CN107045911A - Nd‑Fe‑B薄带磁体及其制备方法 - Google Patents

Nd‑Fe‑B薄带磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明Nd‑Fe‑B薄带磁体及其制备方法，涉及稀土铁基永磁合金，该Nd‑Fe‑B薄带磁体的元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih，由在Nd‑Fe‑B合金组成中添加不同量的Fe‑Cr‑Co合金，相当于在Nd‑Fe‑B合金中有规律地多元复合添加Fe‑Cr‑Co合金组成元素，制备出元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd‑Fe‑B薄带磁体，克服了现有技术添加单一的元素后，在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时，往往会导致其他性能的降低或者变化，从而使性能较理论值相差甚远，同时添加多种元素时，又没有规律可循，为后续的研究带来不便的缺陷。

Description

Nd-Fe-B薄带磁体及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及稀土铁基永磁合金，具体地说是Nd-Fe-B薄带磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁体是目前世界上综合磁性能最好的磁性材料，而且性价比高，应用领域十分广泛。在汽车工业、计算机技术、航天航空、自动化技术、仪表技术、风力发电技术、微波通信技术等领域都具有广泛的应用价值。
合理的地添加其他元素是改善钕铁硼永磁体材料的微结构和磁性能的一种非常有效地手段，目前已经存在大量的实验数据可以证明这一点。Wang等人(Wang W,Ni J S,XuH,et al.Effect of Cr on the magnetic properties and microstructure ofNd2Fe14B/α-Fe nanocomposites,Physica B,2008,403:4186-4188)采用成分Nd11Fe72- xCo8V1.5CrxB7.5(x＝0,1)对比研究后发现，Cr的添加能够细化晶粒，使软/硬磁性相之间发生较强烈的交换耦合作用，提高了该合金材料的矫顽力和最大磁能积。但是Cr的添加会轻微地降低合金的剩磁以及Nd2Fe14B相的居里温度。其中，不添加Cr元素的Nd11Fe72Co8V1.5B7.5的磁性能为：Br＝0.68T，Hc＝780kA/m，(BH)max＝68kJ/m3，添加Cr后的Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5的磁性能为Br＝0.64T，Hc＝903.5kA/m，(BH)max＝71kJ/m3。Kojima等人(Kojima A,MakinoA,Inoue A,et al.Effect of Co addition on the magnetic properties ofnanocrystalline Fe-rich Fe-Nb-(Nd,Pr)-B alloys produced by crystallization ofan amorphous phase,Scripta Mater.2001,44:1383-1387)采用成分Fe93-x-yCoxNb2(Nd,Pr)yB5(x＝0-20和y＝5-7at％)研究了Co元素的添加对钕铁硼合金薄带的微观结构和磁性能的影响，结果表明Co元素能够使该钕铁硼合金薄带的软磁性相由α-Fe转变为Fe(Co)相，能够有效地提高该材料的饱和磁化强度，并且可以有效地提高软/硬磁性相间的交换耦合作用，最终确定当x＝15，y＝5时获得最佳的综合磁性能：Jr＝1.43T，Hc＝210kA/m，(BH)max＝120kJ/m3。董等人(董照远，朱明原,金红明.NdFeB纳米晶双相复合永磁材料研究进展,材料科学与工程学报,2003,21(83):441-445)认为Si元素的添加可以提高钕铁硼合金的抗氧化能力、耐蚀性以及居里温度。此外，CN104240885A公开了一种NdFeB制备纳米双相复合永磁材料及制备的方法，其成分范围为FeaNdbBcMd，M为选自Co、Nb、Ti、Zr和Cu元素中的至少一种或多种元素；a、b、c和d表示原子百分数，80≤a≤83，8≤b≤10，5≤c≤6.5，2≤d≤4，且a+b+c+d＝100，该现有技术虽然在一定程度上使NdFeB纳米双相复合永磁材料的内部微结构得到改善，其内部微结构接近微结构理想模型，软磁相和硬磁相之间的交换耦合作用得到增强，磁性能得到提升，但是这种方法中并没有指出如何才能在Nd-Fe-B合金中有规律地复合添加多种元素，为后续的研究带来不便。
从现有国内外文献可以看出，当前现有技术为了进一步提高Nd-Fe-B合金的磁性能，往往采用至少添加一种或者复合添加多种元素的方法，对Nd-Fe-B永磁材料的微结构进行优化以及性能的改善。但是添加单一的元素后，在改善Nd-Fe-B永磁材料的一种或者有限几种性能的同时，往往会导致其他性能的降低或者变化，从而使性能较理论值相差甚远；同时添加几种元素时，又没有规律可循，为后续的研究带来不便，迄今尚没有发现有文献报道在Nd-Fe-B永磁材料中如何有规律地复合添加多种元素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供Nd-Fe-B薄带磁体及其制备方法，该Nd-Fe-B薄带磁体的元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih，由在Nd-Fe-B合金组成中添加不同量的Fe-Cr-Co合金，相当于在Nd-Fe-B合金中有规律地多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，制备出元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体，克服了现有技术添加单一的元素后，在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时，往往会导致其他性能的降低或者变化，从而使性能较理论值相差甚远，同时添加多种元素时，又没有规律可循，为后续的研究带来不便的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：Nd-Fe-B薄带磁体，其元素组成成分的通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih，其中a、b、c、d、e、f、g和h以原子百分比计满足：10.37≤a≤11.7，77≤b≤82.22，5.18≤c≤8.5，0.16≤d≤3.48，0.07≤e≤2.35，0.01≤f≤0.26，0.01≤g≤0.24，0.01≤h≤0.11，且a+b+c+d+e+f+g+h＝100；该薄带的磁性能为：内禀矫顽力为22.1～976kA/m，剩磁为0.18～1.32T，磁能积为9.2～168.8kJ/m3；该薄带磁体的厚度为20～80μm；该薄带的主晶相平均晶粒尺寸为20～150nm。
