CN110773325A - 一种胺类捕收剂的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于选矿技术领域，特别涉及一种胺类捕收剂的应用。本发明提供了一种胺类捕收剂在白钨矿或脉石矿物方解石浮选中的应用；所述胺类捕收剂为N‑十二烷基丙醇胺。本发明提供的胺类捕收剂N‑十二烷基丙醇胺低毒无污染，与白钨矿或脉石矿物方解石之间存在较强的静电吸附、氢键吸附和物理吸附，针对白钨矿和脉石矿物方解石具有高选择性，且无需与其他捕收剂复配，使用工艺简便，药剂制度简单。测试结果表明，本发明提供的胺类捕收剂N‑十二烷基丙醇胺用于矿物浮选捕收，白钨矿回收率达93.89％，方解石回收率达5.27％，具有高效高选择性，且使用工艺简单、药剂制度简单，具有良好的浮选效果。

Description

一种胺类捕收剂的应用
技术领域
本发明属于选矿技术领域，特别涉及一种胺类捕收剂的应用。
背景技术
捕收剂，是改变矿物表面疏水性，使浮游的矿粒黏附于气泡上的浮选药剂中最重要的一类浮选药剂。它具有两种最基本的性能：(1)能选择性地吸附在矿物表面上；(2)能提高矿物表面的疏水程度，使之易于在气泡上粘附，从而提高矿物可浮性。白钨矿同含钙脉石矿物的分离一直是矿物加工领域公认的难题。钨在地壳中被发现存在于20余种含钨矿物中，绝大部分为钨酸盐，其中只有白钨矿CaWO4(含WO380.60％)和黑钨矿(Fe、Mn)WO4(含WO376.56％)具有开发的经济价值。对于白钨矿，重选、磁选由于选别效率太低，选别能力有限，化学选矿则由于选矿成本较高，通常都不会单独使用，而是作为浮选的辅助手段与浮选联合使用。浮选方法设备成本低，产品品位和回收率较高，但通常药剂制度复杂，药剂成本高且有污染。因此，开发高效高选择性、低毒无污染的白钨矿浮选用捕收剂对钨选矿领域的重要内容。
与传统阴离子型捕收剂油酸钠相比，阳离子型季铵捕收剂对白钨矿的浮选能力更强，但挑选出可以同时实现白钨矿和脉石矿物方解石浮选的捕收剂并不容易，如双十二烷基二甲基氯化铵具有一定的对白钨矿和脉石矿物方解石的捕收能力，但同为阳离子型季铵物质十二烷基三甲基氯化铵则不能实现白钨矿和方解石的浮选分离(杨帆.季铵捕收剂在白钨矿浮选中的应用及其作用机理研究[D].中南大学，2013)；进而，为满足可浮选分离白钨矿和脉石矿物方解石需求，提供一种具有使用工艺简单、药剂制度简单的捕收剂更为不易。
因此，提供一种具有高选择性、低毒无污染、使用工艺简便、药剂制度简单的捕收剂，对白钨矿和脉石矿物方解石浮选领域而言，具有极大的工业价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种胺类捕收剂的应用，所述胺类捕收剂可高效满足对白钨矿和脉石矿物方解石的分离浮选需求，且具有高效高选择性、低毒无污染、使用工艺简便和药剂制度简单的特点。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种胺类捕收剂在白钨矿或脉石矿物方解石浮选中的应用；
所述胺类捕收剂为N-十二烷基丙醇胺。
优选的，所述应用包括以下步骤：
提供矿浆；
将所述矿浆与捕收剂混合后进行浮选，得到精矿和尾矿。
优选的，所述矿浆的pH值为6.5～8.5。
优选的，所述矿浆中矿样与水的质量比为1：(15～20)。
优选的，所述矿样的粒度为0.038～0.074mm。
优选的，所述捕收剂相对于所述矿浆的用量为10～100mg/L。
优选的，所述浮选的时间为2～5min。
本发明提供了一种胺类捕收剂在白钨矿或脉石矿物方解石浮选中的应用；所述胺类捕收剂为N-十二烷基丙醇胺。本发明提供的胺类捕收剂N-十二烷基丙醇胺低毒无污染，与白钨矿或脉石矿物方解石之间存在较强的静电吸附、氢键吸附和物理吸附，针对白钨矿和脉石矿物方解石具有高选择性，且无需与其他捕收剂复配，使用工艺简便，药剂制度简单。
测试结果表明，本发明提供的胺类捕收剂N-十二烷基丙醇胺用于矿物浮选捕收，白钨矿回收率达93.89％，方解石回收率达5.27％，具有高效、高选择性，且使用工艺简单、药剂制度简单，具有良好的浮选效果。
附图说明
图1为实施例1浮选工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种胺类捕收剂在白钨矿或脉石矿物方解石浮选中的应用；所述胺类捕收剂为N-十二烷基丙醇胺。
在本发明中，所述N-十二烷基丙醇胺优选为市售购买或自主制备得到。
在本发明中，所述N-十二烷基丙醇胺的制备方法优选包括以下步骤：
将氧化丙烯和无水乙醇的混合液滴加入液态十二胺中，进行加成反应，然后依次进行减压蒸馏、重结晶、过滤、冷冻和干燥，得到所述N-十二烷基丙醇胺。
在本发明中，如无特殊说明，所述药剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明优选将氧化丙烯和无水乙醇的混合液滴加入液态十二胺中，进行加成反应，得到粗N-十二烷基丙醇胺。在本发明中，当十二胺为固态时，所述液态十二胺的获取方法优选为恒温水浴法；所述恒温水浴法的水浴温度优选为35℃；所述恒温水浴法优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌的速率和时间没有特殊限定，以能够使固态十二胺融化为液态十二胺即可。在本发明中，当十二胺为液态时，优选直接将所述液态十二胺用于所述加成反应中。在本发明中，所述液态十二胺与氧化丙烯的摩尔比优选为20：21；所述氧化丙烯和无水乙醇的用量优选为0.21mol：50mL。
