CN110759377A - 一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 - Google Patents
一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110759377A CN110759377A CN201910998381.XA CN201910998381A CN110759377A CN 110759377 A CN110759377 A CN 110759377A CN 201910998381 A CN201910998381 A CN 201910998381A CN 110759377 A CN110759377 A CN 110759377A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tin dioxide
- preparation
- micron sheet
- hexagonal
- graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N [4-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical compound NCC1=CC=C(CN)C=C1 ISKQADXMHQSTHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- LQRUPWUPINJLMU-UHFFFAOYSA-N dioctyl(oxo)tin Chemical compound CCCCCCCC[Sn](=O)CCCCCCCC LQRUPWUPINJLMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical class [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000012612 commercial material Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法，制备过程包括：选取氧化二辛基锡、二乙酸二丁基锡中的一种化合物与石墨烯、升华硫混合，压片后在一定温度下煅烧一定时间，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。该方法简单易行，成本低廉。本发明所得到的具有特殊形貌的二氧化锡微米片在微米器件中具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
众所周知，由SnO2构成的气敏元件具有结构简单、灵敏度高、选择性好、使用寿命长等优点，被广泛应用于各种易燃、易爆、有害气体的检测。同时， SnO2涂层因具有高催化活性、廉价易得等优点，在工业废水和生活污水的电化学处理中得到了广泛应用。此外，锡氧化物由于具有高的比容量、较低的嵌锂电位和价格低廉等优势而被认为是一种最有可能取代锂电池负极材料石墨的重要材料。同时人们发现，二氧化锡的性能与其形貌间有着极其密切的关联性。最近，已经有SnO2纳米线、SnO2纳米管以及SnO2纳米花的研究报道。而文献调研显示，迄今为止，还未见有具有六边形形貌的二氧化锡微米片制备的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法。制备过程简单，制作成本低廉，所得材料有望在微电子器件等领域得到应用。
本发明给出的具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料的准备
锡盐：氧化二辛基锡，二乙酸二丁基锡；石墨烯；升华硫
（2）样品的制备
称取上述锡盐中的一种以及石墨烯和升华硫，其中，锡盐：石墨烯：
升华硫的质量比为（5~10）：1：（1~3），将三物质充分混合5~15分钟后，压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，之后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于450～700℃下煅烧1～3个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
本发明中，原材料石墨烯和升华硫为普通市售的材料。
本发明取得的有益效果如下：用简单的方法制备了一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片。本发明的制备工艺简单，产品的制作成本低廉，所得材料在微电子器件等领域有潜在应用前景。
附图说明
图1为制备材料的XRD图。
图2为制备材料放大5万倍的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
按质量比6：1：2分别称取氧化二辛基锡0.6 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.2 g，三物质充分混合10分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于480℃下煅烧2个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
见图1，图1中主要衍射峰的位置和强度与二氧化锡的标准卡能够很好的吻合，说明产物的主要成分为二氧化锡。
见图2，从图2照片中可以看出，所制得的样品由具有六边形形貌的片状颗粒构成，每个片的表面很光滑，且每个片都能独立或相互交错存在。其中每个片的长度大约在1 μm左右，宽度为0.6 μm左右，且每个片的大小基本一致。据文献调研，这种独特的形貌是首次报道，且这种的二氧化锡微米片在微电子器件中具有潜在的应用价值。
实施例2
按质量比7：1：2分别称取二乙酸二丁基锡0.7 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.2 g，三物质充分混合10分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于550℃下煅烧2个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
实施例3
按质量比9：1：2分别称取氧化二辛基锡0.9 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.2 g，三物质充分混合10分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于580℃下煅烧1.5个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
实施例4
按质量比8：1：2分别称取二乙酸二丁基锡0.8 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.2 g，三物质充分混合12分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于650℃下煅烧2个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
实施例5
按质量比7：1：3分别称取二乙酸二丁基锡0.7 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.3 g，三物质充分混合8分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片。随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于600℃下煅烧2个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
实施例6
按质量比9：1：2分别称取二乙酸二丁基锡0.9 g，石墨烯0.1 g，升华硫0.2 g，三物质充分混合10分钟之后，将混合物压成数个厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片。随后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于660℃下煅烧2个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
Claims (1)
1.一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
材料的准备
锡盐：氧化二辛基锡，二乙酸二丁基锡，石墨烯，升华硫
样品的制备