上述Nd-Fe-B薄带磁体的制备方法，由在Nd-Fe-B合金组成中添加不同量的Fe-Cr-Co合金，相当于在Nd-Fe-B合金中有规律地多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，制备出元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体，具体步骤如下：
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加的不同量的Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用元素组成成分通式NdaFebBcCrdCoeSifMogTih进行表示，然后按照原子百分含量计算出NdaFebBcCrdCoeSifMogTih中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，在元素组成成分通式NdaFebBcCrdCoeSifMogTih中，a、b、c、d、e、f、g和h以原子百分比计满足：10.37≤a≤11.7，77≤b≤82.22，5.18≤c≤8.5，0.16≤d≤3.48，0.07≤e≤2.35，0.01≤f≤0.26，0.01≤g≤0.24，0.01≤h≤0.11，且a+b+c+d+e+f+g+h＝100，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属Co的熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得NdaFebBcCrdCoeSifMogTih母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以5～50m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮或铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为20～80μm的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B磁体薄带产品的制备：
将第三步制备的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度区间为500～800℃，退火时间为5～100min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为22.1～976kA/m，剩磁为0.18～1.32T，磁能积为9.2～168.8kJ/m3；该薄带的厚度为20～80μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为20～150nm。
上述Nd-Fe-B薄带磁体的制备方法，所用到的原料都是通过商购获得的，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点如下：
(1)本发明提供Nd-Fe-B薄带磁体及其制备方法，在Nd-Fe-B合金中添加不同量的Fe-Cr-Co合金，相当于在Nd-Fe-B合金中有规律地多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素。在Nd-Fe-B合金中多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素后发现，Fe-Cr-Co合金组成元素在合金基体中发生了调幅分解，生成富(Fe,Co)的强磁性相和富Cr的弱磁性相。从而本专利中获得由硬磁性相、软磁性相、弱磁性相以及部分非晶相共同组成的合金体系，通过耦合机制、钉扎机制的共同作用，促使Nd-Fe-B薄带磁体具有良好的硬磁性能。
(2)Kaneko等人(Kaneko H,Homma M,Fukunaga T,et al.Fe-Cr-Co permanentmagnet alloys containing Nb and Al Magnetics.IEEE Transactions on Magnetics,1975,11(5):1440-1442)采用添加Co或Mo元素的方法，使Fe-Cr合金中的α相发生了分解反应，由此Fe-Cr-Co合金就此问世。后经Mahajan等人(Mahajan S,Gyorgy E M,Sherwood RC,et al.Origin of coercivity in a Cr-Co-Fe alloy(chromidur).Applied PhysicsLetters,1978,32(10):688-690)的进一步研究发现，Fe-Cr-Co合金中的α相能够发生调幅分解，生成富(Fe,Co)的强磁性α1相和富Cr的弱磁性相α2相。Han等人(Han X H,Bu S J,WuX,et al.Effects of multi-stage aging on the microstructure,domain structureand magnetic properties of Fe-24Cr-12Co-1.5Si ribbon magnets，Journal ofAlloys and Compounds,2017,694:103-110；Wu X,Bu S J,Han X H,et al.Structure andmagnetism of Fe-26Cr-12Co-1Si ribbon magnets,Journal of Magnetism andMagnetic Materials,2017,424:76-83)的近期对调幅合金的研究表明，调幅分解型合金在熔体快淬后就可以直接得到α，α1与α2共存的组织，在退火过程中这些相的相对含量会变化，并且在退火后形成纳米晶组织。以及Sun等人(Sun J B,Bu S J,Cui C X,et al.A new Sm-Co-type hard magnetic alloy with an amorphous based nanocrystallinemicrostructure.Intermetallics,2013,35(04):82-89)研究多元Sm-Co基非晶合金时发现，通过晶态相与非晶基体中的许多纳米团簇的相互耦合，以及晶态相与非晶态相间的相互作用使材料具有较好的硬磁性能。由纳米晶相的交换耦合长度公式Lex＝π(A/K)1/2(其中，A为交换强度常数，K为晶粒的磁晶各向异性常数)可以看出，软/硬磁性相之间的交换耦合范围要比硬磁相之间的交换耦合范围要大，所以晶界处形成适当厚度的晶间非磁性相既可以在基本不影响软/硬磁性相交换耦合作用的同时，还能够有效地削弱硬磁相之间的耦合作用，从而能保证纳米复合永磁材料的剩磁增强以及有效地提高材料的矫顽力。可见，①Fe-Cr-Co合金由Fe、Cr、Co、Mo、Ti、Si等几种元素组成，其中Fe，Co是具有最大磁矩的纯元素，由其组成的Fe-Co相具有最高的磁矩，并且Cr、Co、Mo、Ti、Si等元素的添加对改善Nd-Fe-B合金的微结构和磁性能具有重要的意义。②Fe-Cr-Co合金组成元素组成的相在制备过程中会发生一定程度的调幅分解，生成生成富(Fe,Co)的强磁性α1相和富Cr的弱磁性相α2相，同时多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，有助于在薄带中形成一定含量的非晶相。
