CN110760736A - 一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性材料的制备方法，公开了一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法。其原料按照如下百分比组成：Pd 0.3～0.6％，Ni 0.8～1.2％，In 0.2～0.6％，Ga 0.05～‑0.08％，Ge 0.2～0.5％，Be 0.03～0.06％，Ce 0.01～0.05％，Au 0.003～0.006％，Si 2～5％，B 1～3％，Fe余量，原料的质量百分比之和等于100％，熔炼成合金带，侵入试剂熔盐保持一定时间即成。

Description

一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及到涉及磁性材料配方及制备工艺的技术领域，具体涉及一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法。
背景技术：
2011年以来我国永磁、软磁铁氧体产量占全球产量在68％～72％之间，我国磁性产品原材料市场供应充足，有着巨大应用市场支撑，已经是名副其实的磁性材料生产制造大国。
从生产方面来看，目前全球磁性材料生产主要集中在日本和中国，从技术和产能方面来看，日本是磁性材料技术领跑者，而我国磁性材料产能居世界首位，每年生产世界68％～75％左右的磁体。但是其中绝大多数是利用稀土矿的硬磁材料产品。
产品竞争方面，国际市场上日本、美国以及部分欧洲国家领先。这些国家在磁性材料生产方面起步早、新产品开发能力强、技术含量高，国际市场高档铁氧体磁性材料的竞争主要集中在上述国家，国内参与高档磁性材料国际市场竞争的企业为数不多。随着新兴应用市场不断开拓发展，如汽车电子、LEDTV、LED照明、EMC、4C(计算机、通信、广电、内容服务)融合和4G、5G通讯、智能电网、物联网、新能源汽车等发展中的新兴市场，将为中国磁性材料产业发展提供更多发展新机遇，并能节省大量稀土矿的利用。
发明内容：
鉴于上述问题，本发明提出了一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，原料按照如下百分比组成：
Figure BDA0002268691150000021
Fe余量，以上原料的质量百分比之和等于100％，熔炼成合金带，再侵入试剂熔盐保持一定时间，即成。
更进一步，原料中Pd、Ni、In、Ga、Ge、Be、Ce、Au、Fe的纯度均大于99.9％，B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％。
更进一步，将以上配比的原料，放入真空感应炉中熔炼，温度为1480～1500℃之间熔炼成液体后，冷却制成块状的合金坯体。
更进一步，将其原材料制成的合金坯体投入真空感应成型炉内的熔炼管式坩埚中进行再次熔炼，熔炼温度为1500～1520℃，熔炼成溶液状态的合金。
更进一步，合金在真空感应成型炉内熔炼整个过程中，熔炼管式坩埚上部通过阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5～1.8个大气压。
更进一步，所述的熔炼管式坩埚底部设有通孔，孔径为1～1.5mm，内径为12～14mm，高度为250～280mm。
更进一步，所述的熔炼管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处，当合金熔化后，打开熔炼管式坩埚上部的阀门，液体状合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带。
更进一步，成型炉转轮旋转线速度为24～26m/s，所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
更进一步，所述的合金带温度下降到650～750℃时，恒温20min，将合金带浸入试剂熔盐，接通直流电源，采用脉冲给电，控制平均电流密度为60mA/cm2，合金带在熔盐中匀速运动，行进速度0.03～0.096/min，确保合金带每点在熔盐中停留时间为30～35min。
更进一步，将制备的合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-100℃～-130℃，保温10～15min；然后放置在室温条件下静置1～2h；再置于200～250℃条件下的炉内，保温2～4h，然后冷却至室温。
附图说明：
图1是饱和磁通密度矫顽力的线性图；
图2是保磁力与Cu浓度之间的曲线变化图；
图3是四种组分配比的金相组织的对比图。
具体实施方式：
将按照比例称取的原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480～1500℃，充分熔炼后得到合金溶液，冷却制成块状的合金坯体。然后，再放入真空感应成型炉内的熔炼管式坩埚中进行再次熔炼，熔炼温度为1500～1520℃。
待合金全部熔炼成液体状态后，打开熔炼管式坩埚上部的阀门，液体合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带，同时将合金带开始浸入分析纯试剂熔盐中。
分析纯试剂熔盐接通直流电源，采用脉冲给电，控制平均电流密度为60mA/cm2；合金带在熔盐中匀速运动，行进速度为0.03-0.096/min；保持合金带每点在熔盐中停留时间为30-35分钟；当从熔盐中提出合金带后，便由收带机将合金带收带成卷，材料制备完成；
然后将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，室温静置，再加热保温、冷却至室温。
进一步的，熔炼管式坩埚底部设有通孔，熔炼管式坩埚上部经阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5～1.8个大气压；熔炼管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处；熔炼管式坩埚内径为12～14mm，高度为250～280mm，熔炼管式坩埚底部的通孔孔径为1～1.5mm。
进一步的，转轮旋转线速度为24～26m/s；所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
进一步的，所用AgCl、CaCl2、NaCl、NaF和SiO2试剂均为分析纯。
进一步的，低温处理温度为-100℃～-130℃，保温15～0分钟；然后放置在室温条件下静置1～2小时；再置于200～250℃条件下，保温2～4小时，然后随炉冷却至室温。
本发明有益效果：
本发明中，Ge和第二过渡系Pd，可有效抑制晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织，同时可改善磁体的热稳定性。
原材料组分中的In、Ga、Au和B共同作用可提高非晶形成能力；Si、Be和Ce可以阻止热处理中晶粒得长大，细化了晶粒，从而提高了电阻率，降低了损耗。
第一过渡系的Ni抑制了晶粒交汇处颗粒的长大，细化了晶粒，从而抑制了它们周围杂散场的增强，进而提高了材料磁性能。
本合金材料在凝固中采用快速冷却和热处理和合金化结合的方式，既有效减小合金中的相尺寸，保证材料中化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。
本发明所得产品具有优于其他软磁材料的性能，制备中不用重稀土元素，所用稀有元素微量，其它原料成本较低。
制备过程中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。
该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。
本发明制备的材料可以应用广泛，可以用于信息、通讯等领域的磁性材料器件的制造。