称取上述锡盐中的一种以及石墨烯和升华硫，其中，锡盐：石墨烯：升华硫的质量比为（5~10）：1：（1~3），将三物质充分混合5~10分钟后，压成厚度为1毫米，直径为1厘米的圆片，之后将压成的圆片置于坩埚中，在马弗炉中于450～700℃下煅烧1～3个小时，即得到具有六边形形貌的二氧化锡微米片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910998381.XA CN110759377B (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910998381.XA CN110759377B (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110759377A true CN110759377A (zh) | 2020-02-07 |
| CN110759377B CN110759377B (zh) | 2022-04-08 |
Family
ID=69332363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910998381.XA Expired - Fee Related CN110759377B (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110759377B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951677A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-06 | 四川大学 | 基于常压化学气相沉积法制备二氧化锡微纳米材料的方法 |
| CN109088057A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-25 | 河北师范大学 | 一种煅烧有机锡化合物制备锂电池负极添加剂的方法 |
| CN110112418A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-09 | 河北师范大学 | 一种锂离子电池石墨材料添加剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-10-21 CN CN201910998381.XA patent/CN110759377B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951677A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-06 | 四川大学 | 基于常压化学气相沉积法制备二氧化锡微纳米材料的方法 |
| CN109088057A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-25 | 河北师范大学 | 一种煅烧有机锡化合物制备锂电池负极添加剂的方法 |
| CN110112418A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-09 | 河北师范大学 | 一种锂离子电池石墨材料添加剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110759377B (zh) | 2022-04-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Arif et al. | Synthesis and characterization of layered Nb2C MXene/ZnS nanocomposites for highly selective electrochemical sensing of dopamine | |
| Ahn et al. | Investigation of the structural and electrochemical properties of size-controlled SnO2 nanoparticles | |
| Danial et al. | On the synthesis of nickel oxide nanoparticles by sol–gel technique and its electrocatalytic oxidation of glucose | |
| Liu et al. | Synthesis of Pt nanoparticles functionalized WO3 nanorods and their gas sensing properties | |
| Zhang et al. | Synthesis and characterization of mesoporous ceria with hierarchical nanoarchitecture controlled by amino acids | |
| Gao et al. | Mesocrystalline Cu 2 O hollow nanocubes: synthesis and application in non-enzymatic amperometric detection of hydrogen peroxide and glucose | |
| Zeng et al. | Hydrothermal synthesis of hierarchical flower-like SnO2 nanostructures with enhanced ethanol gas sensing properties | |
| Hao et al. | Controllable synthesis and enhanced gas sensing properties of a single-crystalline WO 3–rGO porous nanocomposite | |
| Liang et al. | A template-free solution route for the synthesis of well-formed one-dimensional Zn2GeO4 nanocrystals and its photocatalytic behavior | |
| CN101214932A (zh) | 一种纳米硒化锡的制备方法 | |
| CN103991899A (zh) | 一种多孔花状氧化锡微纳结构的制备方法 | |
| CN113666375B (zh) | 一种绿色制备高比表面积β-碳化硅的方法 | |
| CN108987733B (zh) | 一种锂离子电池负极材料活性多孔碳@FeS的制备方法 | |
| CN110687184A (zh) | 一种核壳结构空心微立方体SnO2-Fe2O3敏感材料的制备方法及其应用 | |
| Li et al. | Hydrothermal synthesis and characterization of VO2 (B) nanorods array | |
| CN108199053A (zh) | 一种高效低成本氧还原催化剂的制备方法 | |
| Mylarappa et al. | Development of Coriander Honey loaded CeO2 for cyclic voltammetry, chemical sensor, dye purification, and antioxidant properties | |
| CN107164839A (zh) | 具有超高灵敏度和选择性的甲醛敏感材料CdGa2O4及其制备方法 | |
| Guo et al. | 2D-Bi2MoO6/2D-g-C3N4 nanosheet heterojunction composite: synthesis and enhanced visible light photocatalytic mechanism | |
| CN110887890A (zh) | 一种掺杂改性增强纳米材料电化学检测重金属离子的方法 | |
| CN103739007A (zh) | 模板法制备尺寸可控的多孔二氧化锡纳米结构 | |
| Wang et al. | Ultrasensitive detection for lithium-ion battery electrolyte leakage by rare-earth Nd-doped SnO2 nanofibers | |
| Lu et al. | Fabrication and field-emission performance of zinc sulfide nanobelt arrays | |
| CN110759377B (zh) | 一种具有六边形形貌的二氧化锡微米片的制备方法 | |
| CN107497458B (zh) | 一种氟碲酸铋光催化材料、制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220408 |