(3)熔体快淬法是制备合金薄带的一种常见方法，它是将熔融合金以一种冷速极快的方式冷却，从而获得快淬薄带，冷却速度可达104～106℃/s。通过在Nd-Fe-B合金中多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，同时控制Nd-Fe-B母合金快淬处理时的冷却速度，相当于控制了合金的结晶过程，并且Fe-Cr-Co合金元素的组成相会发生一定程度的调幅分解，可以生成富(Fe,Co)相的强磁性相和富Cr的弱磁性相。经快淬处理后，Nd-Fe-B薄带磁体由硬磁性相、软磁性相、弱磁性相以及部分非晶相组成，这些相的共同存在形成了新型的纳米晶复合微结构，其中硬磁性相和软磁性相之间具有更佳的交换耦合作用，可以提高薄带的剩磁；弱磁性相对主相的磁畴壁的移动起钉扎作用，可以提高薄带的矫顽力；以及晶态相与非晶基体中的许多纳米团簇的相互耦合、晶态相与非晶态相间的相互作用促使材料具有更好的硬磁性能，并通过退火对其微结构和磁性能进一步优化。
本发明中通过在Nd-Fe-B合金中多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，同时控制母合金喷带时的甩带速度，等于控制了合金的结晶过程，再通过后续的退火处理，从而使薄带形成了由多个物相构成的新型纳米复合微结构，最终获得了优异的硬磁性能。
与现有技术相比，本发明具有显著进步如下：
(1)本发明克服了现有技术添加单一的元素后，在改善材料的一种或者有限几种性能的同时，往往会导致其他性能的降低或者变化，从而使性能较理论值相差甚远，同时添加多种元素时，又没有规律可循，为后续的研究带来不便的缺陷。
(2)本发明的Nd-Fe-B薄带磁体产品具有优异的硬磁性能，该薄带磁体产品的磁性能的最大值为：内禀矫顽力为976kA/m，剩磁为1.32T，磁能积为168.8kJ/m3，超过了现有技术制备的Nd-Fe-B薄带磁体的磁性能的最大值：内禀矫顽力为900kA/m，剩磁为1.2T，磁能积为140kJ/m3。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实例1得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图。
图2为实例1得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线。
图3为实例1得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的透射电镜图，其中：
图3(a)为低倍透射图像；
图3(b)为高倍透射图像。
图4为实例6得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图。
图5为实例6得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线。
图6为实例7得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图。
图7为实例7得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线。
图8为实例8得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图。
图9为实例8得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01表示，然后按照原子百分含量计算出Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得铸态Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为30μm的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为710℃，退火时间为10min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为976kA/m，剩磁为为1.32T，磁能积为168.8kJ/m3；该薄带的厚度为30μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为35nm。
对本实施例得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品进行检测如下：
本实施例得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图如图1所示，磁滞回线如图2所示，透射电镜图像如图3所示。
由图1可知，本实施例得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的衍射峰特征明显，表明其中存在晶态相，而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相Nd2Fe14B、软磁相Fe7Co3以及弱磁相(Fe,Cr)。
由图2可知，本实施例得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线，说明软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用，从而使该成分的Nd-Fe-B薄带磁体产品具有优异的磁性能为：Hcj＝976kA/m，Br＝1.32T，Br/Bs＝0.74，(BH)max＝168.8kJ/m3。
由图3(a)可知，本实施例得到的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品中相的晶粒尺寸细小均匀，平均尺寸在20～35nm之间，并且晶粒之间有少量的非晶相的存在，非晶相的存在有抑制晶粒的长大以及促进晶粒均匀分布的作用。对图3(b)的衍射条纹进行分析后发现，该Nd-Fe-B薄带磁体产品由Nd2Fe14B相、Fe7Co3相和(Fe,Cr)相组成。
实施例2
第一步，原料配制：
同实施例1；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
