CN110747689A - 一种加填石膏晶须的纸页的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，包括：取半水石膏晶须和/或二水石膏晶须煅烧后得到无水石膏晶须，加水进行分散，加入沉淀剂后混合搅拌，沉淀后加入至纸浆中，混合后加水稀释，并加入助留剂，搅拌分散、脱水成形，湿纸页经压榨、揭纸、干燥后得到成纸。本发明通过对含水石膏晶须煅烧及共沉淀二重改性，使石膏晶须结构致密，并在其表面形成包覆石膏晶须且难溶于水的沉淀膜层，从而降低石膏晶须的溶解性，提高其在纸张加填时的留着率。

Description

一种加填石膏晶须的纸页的制备方法
技术领域
本发明涉及一种造纸方法，具体涉及一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，属于造纸领域。
背景技术
在纸张的制造过程中，有些纸需要加入无机矿物粉料，称之为造纸填料。主要的目的是提高纸的不透明度，确保纸页能够两面印刷或书写；节约纤维原料降低生产成本；提高纸的透气度；改善纸的适印性能。作为造纸填料的矿物粉料，必须具备：白度高；折光率高；化学性能稳定；价格便宜。
需要添加填料的纸一般为未涂布印刷书写纸、涂布印刷纸，其加入的量约为纸浆中纤维量的15％-25％。2018年我国纸及纸板产量为1.0435亿吨，其中文化用纸中的未涂布印刷书写纸和涂布印刷纸占比共约为24％，一年所需造纸填料约500万吨左右。现代造纸一般为中-碱性造纸，所用的填料为碳酸钙，包括研磨碳酸钙(GCC)和合成的沉淀碳酸钙(PCC)，加入纸浆后，其在纸页中的总留着率一般能达到80％，单程留着率稍大于50％。对于很薄的字典纸、证券纸等，需用折射率更高的填料如二氧化钛。加填对纸张也有不利，加填后，填料阻碍了纤维之间的氢键结合，纸张的强度会有所下降。常用的造纸填料GCC需开采相应的物矿，消耗自然资源，产生噪音和粉尘，消耗大量的电能和水，污染环境。
石膏晶须是硫酸钙的纤维状单晶体，具有强度高、韧性好、白度高等特性，可以作为造纸填料，部分代替纸浆用于造纸。石膏晶须可以通过一些工业副产物如柠檬酸渣、排烟脱硫工业的脱硫石膏、生产食盐排放的卤渣等工业副产物来制备，我国磷肥工业产生的副产物磷石膏超过5000万t/a，充分利用这些再生石膏，变废为宝，解决这部分工业固废物的存放问题。是维护生态环境，缓解环境污染的一个有效手段。
然而石膏晶须在水中的溶解度较高，造成石膏晶须加填纸张时，在纸幅中的留着率较低，一部分随着纸料中的白水流失，远低于造纸填料碳酸钙加填时的留着率，造成浪费。碳酸钙在20℃时的溶解度为：0.000529％～0.0065％，而在20℃时磷石膏晶须的溶解度约为0.29％，是前者的50～550倍。因此，为了使石膏晶须留着于纸页中，必须先对石膏晶须进行改性，通常是在石膏晶须的表面包覆一难溶的膜层，此膜层能将石膏晶须表面活性点封闭，阻止或减少石膏晶须在水中的溶解。
作为包覆石膏晶须的膜层，应该具备：1)难溶于水。因为造纸过程中纸料悬浮于水中，纸料在脱水成形过程中，喷到成形网的浓度(上网浓度)只有0.9％～1.2％，若非现代高速纸机，上网浓度更低，约0.6％左右；2)和石膏晶须的结合力强。抄造纸张时，纸浆在上网之前，要经过稀释混合、除砂净化、真空脱气、压力筛选等一系列处理过程，最后上网成形脱水。若石膏晶须包覆的膜层和其结合力不强，则在这些处理过程中容易脱落。石膏晶须和改性的膜层间的作用力有物理吸附和化学结合两种方式。化学结合是膜层在形成的过程中，石膏晶须参与了化学反应，膜层和石膏晶须有化学键力，这种结合力较强。物理吸附是膜层和石膏晶须之间只有简单的分子间的作用力，也即范德华力，这种作用力较弱。3)膜层和纤维的亲合力好。这种亲合力，有助于膜层和纸页中木质纤维产生氢键结合，减少石膏晶须加填后纸的强度下降。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，通过对含水石膏晶须煅烧及共沉淀二重改性，使石膏晶须结构致密，并在其表面形成包覆石膏晶须且难溶于水的沉淀膜层，从而降低石膏晶须的溶解性，提高其在纸张加填时的留着率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，步骤如下：