在本发明中，所述滴加的滴加量优选为5mL/L。在本发明中，所述滴加优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。
得到粗N-十二烷基丙醇胺后，本发明将所述粗N-十二烷基丙醇胺依次进行减压蒸馏、重结晶、过滤、冷冻和干燥，得到所述N-十二烷基丙醇胺。
在本发明中，所述减压蒸馏的温度制度优选为由60℃升温至80℃，并于80℃温度条件下保温；所述减压蒸馏的压力优选为80℃时饱和水蒸气气压；本发明对所述温度制度中的升温速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可；本发明对所述保温的时间没有特殊限定，以能够蒸发掉未完全反应的氧化丙烯和无水乙醇为准。在本发明中，所述减压蒸馏的设备优选为旋转蒸发仪。
在本发明中，所述重结晶用试剂优选为乙醇和乙酸乙酯。所述重结晶前，本发明优选还包括冰水浴；本发明通过冰水浴实现减压蒸发产物迅速凝结为固态。在本发明中，所述冷冻的温度优选小于等于-20℃，时间优选为3～5h。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥；所述冷冻干燥的时间优选为12h。
在本发明中，所述应用优选包括以下步骤：
提供矿浆；
将所述矿浆与捕收剂混合后进行浮选，得到精矿和尾矿。
在本发明中，所述矿浆的制备方法优选包括将矿样与水混合后进行第一调浆，得到初级浆料；将所述初级浆料调整pH值后进行第二调浆，得到所述矿浆。
本发明优选将矿样与水混合后进行第一调浆，得到初级浆料。在本发明中，所述矿样的粒度优选为0.038～0.074mm，更优选为0.042～0.070mm，再优选为0.046～0.066mm。在本发明中，所述矿样优选为纯矿样；所述纯矿样的纯度优选为95～98％，更优选为95.5～97.5％，再优选为96～97％。本发明对所述水没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的水即可，具体的，如自来水、去离子水或蒸馏水。在本发明中，所述矿样与水的质量比优选为1：(15～20)，更优选为1：(16～19)，再优选为1：(17～18)。在本发明中，所述第一调浆的方式优选为搅拌；所述搅拌的速率优选为1702～1904rpm，更优选为1750～1850rpm，再优选为1780～1820rpm；所述第一调浆的时间优选为1～2min，更优选为1.2～1.8min，再优选为1.4～1.6min。在本发明中，所述第一调浆的设备优选为挂槽浮选机。
得到初级浆料后，本发明优选将所述初级浆料调整pH值后进行第二调浆，得到所述矿浆。在本发明中，所述调整pH值用pH调节剂优选为HCl或NaOH。在本发明中，所述第二调浆的方式优选为搅拌；所述搅拌的速率优选为1702～1904rpm，更优选为1750～1850rpm，再优选为1780～1820rpm；所述第二调浆的时间优选为2～3min，更优选为2.2～2.8min，再优选为2.4～2.6min。在本发明中，所述第二调浆的设备优选为挂槽浮选机。在本发明中，所述矿浆的pH值优选为6.5～8.5，更优选为6.8～8.2，再优选为7.1～7.9。当所述初级矿浆的pH值满足6.5～8.5时，本发明优选直接将所述初级矿浆用为所述矿浆，无需进行调整pH值步骤。
得到矿浆后，本发明将所述矿浆与捕收剂混合后进行浮选，得到精矿和尾矿。在本发明中，所述捕收剂相对于所述矿浆的用量优选为10～100mg/L，更优选为20～90mg/L，再优选为30～80mg/L。在本发明中，所述浮选的时间优选为2～5min，更优选为2.5～4.5min，再优选为3～4min。本发明对所述浮选的具体工艺没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的选矿工艺即可。
下面结合实施例对本发明提供的胺类捕收剂的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2g白钨矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl溶液和NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至6.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入50mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)；工艺流程图见图1。
将精矿和尾矿分别放入真空干燥箱内烘干并称重，依据式I计算回收率。
R＝M1/(M1+M2)×100％ 式I；
式I中，R为回收率，单位为％；