同实施例1；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以5m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为80μm的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为500℃，退火时间为100min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为22.1kA/m，剩磁为0.18T，磁能积为9.2kJ/m3；该薄带的厚度为80μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为150nm。
实施例3
第一步，原料配制：
同实施例1；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
同实施例1；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以20m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为670℃，退火时间为20min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为196.6kA/m，剩磁为0.34T，磁能积为24.0kJ/m3；该薄带的厚度为50μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为100nm。
实施例4
第一步，原料配制：
同实施例1；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
同实施例1；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以30m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为45μm的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为730℃，退火时间为10min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为356.1kA/m，剩磁为0.44T，磁能积为36.4kJ/m3；该薄带的厚度为45μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为80nm。
实施例5
第一步，原料配制：
同实施例1；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
同实施例1；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以50m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为45μm的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为800℃，退火时间为5min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为684.4kA/m，剩磁为0.36T，磁能积为40.8kJ/m3；该薄带的厚度为20μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为30nm。
实施例1～5中所制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁性能、厚度及主晶相的平均晶粒尺寸参数见表1。
表1.在不同快淬速度和退火工艺下制得的Nd11.35Fe81.54B5.68Cr0.95Co0.40Si0.07Mo0.01Ti0.01的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁性能、厚度及主晶相的平均晶粒尺寸
实施例6
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05表示，然后按照原子百分含量计算出Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得铸态Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为710℃，退火时间为10min；由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为916kA/m，剩磁为为0.96T，磁能积为132.8kJ/m3；该薄带的厚度为40μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为20nm。
对本实施例得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品进行检测如下：
本实施例得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图如图4所示，磁滞回线如图5所示。
由图4可知，本实施例得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的衍射峰特征明显，表明其中存在晶态相，而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相Nd2Fe14B、软磁相Fe7Co3以及弱磁相(Fe,Cr)。
由图5可知，本实施例得到的Nd11.0Fe77.0B8.5Cr1.61Co1.63Si0.11Mo0.1Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线，说明软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用，从而使该成分的Nd-Fe-B薄带磁体产品具有优异的磁性能为：Hcj＝916kA/m，Br＝0.96T，Br/Bs＝0.73，(BH)max＝132.8kJ/m3。
实施例7
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05表示，然后按照原子百分含量计算出Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得铸态Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为710℃，退火时间为10min，由此制得Nd-Fe-B基永磁薄带产品，其磁性能为：内禀矫顽力为968kA/m，剩磁为为0.88T，磁能积为124.6kJ/m3；该薄带的厚度为50μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为35nm。
对本实施例得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品进行检测如下：
本实施例得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图如图6所示，磁滞回线如图7所示。