(1)取半水石膏晶须和/或二水石膏晶须煅烧后得到无水石膏晶须，加水进行分散，优选为超声波振荡分散，得到分散液；
(2)向分散液中加入沉淀剂后混合搅拌，沉淀后得到石膏晶须填料；
(3)将石膏晶须填料加入至纸浆中，和纸浆混合搅拌得到纸料，然后稀释并加入助留剂进行分散，脱水成形，压榨，揭纸，干燥后即得加填石膏晶须的纸页。
本发明的有益效果在于，
1)本发明首先对含结晶水石膏晶须进行煅烧物理处理，转化为无水石膏晶须，使之晶格中原子堆积程度变化，晶体结构致密，内部孔道减少或消失，水中阻溶性增加。为后续共沉淀改性创造了条件，减轻了石膏晶须包覆膜层抗水解的负荷。
2)包覆膜层和石膏晶须之间的吸附能力强，纸料在上网成形之前要进行稀释分散、除砂净化、真空脱气、压力筛选等供浆、流送过程，所以石膏晶须改性的包覆膜层要经得起这些纸料处理工序，否则膜层易脱落，不能起到相应的作用功能。
根据石膏晶须是否参与了膜层生成的化学过程，石膏晶须与包覆的膜层吸附方式分为物理吸附和化学吸附，前者吸附作用较弱，后者吸附作用较强。根据所用化学试剂的属性，改性有有机改性和无机改性，前者反应时间较长，后者反应时间较快。本发明的化学药剂为氢氧化钙(CH)和铝酸钠(SA)两种简单的无机化学药剂，两者价格都较为便宜，加入到石膏晶须分散液中和石膏晶须产生化学反应生成难溶于水的钙铝矾等沉淀物，覆盖于石膏晶须表面，沉淀物和石膏晶须之间产生较强的化学键力，确保膜层在抄纸过程中稳定存在。反应过程无需调节pH，因氢氧化钙和铝酸钠能使稀释水产生弱碱性。这也和碱性造纸相适应。
3)石膏晶须改性的膜层能快速生成，因为反应属无机反应；
4)改性膜层生成的反应条件简单，基本无需调节pH及温度，易操作；
5)所用常用化工原料氢氧化钙和铝酸钠，价格便宜，改性成本低。
进一步，步骤(1)中煅烧的温度为600℃，煅烧时间为30min。
采用上述进一步的有益效果在于，石膏晶须可由工业副产废弃物再生石膏通过水热合成法制备而来，因此其中含有结晶水，即半水石膏晶须或二水石膏晶须，采用煅烧可使半水/二水石膏晶须转化为无水石膏晶须，其内部孔道消失，晶体的结构变得致密，水解能力下降。
进一步，步骤(1)中分散液中的固含量为1％～2％。
进一步，步骤(2)中沉淀剂的添加量为无水石膏晶须质量的3％，其中，沉淀剂由Ca(OH)2和NaAlO2混合搅拌后得到，Ca(OH)2和NaAlO2的摩尔比为2:1。
采用上述进一步的有益效果在于，无水石膏晶须和沉淀剂反应后生成难溶的沉淀物钙铝矾，这种沉淀物覆盖在无水石膏晶须的表面，形成膜层，封闭了无水石膏晶须的表面活性点即水解的钙离子和硫酸根离子，阻止或降低了无水石膏晶须在水中的溶解。
沉淀剂将和石膏晶须表面及已溶于水的石膏晶须发生如下化学反应，反应方程式如下：
Figure BDA0002248464100000041
也有其它沉淀物产生，形成共沉淀：
Figure BDA0002248464100000051
Figure BDA0002248464100000052
进一步，步骤(3)中纸浆浓度为2％～4％，预先打浆至打浆度为36.00SR～38.00SR，纸浆优选采用漂白硫酸盐针叶木浆。
进一步，步骤(3)中助留剂为将阳离子聚丙烯酰胺溶于水得到浓度为0.1％的水溶液，阳离子聚丙烯酰胺完全溶解后稀释5.0～5.5倍后得到，助留剂的加入量为250ppm～300ppm(对绝干纤维量)。
采用上述进一步的有益效果在于，阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是一种高分子量(600万～800万)低正电荷密度的聚合物，纸浆纤维和石膏晶须表面带负电荷，CPAM可分别吸附纸浆纤维和石膏晶须，有助于后者留着于纸浆纤维中，减少随白水流失，CPAM加入太多，会引起纤维絮聚，纸的匀度变差。
