CN110746849A - 一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物及其制备方法。该水性涂料组合物由以下组分制备而成：水性树脂或乳液43～62份，缓蚀剂7～13份，缓蚀剂载体5～10份，助剂2～5份，无机片状填料15～38份，水3.75～9份。制备方法包括以下步骤：(1)以异喹啉和氯代二胺生成的化合物连接在氧基硅烷偶联剂上反应得到缓蚀剂1；(2)噻唑苯胺和异氰酸酯硅烷偶联剂反应得到缓蚀剂2；(3)使用乙醇将缓蚀剂1和缓蚀剂2负载到缓蚀剂载体上；(4)将负载了缓蚀剂的载体和其他原料搅拌混合后研磨即可。本发明制备方法简单，反应条件方便易控而且对环境无害，所得水性涂料组合物的耐硫化氢腐蚀性能优异。

Description

一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
水性涂料作为防腐涂料使用，最大技术障碍就是耐腐蚀性能大幅降低。一般油性防腐涂料在盐雾实验中，很容易就能达到2000小时以上，然而一般水性涂料只能达到20-300小时，相差一个数量级甚至还多。当前，水性树脂及其它组合物制备的水性防腐涂料的耐腐蚀性难以满足现实防腐的需要。
硫化氢腐蚀是石油化工、油气工业等常常会遇到的腐蚀，溶于水的硫化氢会对金属材料产生很强的腐蚀作用，硫化氢溶于水中后电离呈酸性，使管材受到电化学腐蚀，造成管壁减薄或局部点蚀穿孔。腐蚀过程中产生的氢原子被钢铁吸收后，在管材冶金缺陷区富集，可能导致钢材脆化，萌生裂纹，导致开裂。硫化氢的腐蚀直接影响到了安全生产。控制硫化氢腐蚀一般实在金属表面涂刷一层涂层，但是由于硫化氢的强烈的穿透性，所以通常的涂层不能阻挡其渗透与扩散。另外水性涂料中因为含有水，在于金属接触成膜的过程中，空气中的硫化氢将会进入水中，加速金属材料的腐蚀。
缓蚀剂是一种重要的控制硫化氢腐蚀的防腐措施，但是目前使用的咪唑啉缓蚀剂在涂层缓蚀效果不能达到理想的防硫化氢腐蚀的程度，尤其是在水性涂料组合物中，防腐效果更不理想。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。具体技术方案如下：
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，由以下组分制备而成：水性树脂或乳液43～62质量份，缓蚀剂7～13质量份，缓蚀剂载体5～10质量份，助剂2～5质量份，无机片状填料15～38 质量份，水3.75～9质量份；所述缓蚀剂为缓蚀剂1和缓蚀剂2，分子结构式如下式所示：
缓蚀剂1：
Figure BDA0002236931110000021
其中，R是1-3的烷基；
缓蚀剂2：
Figure BDA0002236931110000022
其中，R是1-3的烷基。
优选地，所述水性树脂或乳液为水性环氧酯树脂或苯乙烯-丙烯酸脂共聚乳液。
优选地，所述缓蚀剂载体为粘土、蒙脱土、沸石或蛭石。
优选地，所述助剂包括：成膜助剂、消泡剂、润湿剂、分散剂和增稠剂。
更优选地，所述成膜助剂1.1～2.5质量份，是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:7～10:4～6 的混合物；所述消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.3～1.2质量份；分散剂为磷酸酯，0.4～0.7质量份；增稠剂为乙氧基化醇，0.2～0.6质量份。
优选地，所述无机片状填料为石墨、玻璃鳞片、云母或滑石。
本发明的目的之二是提供所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物的制备方法。具体技术方案如下：
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比1:1，将异喹啉和氯代二胺混合后，在40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3小时；
(2)按照摩尔比1:1，将步骤(1)获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在45～60℃的水浴加热下反应2～4小时，得到缓蚀剂1；
(3)按照摩尔比1:1，将噻唑苯胺和异氰酸酯硅烷偶联剂混合后，在40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3小时，得到缓蚀剂2；
(4)按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡12小时以上后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
(5)将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂、无机片状填料和水按照质量份配比混合，搅拌均匀后以1000～3000r/min的转速研磨1小时以上，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
本发明的目的之三是提供所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物的应用。具体技术方案如下：
所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物应用于钢铁材料表面。
优选地，将所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物涂覆或喷涂于钢铁材料表面，干膜后的涂层厚度≥20μm。
有益效果：
(1)本发明的连接在偶联剂上的缓蚀剂1是以异喹啉和氯代二胺生成的化合物连接在氧基硅烷偶联剂上反应所得，缓蚀剂2是化合物噻唑苯胺和异氰酸酯硅烷偶联剂反应所得，制备方法简单，反应条件方便易控而且对环境无害；
(2)本发明的水性涂料组合物所加的助剂成分使涂料组合物具有优良的疏水性能，防腐效果明显，以及增加了涂料组合物的润湿性，更便于涂刷；