由图6可知，本实施例得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的衍射峰特征明显，表明其中存在晶态相，而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相Nd2Fe14B、软磁相Fe7Co3以及弱磁相(Fe,Cr)。
由图7可知，本实施例得到的Nd11.70Fe82.22B5.69Cr0.16Co0.07Si0.01Mo0.01Ti0.05的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线，说明软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用，从而使该成分的Nd-Fe-B薄带磁体产品具有优异的磁性能为：Hcj＝968kA/m，Br＝0.88T，Br/Bs＝0.67，(BH)max＝124.6kJ/m3。
实施例8
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11表示，然后按照原子百分含量计算出Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得铸态Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B薄带磁体产品的制备：
将第三步制备的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度为710℃，退火时间为10min；由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为962kA/m，剩磁为为0.89T，磁能积为136.4kJ/m3；该薄带的厚度为50μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为40nm。
对本实施例得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品进行检测如下：
本实施例得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品的X射线衍射图如图8所示，磁滞回线如图9所示。
由图8可知，本实施例得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品的衍射峰特征明显，表明其中存在晶态相，而且通过衍射峰标定发现其组成相为硬磁相Nd2Fe14B、软磁相Fe7Co3以及弱磁相(Fe,Cr)。
由图9可知，本实施例得到的Nd10.37Fe78.01B5.18Cr3.48Co2.35Si0.26Mo0.24Ti0.11的Nd-Fe-B薄带磁体产品的磁滞回线表现为单一硬磁相特征的光滑退磁曲线，说明软磁相和硬磁相之间产生了较强的交换耦合作用，从而使该成分的Nd-Fe-B薄带磁体产品具有优异的磁性能为：Hcj＝962kA/m，Br＝0.89T，Br/Bs＝0.68，(BH)max＝136.4kJ/m3。
上述实施例中，所用到的原料都是通过商购获得的，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

Claims (2)

1.Nd-Fe-B薄带磁体，其特征在于：其元素组成成分的通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih，其中a、b、c、d、e、f、g和h以原子百分比计满足：10.37≤a≤11.7，77≤b≤82.22，5.18≤c≤8.5，0.16≤d≤3.48，0.07≤e≤2.35，0.01≤f≤0.26，0.01≤g≤0.24，0.01≤h≤0.11，且a+b+c+d+e+f+g+h＝100；该薄带的磁性能为：内禀矫顽力为22.1～976kA/m，剩磁为0.18～1.32T，磁能积为9.2～168.8kJ/m3；该薄带磁体的厚度为20～80μm；该薄带的主晶相平均晶粒尺寸为20～150nm。
2.权利要求1所述Nd-Fe-B薄带磁体的制备方法，其特征在于：由在Nd-Fe-B合金组成中添加不同量的Fe-Cr-Co合金，相当于在Nd-Fe-B合金中有规律地多元复合添加Fe-Cr-Co合金组成元素，制备出元素组成成分通式为NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体，具体步骤如下：
第一步，原料配制：
依据在Nd-Fe-B合金中添加的不同量的Fe-Cr-Co合金后各组成元素的含量，计算出该合金中各个组成元素的原子百分含量，用元素组成成分通式NdaFebBcCrdCoeSifMogTih进行表示，然后按照原子百分含量计算出NdaFebBcCrdCoeSifMogTih中各组成元素的质量百分比，按该计算出的质量百分比称取组分原料纯Nd、纯Fe、纯Cr、纯Co、纯Si、纯Mo、纯Ti和Fe-B合金，由此完成原料配制，在元素组成成分通式NdaFebBcCrdCoeSifMogTih中，a、b、c、d、e、f、g和h以原子百分比计满足：10.37≤a≤11.7，77≤b≤82.22，5.18≤c≤8.5，0.16≤d≤3.48，0.07≤e≤2.35，0.01≤f≤0.26，0.01≤g≤0.24，0.01≤h≤0.11，且a+b+c+d+e+f+g+h＝100，上述组分原料中B以Fe-B合金作为原料，该Fe-B合金中B的含量为18～21％(质量百分数)；
第二步，熔化原料制备母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属Co的熔点，直至全部原料金属熔炼均匀，得到熔炼均匀的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得NdaFebBcCrdCoeSifMogTih母合金铸锭；
第三步，Nd-Fe-B薄带磁体的制备：
将第二步制得的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以5～50m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮或铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为20～80μm的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体；
第四步，Nd-Fe-B磁体薄带产品的制备：
将第三步制备的NdaFebBcCrdCoeSifMogTih的Nd-Fe-B薄带磁体在真空退火炉中进行退火处理，退火时先对炉体抽真空到5×10-2Pa以下，退火温度区间为500～800℃，退火时间为5～100min，由此制得Nd-Fe-B薄带磁体产品，其磁性能为：内禀矫顽力为22.1～976kA/m，剩磁为0.18～1.32T，磁能积为9.2～168.8kJ/m3；该薄带的厚度为20～80μm；该薄带的主晶相的平均晶粒尺寸为20～150nm。
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