CN106733209A - 一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，采用以下工艺、步骤：将含碳14至18的烷基叔胺中的任一种，在90℃—100℃的条件下与占烷基叔胺质量45%-55%氯化苄或溴化苄反应90—150分钟，再冷却到40℃—50℃，使其变成浅黄色膏状物；然后加入烷基叔胺质量2%—10%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，最后加入占烷基叔胺质量2%—5%的柴油，在35℃—50℃温度下均匀搅拌并冷却至常温，即得到本发明所述捕收剂。该捕收剂对微细粒铁矿石中含有的硅酸盐矿物具有较强的捕收力和优异的选择性，在矿浆温度5℃至40℃范围内能正常浮选，适应的矿浆酸碱度范围宽，在pH为5至11范围内皆可以正常浮选。

Description

一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种铁矿石反浮选捕收剂，尤其是涉及一种微细粒铁矿石反浮选降硅捕收剂的制备方法，用该方法制备的捕收剂适用于对微细粒磁铁矿、赤铁矿等铁矿石反浮选高效脱硅。

背景技术

目前工业上应用的铁矿石反浮选药剂主要有以下两大类;

一是阴离子型反浮选捕收剂，其主要是脂肪酸类或改性脂肪酸，浮选时矿浆温度大都需在30℃以上，且需要加入氢氧化钠或碳酸钠调整pH到11以上，用钙离子（氯化钙或石灰水）活化石英类硅酸盐矿物，用淀粉（或与淀粉有类似的物质等）抑制目的矿物。该法的主要缺点是药剂种类多，成本高，环境污染严重，且只适用于品位较高、硅酸盐脉石较易浮起的矿石。

二是普通阳离子型的胺类捕收剂，主要用水玻璃及淀粉类物质抑制目的矿物。在pH为8～10时，用胺类捕收剂浮选石英等硅酸盐脉石。此法的特点是反浮选工艺的药剂种类较阴离子型少，对入浮品位较高的磁性矿适应性较强，但缺点是胺类捕收剂泡沫较粘，不耐泥，选择性差，浮选尾矿品位高。

上述两类药剂应用于脉石矿物主要为石英的铁矿石的反浮选，但对微细粒且含氟、硫、磷、长石等铝硅酸盐难选铁矿石适应性较差。目前，研发新型高效阳离子捕收剂是铁矿石反浮选技术的关键所在。其中尤以季铵盐类表面活性剂的研究较为突出。目前使用季铵化合物作捕收剂的实例主要有：

(1)中国专利 CN1347345A公布了一种用于铁矿石中硅酸盐的泡沫浮选的季铵化合物，在需要加入铁矿石沉淀剂，且pH值为7～11的情况下，采用季铵盐化合物作反浮选捕收剂。

（2）美国专利US3960715也涉及季铵盐，如十二烷基三甲基氯化铵阳离子浮选捕收剂从铁矿石中分离出硅脉石组分的泡沫浮选法。

在上述公开的专利技术中尚存在一定不足，如浮选精矿中硅酸盐及磷含量太高，精矿回收率低，或者适用于矿石中含硅量较低的情况，且浮选过程中均需要添加其它辅助调整剂。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，而提供一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，该方法制备的捕收剂，在不添加任何目的矿物抑制剂（如淀粉、单宁等）的条件下用于反浮选硅酸盐矿物及脉石矿物，具有高选择性、强捕收能力。

为实现本发明的上述目的，本发明一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法采用的原料及工艺为：

将含碳14至18的烷基叔胺中的任一种，在90℃—100℃的条件下与占烷基叔胺质量45%-55%氯化苄或溴化苄反应90—150分钟，再冷却到40℃—50℃，使其变成浅黄色膏状物；然后加入烷基叔胺质量2%—10%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，最后加入占烷基叔胺质量2%—5%的柴油，在35℃—50℃温度下均匀搅拌并冷却至常温，即得到本发明所述捕收剂。

所述的烷基叔胺与氯化苄或溴化苄的反应以110—130分钟为优，以120分钟为佳；加入的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的质量为烷基叔胺质量的4%—6%为佳；加入的柴油的质量占烷基叔胺质量的3%—4%为宜，在38℃—42℃温度下均匀搅拌为佳。

本发明制备的铁矿石反浮选捕收剂属于复合型季铵盐阳离子表面活性剂，该阳离子表面活性剂含有多种功能团，其中主要包含以下功能团：阴离子可为卤化物如Br、Cl等的化合物。外观为浅黄色至乳白色膏状，常温下即可溶于水中。

本发明制备的铁矿石反浮选捕收剂具有以下特点：其烃基优选含碳14至18的碳链，主要功能团为：胺基、醚基及阴离子卤元素，它们不仅各自具有捕收功能，更主要的是能发挥各官能团的协同作用，柴油能改变泡沫性能，提高捕收剂的选择性。

本发明制备的铁矿石反浮选捕收剂对微细粒含硅酸盐矿物铁矿石进行浮选时，该捕收剂同时具备高选择性和强捕收能力，弥补了同类药剂只具备高选择性或强捕收能力的单一性能的缺陷，无毒副作用、环保性能较好。

本发明所述铁矿石反浮选捕收剂的制备方法具有以下特点：制备工艺简单，工艺参数稳定，常压反应，可操作性强；生产原料来源广、质量稳定，生产过程基本不产生“三废”。本发明的捕收剂的外观为浅黄色至乳白色膏状物，其转化产率为95%～98%；药剂的配制简单，常温下加水即溶，无需加酸或加热配制。