(3)本发明的水性涂料组合物不仅适用于金属表面如钢和铸铁上，而且我们发现，对于很多非金属表面的保护，也有非常显著的效果。
(4)本发明的抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，相比于不含本发明所用缓蚀剂的水性涂料组合物，耐硫化氢腐蚀性能得到大幅度提高。
具体实施方式
通过以下实施例进一步阐述本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明的方法，步骤和条件所做的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明所用两种缓蚀剂的合成路线：
缓蚀剂1：
第一阶段，以化合物异喹啉(分子结构式如下式所示)为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入氯代二胺，然后在温度为40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3个小时；
Figure BDA0002236931110000041
第二阶段，将第一阶段获得的物质按照等摩尔的比例加入氧基硅烷偶联剂，在温度为 45～60℃的水浴加热下反应2～4个小时，得到缓蚀剂1(分子结构式如下式所示)；
缓蚀剂2：
Figure BDA0002236931110000042
以化合物噻唑苯胺(分子结构式如下式所示)为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入异氰酸酯硅烷偶联剂，然后在温度为40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3个小时，得到缓蚀剂2(分子结构式如下所示)。
噻唑苯胺：
Figure BDA0002236931110000043
缓蚀剂2：
Figure BDA0002236931110000051
实施例1
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物制备方法，具体步骤如下：
步骤1，以异喹啉为原料，放入到烧瓶中，按照1:1摩尔比例加入氯代二胺，然后在温度为45℃的水浴加热下以300r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时；
步骤2，按照摩尔比1:1，将步骤1获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在温度为50℃的水浴加热下反应3个小时，得到缓蚀剂1；
步骤3，以化合物噻唑苯胺为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入异氰酸酯硅烷偶联剂，然后在温度为40℃的水浴加热下以350r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时，得到缓蚀剂2；
步骤4，按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡24小时后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
步骤5，称取助剂，其中成膜助剂是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:9:4的混合物， 1.4质量份；消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.6质量份；分散剂为磷酸酯，0.5质量份；增稠剂为乙氧基化醇；0.5质量份；称取石墨片状填料；
步骤6，将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂(所有助剂形成1个添加剂包)和无机片状填料混合后，再加入水，然后加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌均匀后，转入到高速研磨分散机中进行研磨，转速为1500r/min，研磨4个小时，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
表1实施例1配方(单位：质量份)
实施例1-1 实施例1-2 实施例1-3 实施例1-4 实施例1-5 实施例1-6
水性环氧酯树脂 55 55 55 55 55 55
粘土 8 8 8 8 8 8
添加剂包 3 3 3 3 3 3
缓蚀剂1 3 3 3 3 3 3
缓蚀剂2 4 4 4 4 4 4
石墨 27 27 27 27 27 27
水 6.75 6.75 6.75 6.75 6.75 6.75
实施例2
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物制备方法，具体步骤如下：
步骤1，以异喹啉为原料，放入到烧瓶中，按照1:1摩尔比例加入氯代二胺，然后在温度为50℃的水浴加热下以250r/min的速度均匀搅拌，反应1.5个小时；
步骤2，按照摩尔比1:1，将步骤1获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在温度为45℃的水浴加热下反应3.5个小时，得到缓蚀剂1；
步骤3，以化合物噻唑苯胺为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入异氰酸酯硅烷偶联剂，然后在温度为45℃的水浴加热下以300r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时，得到缓蚀剂2；
步骤4，按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡24小时后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