附图说明
图1为本发明加填石膏晶须的纸页制备方法的流程图；
图2为本发明实施例2沉淀剂对无水石膏晶须在纸页中留着率的影响结果图；
图3为本发明实施例3未经改性的无水石膏晶须与常用造纸填料GCC的加填效果对比图；
图4为本发明实施例4无水石膏晶须与半水石膏晶须加填留着效果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1，加填石膏晶须的纸页的制备方法步骤如下：
(1)取半水石膏晶须和/或二水石膏晶须放入马弗炉中，600℃煅烧30min后得到无水石膏晶须，加水至固含量为1％～2％，超声波振荡分散，得到分散液；
(2)向分散液中加入沉淀剂后混合搅拌，沉淀剂的添加量为无水石膏晶须质量的3％，沉淀后得到石膏晶须填料，沉淀剂由Ca(OH)2和NaAlO2组成，摩尔比2:1即重量比例148︰82，置入塑料杯中充分分散、混合后得到；
(3)将石膏晶须填料加入至打浆浓度为2％，瓦利打浆机打浆至打浆度为37.00SR的漂白针叶木浆中，混合搅拌得到纸料。在标准快速纸页成形器的贮浆室中加入纸料，稀释并加入助留剂一起分散，脱水成形。再经压榨，揭纸，干燥后即得所述加填石膏晶须的纸页，助留剂为将0.200g分子量为600万～800万的阳离子聚丙烯酰胺溶于200ml水中，用电磁搅拌器缓慢搅拌、溶解8h以上，得到浓度为0.1％的水溶液，取水溶液44g，用去离子水稀释成200g，助留剂的加入量为250ppm(对绝干纤维量)。
实施例2
沉淀剂对无水石膏晶须在纸页中留着率的影响实验
(1)制备无水石膏晶须
将半水石膏晶须放入马弗炉中，在600℃温度下煅烧半小时，所得无水石膏晶须用于后续改性和加填纸页。
(2)助留剂配制
采用分子量约600万～800万的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)作为助留剂。抄纸时CPAM添加量为250ppm(对绝干纤维量)，取0.200g CPAM溶于200ml水中，用电磁搅拌器缓慢搅拌、溶解8h以上，则浓度为0.1％，取溶解液44g，用去离子水稀释成200g，抄纸时每张纸片CPAM稀释液用量为2.5ml。
(3)纸浆的打浆及无水石膏晶须的分散
采用漂白针叶木浆，绝干浆400g(风干浆444g)，浸泡8h，用瓦利打浆机打浆，打浆浓度为2％，即浆水量总共为20L，打浆时间35min，打浆后浆料的打浆度为37.00SR，备用。空白样纸的定量为70g/m2左右，纸的直径为200mm，每张纸用2g绝干浆。纸料中填料的加入量为15％，即每张片加入的填料为0.30g，称取3.0g无水石膏晶须置入500ml烧杯，加水至500ml，在超声波振荡器中振荡分散5min后备用。
(4)共沉淀、抄造纸样
沉淀剂对填料的用量为3％时，则对应的用量为0.009g，其它类推。配用量(对石膏晶须)分别为3％、6％、9％，则每张纸片对应的用量如下表1：
表1每张纸片对应沉淀剂用量
沉淀剂配用量，％ 3 6 9
沉淀剂用量，g 0.009 0.018 0.027
按CH和SA的摩尔比2︰1即重量比例148︰82，分别称取Ca(OH)20.58g、NaAlO20.32g，置入塑料杯中充分分散、混合。分别称取混合料0.090g，0.180g，0.270g，并分别倒入已分散好的无水石膏晶须(3.0g)分散液中。搅拌，反应15分钟后倒入盛有20g(10张纸片的浆料)绝干纤维量的纸浆中，搅拌，和纸浆混合均匀。将上述浆料分成10份，抄成10张纸片，采用PTI(奥地利)公司的RK-2A型快速纸页成形器抄纸。按标准程序抄造纸页：贮浆室中进水，至4L水量时倒入纸浆浆料，并加入2.5mL稀释的CPAM助留剂(对纸浆纤维用量为250ppm)，由压缩空气自动搅拌、分散纸料，脱水成形后经压榨、揭纸、真空干燥，得到加填后的纸样。
实验过程中，同时进行不加沉淀剂的空白试验。
(5)纸料灰分检测