Claims (10)

1.一种新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，原料按照如下百分比组成：
Figure FDA0002268691140000011
Fe余量，以上原料的质量百分比之和等于100％，熔炼成合金带，再侵入试剂熔盐保持一定时间，即成。
2.根据权利要求1所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，原料中Pd、Ni、In、Ga、Ge、Be、Ce、Au、Fe的纯度均大于99.9％，B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％。
3.根据权利要求1所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，将以上配比的原料，放入真空感应炉中熔炼，温度为1480～1500℃之间熔炼成液体后，冷却制成块状的合金坯体。
4.根据权利要求3所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，将其原材料制成的合金坯体投入真空感应成型炉内的熔炼管式坩埚中进行再次熔炼，熔炼温度为1500～1520℃，熔炼成溶液状态的合金。
5.根据权利要求4所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，合金在真空感应成型炉内熔炼整个过程中，熔炼管式坩埚上部通过阀门连接氮气系统，氮气系统的压力为1.5～1.8个大气压。
6.根据权利要求4所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的熔炼管式坩埚底部设有通孔，孔径为1～1.5mm，内径为12～14mm，高度为250～280mm。
7.根据权利要求4所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的熔炼管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处，当合金熔化后，打开熔炼管式坩埚上部的阀门，液体状合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带。
8.根据权利要求1～7之一所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，成型炉转轮旋转线速度为24～26m/s，所得合金带的厚度为200～350μm，宽度为3～5mm。
9.根据权利要求1～7之一所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，所述的合金带温度下降到650～750℃时，恒温20min，将合金带浸入试剂熔盐，接通直流电源，采用脉冲给电，控制平均电流密度为60mA/cm2，合金带在熔盐中匀速运动，行进速度0.03～0.096/min，确保合金带每点在熔盐中停留时间为30～35min。
10.根据权利要求9所述的新型纳米结晶磁性材料的制备方法，其特征在于，将制备的合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-100℃～-130℃，保温10～15min；然后放置在室温条件下静置1～2h；再置于200～250℃条件下的炉内，保温2～4h，然后冷却至室温。
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