步骤5，称取助剂，其中成膜助剂是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:10:5的混合物，2质量份；消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.8质量份；分散剂为磷酸酯，0.7质量份；增稠剂为乙氧基化醇，0.5质量份；称取云母片状填料；
步骤6，将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂(所有助剂形成1个添加剂包)和无机片状填料混合后，再加入水，然后加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌均匀后，转入到高速研磨分散机中进行研磨，转速为1500r/min，研磨4个小时，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
表2实施例2配方(单位：质量份)
Figure BDA0002236931110000071
实施例3
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物制备方法，具体步骤如下：
步骤1，以异喹啉为原料，放入到烧瓶中，按照1:1摩尔比例加入氯代二胺，然后在温度为40℃的水浴加热下以350r/min的速度均匀搅拌，反应3个小时；
步骤2，按照摩尔比1:1，将步骤1获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在温度为55℃的水浴加热下反应2.5个小时，得到缓蚀剂1；
步骤3，以化合物噻唑苯胺为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入异氰酸酯硅烷偶联剂，然后在温度为50℃的水浴加热下以300r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时，得到缓蚀剂2；
步骤4，按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡24小时后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
步骤5，称取助剂，其中成膜助剂是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:8:6的混合物， 1.1质量份；消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.3质量份；分散剂为磷酸酯，0.4质量份；增稠剂为乙氧基化醇，0.2质量份；称取玻璃鳞片片状填料；
步骤6，将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂(所有助剂形成1个添加剂包)和无机片状填料混合后，再加入水，然后加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌均匀后，转入到高速研磨分散机中进行研磨，转速为1500r/min，研磨4个小时，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
表3实施例3配方(单位：质量份)
实施例3-1 实施例3-2 实施例3-3 实施例3-4 实施例3-5 实施例3-6
水性环氧酯树脂 48 48 48 48 48 48
沸石 5 5 5 5 5 5
添加剂包 2 2 2 2 2 2
缓蚀剂1 5 5 5 5 5 5
缓蚀剂2 4 4 4 4 4 4
玻璃鳞片 36 36 36 36 36 36
水 9 9 9 9 9 9
实施例4
一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物制备方法，具体步骤如下：
步骤1，以异喹啉为原料，放入到烧瓶中，按照1:1摩尔比例加入氯代二胺，然后在温度为55℃的水浴加热下以250r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时；
步骤2，按照摩尔比1:1，将步骤1获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在温度为60℃的水浴加热下反应2个小时，得到缓蚀剂1；
步骤3，以化合物噻唑苯胺为原料，放入到烧瓶中，按照等摩尔比例加入异氰酸酯硅烷偶联剂，然后在温度为55℃的水浴加热下以300r/min的速度均匀搅拌，反应2个小时，得到缓蚀剂2；
步骤4，按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡24小时后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
步骤5，称取助剂，其中成膜助剂是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:7:5的混合物， 2.5质量份；消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，1.2质量份；分散剂为磷酸酯，0.7质量份；增稠剂为乙氧基化醇，0.6质量份；称取滑石片状填料；
步骤6，将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂(所有助剂形成1个添加剂包)和无机片状填料混合后，再加入水，然后加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌均匀后，转入到高速研磨分散机中进行研磨，转速为1500r/min，研磨4个小时，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
表4实施例4配方(单位：质量份)
Figure BDA0002236931110000091
实施例5(不含缓蚀剂的空白对照例)