本发明制备的铁矿石反浮选捕收剂具有以下浮选特点：在矿浆温度5℃至40℃环境下能正常浮选；适用的矿浆酸碱度范围为pH=5～11，物料粒度为-0.038mm 85%至95%，无需预先脱泥处理；视所处理矿石性质的不同，可添加或不添加其它调整剂（如氢氧化钠、淀粉等）；根据矿石中硅酸盐矿物含量的变化，其用量在50～450克/吨之间。

本发明方法制备的铁矿石反浮选捕收剂对矿浆pH值的适应范围宽，适用于矿浆酸碱度范围为pH=5～11,且矿浆温度5℃至40℃环境下均能正常浮选，特别适合于微细粒铁矿石等含硅酸盐矿物的浮选，通过反浮选硅酸盐矿物，以达到提铁降杂的目的。

具体实施方式

为进一步描述本发明，下面结合实施例，对本发明一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法做进一步详细说明。

实施例1：

捕收剂的制备：将十四烷基叔胺与氯化苄在95℃下反应2小时，，然后冷却至45℃，加入占叔胺质量4%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，最后加入占叔胺质量3%的柴油，在40℃温度下均匀搅拌10分钟，得到本发明捕收剂。

试验矿样为澳大利亚某微细粒磁铁矿石，原矿铁品位31.82%，主要脉石矿物为石英，其次为镁钠闪石、正长石。该磁铁矿石晶体嵌布粒度极细，细磨至P80 25μm方可达到单体解离。先经过阶段磨矿、阶段磁选流程获得铁品位为61%左右的粗精矿。进一步将该粗精矿磨至-0.038mm粒级含量为85%至95%，矿浆调整剂氢氧化钠用量为200克/吨，矿浆pH为8.5，添加本发明的捕收剂进行反浮选。在试验室条件下，用量为200克/吨时，经一粗两精反浮选的开路试验，得到如表1所示的结果。

表1 试验室试验结果

表1中的结果表明，本发明捕收剂用量为200克/吨，其它两种对比药剂用量为250克/吨时，本发明所研制的反浮选捕收剂与十四烷基三甲基溴化铵及817 M（澳大利亚现场用药）相比，本发明所述的捕收剂在捕收力及选择性方面有较显著的优越性。其中十四烷基三甲溴化铵选矿性能最差。

实施例2：

捕收剂制备：将十六烷基叔胺与氯化苄在95℃下反应2小时，然后冷却至45℃，加入占叔胺质量4%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，最后加入占叔胺质量3%的柴油，在40℃温度下均匀搅拌10分钟，得到本发明捕收剂。

试验矿样及选矿工艺条件与实施例一相同，试验结果见表2。

表2 试验室试验结果

表2中的结果表明，本发明捕收剂用量为200克/吨，其它两种对比药剂用量为250克/吨时，本发明所研制的反浮选捕收剂与十六烷基三甲基溴化铵及817M（澳大利亚现场用药）相比，本发明所述的捕收剂在捕收力及选择性方面有较显著的优越性。表1及表2的选矿试验结果还证明:用十四烷基叔胺和十六烷基叔胺作为基础原料所研制的本发明产品性能，性能基本相同。

实施例3：

将实施例2的本发明捕收剂应用于扩大连选试验。扩大连选试验不加如何调整剂，仅添加本发明的捕收剂，经一粗、二精开路流程，取得较优异的浮选指标，其浮选部分的指标见表3。

表3 扩大连选试验结果

表3的实验结果同样表明，本发明的捕收剂对微细粒铁矿石具有优异的选择性和较强的捕收能力。

上述反浮选的泡沫产品再磨后进一步采用磁选方法回收铁矿物，磁选尾矿作为最终尾矿。在原磁铁矿石铁品位31.82%的情况下，全流程连续扩大试验最终获得的选矿技术指标为：总铁品位为68.2%、总铁回收率为71.5%、磁性铁回收率为96.9%的选别指标。

本发明制备的捕收剂对微细粒铁矿石（指赤铁矿、磁铁矿）中含有的硅酸盐矿物具有较强的捕收力和优异的选择性，在矿浆温度5℃至40℃范围内能正常浮选，适应的矿浆pH为5至11。根据矿石中硅酸盐含量的变化，捕收剂用量在50-450克／吨之间。

Claims (4)

1. 一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于采用以下工艺、步骤：

将含碳14至18的烷基叔胺中的任一种，在90℃—100℃的条件下与占烷基叔胺质量45%-55%氯化苄或溴化苄反应90—150分钟，再冷却到40℃—50℃，使其变成浅黄色膏状物；然后加入烷基叔胺质量2%—10%的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，最后加入占烷基叔胺质量2%—5%的柴油，在35℃—50℃温度下均匀搅拌并冷却至常温，即得到本发明所述捕收剂。

2. 如权利要求1所述的一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：加入的脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的质量为烷基叔胺质量的4%—6%，加入的柴油的质量占烷基叔胺质量的3%—4%。

3.如如权利要求1或2所述的一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的烷基叔胺为十六烷基叔胺。

4.如权利要求1、2或3所述的一种微细粒铁矿石反浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：烷基叔胺与氯化苄或溴化苄的反应时间为110—130分钟，均匀搅拌的温度为38℃—42℃。