M1为精矿质量，单位为g；
M2为尾矿质量，单位为g。
计算得白钨矿回收率为85％。
实施例2
将2g方解石矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至6.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入50mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算方解石回收率，计算得方解石回收率为1.5％。
实施例3
将2g白钨矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至6.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入100mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算白钨矿回收率，计算得白钨矿回收率为93.89％。
实施例4
将2g方解石矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至6.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入100mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算方解石回收率，计算得方解石回收率为2.73％。
实施例5
将2g白钨矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至7.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入50mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算白钨矿回收率，计算得白钨矿回收率为66.29％。
实施例6
将2g方解石矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至7.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入50mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算方解石回收率，计算得方解石回收率为5.27％。
实施例7
将2g白钨矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至7.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入100mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算白钨矿回收率，计算得白钨矿回收率为76.38％。
实施例8
将2g方解石矿矿样放入浮选槽中，按照矿样与去离子水的质量比为1:17加入去离子水，采用挂槽浮选机，在1704rpm的条件下搅拌2min，得到初级浆料；室温下以1mol/L的HCl/NaOH溶液为pH调节剂将所述初级矿浆的pH值调整至7.5，在1704rpm的条件下搅拌2min，使pH值保持在6.5，得到矿浆；
向所得矿浆中加入100mg/L的捕收剂N-十二烷基丙醇，同样搅拌2min后进行矿物浮选刮泡，时间为2min，得到精矿(泡沫产品)和尾矿(槽内产品)。
按照式I计算方解石回收率，计算得方解石回收率为4.28％。
由上述实施例可见，本发明提供的胺类捕收剂N-十二烷基丙醇胺用于矿物浮选捕收，白钨矿回收率达93.89％，方解石回收率达5.27％，具有高效高选择性，且使用工艺简单、药剂制度简单，具有良好的浮选效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种胺类捕收剂在白钨矿或脉石矿物方解石浮选中的应用；
所述胺类捕收剂为N-十二烷基丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
提供矿浆；
将所述矿浆与捕收剂混合后进行浮选，得到精矿和尾矿。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述矿浆的pH值为6.5～8.5。
4.根据权利要求2或3所述的应用，其特征在于，所述矿浆中矿样与水的质量比为1：(15～20)。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述矿样的粒度为0.038～0.074mm。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述捕收剂相对于矿浆的用量为10～100mg/L。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述浮选的时间为2～5min。
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