟丙甲纤维素质量分数为2％的水溶液黏度范围为3～10mPa.s。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于,高聚合度的羟丙甲纤维素中水分溶解混合气体中的氯化氢后，氯化氢作为酸催化剂，常压下微波加热，高聚合度的羟丙甲纤维素被催化降解制备超低黏的羟丙甲纤维素，所述方法具体包括以下步骤：
1)取高聚合度羟丙甲纤维素5000g，放置在双锥干燥器中；抽真空至-0.03MPa，充氮气至0.04MPa，重复三次后；保持干燥器内真空度为-0.03MPa，开启双锥干燥器；
2)将氯化氢气体和其他气体通过三通管混合通入双锥干燥器内；二者分压阀数值比为1:4～9；气体流速2～10L/min；通气时间2～20min；通气结束后，混合处理10～30min，停止双锥干燥器；
3)取适量含有氯化氢气体的羟丙甲纤维素于三口烧瓶中，放置微波加热器中加热，微波频率2450MHz，功率300～1000W，处理5～30min；然后停止加热，取出物料；
4)喷洒一定浓度的碱性溶液于微波处理后物料，调节物料2％水溶液pH至7～8；
5)将调节好pH的物料置于105℃条件下干燥；粉碎过100目筛网，即得超低黏羟丙甲纤维素。
2.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，在步骤1)中使用高聚合度羟丙甲纤维素2％的水溶液黏度范围为50～500mPa.s，水份含量在5～20％。
3.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，催化羟丙甲纤维素降解所需催化剂为极易溶于水且水溶液呈酸性的氯化氢气体。
4.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，氯化氢气体和其他气体混合后才与羟丙甲纤维素接触，而非纯氯化氢气体；所述其他气体选用的为惰性气体氦气或氮气。
5.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，催化降解羟丙甲纤维素的加热方式为微波加热。
6.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，碱性溶液使用碳酸钠或碳酸氢钠水溶液。
7.如权利要求1所述的一种微波法制备超低黏羟丙甲纤维素的方法，其特征在于，制备的所述羟丙甲纤维素质量分数为2％的水溶液黏度范围为3～10mPa.s。
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