一种水性涂料组合物制备方法，具体步骤如下：
步骤1，按照下表称取备用；
步骤2，按照偶联剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将氧基硅烷偶联剂、异氰酸酯硅烷偶联剂与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡24小时后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了氧基硅烷偶联剂的载体和负载了异氰酸酯硅烷偶联剂的载体；
步骤3，称取助剂，其中成膜助剂是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:9:4的混合物， 1.4质量份；消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.6质量份；分散剂为磷酸酯，0.5质量份；增稠剂为乙氧基化醇；0.5质量份；称取石墨片状填料；
步骤4，将负载了氧基硅烷偶联剂的载体、负载了异氰酸酯硅烷偶联剂的载体、水性树脂或乳液、助剂(所有助剂形成1个添加剂包)和无机片状填料混合后，再加入水，然后加入到搅拌釜中进行搅拌，搅拌速度为450r/min，搅拌均匀后，转入到高速研磨分散机中进行研磨，转速为1500r/min，研磨4个小时，即可得到所述水性涂料组合物。
表5实施例5配方(单位：质量份)
Figure BDA0002236931110000092
Figure BDA0002236931110000101
将上述实施例1～5所得水性涂料组成物涂覆于冷轧钢板上，钢板大小为15*15*0.5mm，采用无气喷涂，喷涂厚度控制在100μm，干膜后漆膜厚度控制在75～80μm，干燥一周后进行硫化氢腐蚀测试，在温度为35℃，硫化氢浓度为30ppm的试验条件下进行盐雾试验，实验结果见表6：
表6实施例耐腐蚀测试实验结果汇总
Figure BDA0002236931110000102
实施例5的对比空白实验的涂层，耐硫化氢腐蚀时间一般在300h左右，而本发明水性涂料组合物实验结果显示，耐硫化氢腐蚀时间在700～1000h之间。可见，与不含本发明所述缓蚀剂的水性涂料组合物相比，本发明的抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物的耐硫化氢腐蚀性能得到了大幅提高。

Claims (9)

1.一种抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，由以下组分制备而成：水性树脂或乳液43～62质量份，缓蚀剂7～13质量份，缓蚀剂载体5～10质量份，助剂2～5质量份，无机片状填料15～38质量份，水3.75～9质量份；所述缓蚀剂为缓蚀剂1和缓蚀剂2，分子结构式如下式所示：
缓蚀剂1：
其中，R是1-3的烷基；
缓蚀剂2：
Figure FDA0002236931100000012
其中，R是1-3的烷基。
2.根据权利要求1所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，所述水性树脂或乳液为水性环氧酯树脂或苯乙烯-丙烯酸脂共聚乳液。
3.根据权利要求1所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，所述缓蚀剂载体为粘土、蒙脱土、沸石或蛭石。
4.根据权利要求1所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，所述助剂包括：成膜助剂、消泡剂、润湿剂、分散剂和增稠剂。
5.根据权利要求4所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，所述成膜助剂1.1～2.5质量份，是乙二醇丁醚、乙醇、丁醇按照质量比1:7～10:4～6的混合物；所述消泡剂和润湿剂为乙炔二醇，0.3～1.2质量份；分散剂为磷酸酯，0.4～0.7质量份；增稠剂为乙氧基化醇，0.2～0.6质量份。
6.根据权利要求1所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物，其特征在于，所述无机片状填料为石墨、玻璃鳞片、云母或滑石。
7.如权利要求1-6任一项所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比1:1，将异喹啉和氯代二胺混合后，在40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3小时；
(2)按照摩尔比1:1，将步骤(1)获得的物质与氧基硅烷偶联剂混合，在45～60℃的水浴加热下反应2～4小时，得到缓蚀剂1；
(3)按照摩尔比1:1，将噻唑苯胺和异氰酸酯硅烷偶联剂混合后，在40～55℃的水浴加热下以250～350r/min的速度均匀搅拌，反应1～3小时，得到缓蚀剂2；
(4)按照缓蚀剂:乙醇＝1:10的质量比，分别将缓蚀剂1和缓蚀剂2与乙醇混合，搅拌均匀后加入粒度≤15μm的缓蚀剂载体，缓蚀剂载体加入量以被溶液浸没为准，浸泡12小时以上后取出，晾干，去掉乙醇，得到负载了缓蚀剂1的载体和负载了缓蚀剂2的载体；
(5)将负载了缓蚀剂1的载体、负载了缓蚀剂2的载体、水性树脂或乳液、助剂、无机片状填料和水按照质量份配比混合，搅拌均匀后以1000～3000r/min的转速研磨1小时以上，即可得到所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物。
8.权利要求1-6任一项所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物应用于钢铁材料表面。
9.根据权利要求8所述的应用的方法，其特征在于，将所述抗硫化氢腐蚀的水性涂料组合物涂覆或喷涂于钢铁材料表面，干膜后的涂层厚度≥20μm。
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