纸页中灰分的检测按国标GB/T 742-2008《造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分测定》进行检测。纸页在温度550℃下灼烧至灰渣中无黑色炭素为止，并恒定质量，检测结果如图2所示，由图2可知，无水石膏晶须经改性后，单程留着达到约54％左右(图中数据为煅烧后的无水石膏晶须加填纸页时的单程留着率，也叫一次留着率，在造纸过程中，从纸机网上脱除下来的浓白水还要进行回用，白水经过多次循环上网后，填料的总留着率会大大超过单程留着率，满足生产要求)。
实施例3
与不加沉淀剂改性的填料的效果对比
将以本发明实施例1中方法煅烧后的无水石膏晶须以及造纸的常用填料研磨碳酸钙(GCC)加填纸页，加填量同样为15％，同时考察助留剂CPAM(对纸浆纤维用量250ppm)的影响，对纸页进行加填对比实验，结果如图3所示，由图3可知，不用助留剂时，无水石膏晶须的留着率是很低的，为26.2％，在添加助留剂正常加填时，GCC的留着率为51.3％，而无水石膏晶须的留着率不如GCC，只有46.6％，效果不佳，而当无水石膏晶须加入沉淀剂反应改性后，在对石膏晶须低配用量情况下，其留着率达到54％左右，超过了造纸常用的填料GCC加填纸页时的留着率。
实施例4
与半水石膏晶须加填纸页留着率效果对比
将以本发明实施例1中方法煅烧后的无水石膏晶须以及未经过煅烧的半水石膏晶须以本发明实施例1中的方法制备纸页，加填量为15％(对纸浆质量)，CPAM的用量为250ppm，其加填留着效果如图4所示，由图4可知，半水石膏晶须加填的留着率很低，在添加助留剂的情况下，加填的留着率也只有22.3％，没有加填纸页的应用前景。
实施例5
与常规改性方法的效果比较
将本发明实施例1中所涉及的改性方法与其他改性方法进行性能对比，对比项目及结果如下表2。
表2本发明石膏晶须共沉淀改性和其它改性方法比较
Figure BDA0002248464100000091

Claims (9)

1.一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)取半水石膏晶须和/或二水石膏晶须煅烧后得到无水石膏晶须，加水进行分散，得到分散液；
(2)向分散液中加入沉淀剂后混合搅拌，沉淀后得到石膏晶须填料；
(3)将石膏晶须填料加入至纸浆中，和纸浆混合搅拌得到纸料，然后加入助留剂，稀释分散，脱水成形，压榨，揭纸，干燥后即得所述加填石膏晶须的纸页。
2.根据权利要求1所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述煅烧的温度为600℃，煅烧时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散液中的固含量为1％～2％。
4.根据权利要求1所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉淀剂的添加量为无水石膏晶须质量的3％。
5.根据权利要求1或4所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂由Ca(OH)2和NaAlO2混合搅拌后得到。
6.根据权利要求5所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，Ca(OH)2和NaAlO2的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述纸浆浓度为2％～4％，预先打浆至打浆度为36.00SR～38.00SR。
8.根据权利要求1所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述助留剂为将阳离子聚丙烯酰胺溶于水得到浓度为0.1％的水溶液，阳离子聚丙烯酰胺完全溶解后稀释5.0～5.5倍后得到。
9.根据权利要求1或8所述的一种加填石膏晶须的纸页的制备方法，其特征在于，助留剂的加入量为对绝干纤维量250～300ppm。
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