CN110746627A - 气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶微球‑聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,包括以下步骤:1)气凝胶微球基隔热涂料的制备:将气凝胶微球分散在溶剂中,搅拌25~35 min,随后加入粘结剂,并继续搅拌85~95 min,获得气凝胶微球基隔热涂料;2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗:将聚四氟乙烯薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理,烘干,得清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底;3)气凝胶微球‑聚四氟乙烯隔热薄膜的制备:将气凝胶微球基隔热涂料涂布在清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底上,干燥固化,最后烘干,最终获得气凝胶微球‑聚四氟乙烯隔热薄膜。本发明制造的隔热薄膜具有良好的隔热性能,同时可以保持气凝胶结构不被破坏。
Description
技术领域
本发明涉及隔热薄膜技术领域,特别是涉及一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法。
背景技术
采用聚四氟乙烯制备的膨体聚四氟乙烯薄膜具有良好的隔水透气性能、较高的稳定性和疏水性能,可以应用在服装、汽车零部件以及微电子等领域。然而,膨体聚四氟乙烯薄膜本身的多孔结构导致其热导率较高,不利于在汽车和新型电子器件中的应用。因此,膨体聚四氟乙烯薄膜的隔热问题亟待解决。
传统的块体隔热材料如隔热毡、隔热板等厚度和重量较大,同时机械柔性差,不适宜与膨体聚四氟乙烯薄膜复合。隔热涂层可以适用于各种复杂表面,施工工艺较为简单,同时涂层厚度可控,是较为理想的提升膨体聚四氟乙烯薄膜隔热性能的方式。隔热涂层一般由隔热涂料涂布在膨体聚四氟乙烯薄膜表面后干燥形成。在隔热涂料中,一般包含隔热填料,粘结剂,溶剂以及其他功能助剂等。一般隔热填料选择具有良好隔热性能的材料,包含海泡石,珍珠岩,硅藻土,玻璃微珠等。
二氧化硅气凝胶具有纳米孔结构,是一种新型多孔材料。由于其连续的三维网络结构,具有极低的导热系数约0.013-0.016W/(m•K),远高于目前常用的各种隔热填料,可以明显提升隔热涂层的隔热性能。然而,目前制备的气凝胶隔热涂料相关专利较多,一般采用气凝胶粉体作为隔热填料,聚氨酯、聚丙烯酸和硅丙乳液等有机树脂作为粘结剂,如CN106752561A采用硅丙乳液作为粘结剂制备了水性气凝胶浆料;CN108997911A则采用了环氧树脂、聚氨酯或聚丙烯酸乳液作为粘结剂。然而,在涂料混合和涂布过程中,一方面高分子粘结剂会进入并堵塞气凝胶的三维孔洞结构,最终导致气凝胶涂层完全致密,提高了导热系数;另一方面,在溶剂蒸发过程中产生的毛细管力可能对气凝胶的三维骨架结构造成破坏,气凝胶结构坍塌后同样会导致最终的导热系数上升。
因此,采用新的气凝胶材料制备具有更好稳定性和隔热性能的聚四氟乙烯基复合隔热薄膜具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,制造的隔热薄膜具有良好的隔热性能,同时可以保持气凝胶结构不被破坏。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,包括以下步骤:
1)气凝胶微球基隔热涂料的制备:
将气凝胶微球分散在溶剂中,搅拌25~35 min,随后加入粘结剂,并继续搅拌85~95min,获得气凝胶微球基隔热涂料;
2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗:
将聚四氟乙烯薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10~20min后,烘干,得清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底;
3)气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备:
将气凝胶微球基隔热涂料涂布在清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底上,在45~55℃下干燥固化,最后95~105℃下烘干55~65 min,最终获得气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜。
在本发明一个较佳实施例中,步骤1)中气凝胶微球直径为5~50 μm。
在本发明一个较佳实施例中,步骤1)中气凝胶微球在气凝胶微球基隔热涂料中的固含量为5~25 wt%。
在本发明一个较佳实施例中,步骤1)中所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇和聚乙二醇中一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中,步骤1)中所述的粘结剂为聚氨酯、聚丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯(PUA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、羟甲基丙基纤维素(HPMC)、甲基纤维素(CMC)、黄原胶、聚氨酯(PU)、聚乙烯醇(PVA)、硅丙乳液和硅钛溶胶中的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中,步骤2)中的聚四氟乙烯薄膜基底为膨体聚四氟乙烯薄膜。
在本发明一个较佳实施例中,步骤2)中烘干温度95~105 ℃,烘干时间13~18 min。
在本发明一个较佳实施例中,步骤3)中气凝胶微球基隔热涂料的涂布方式为刮涂或喷涂。
在本发明一个较佳实施例中,步骤3)中气凝胶微球基隔热涂料涂布后的湿膜厚度为50~200 μm。
本发明的有益效果是:
1、本发明实现了气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备,通过采用更好稳定性的闭孔气凝微球,克服了气凝胶粉体在复合薄膜制备过程中结构填充或破坏等问题,可以保持气凝胶材料结构基本不变,确保最终的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜具有良好的隔热性能。
2、本发明的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜不仅具有良好的隔热性能,机械和化学性能稳定,对环境和人体安全友好,寿命长、户外耐紫外环境老化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,包括以下步骤:
1)气凝胶微球基隔热涂料的制备
将20 g气凝胶微球分散在60 g去离子水中,搅拌30 min,随后加入20 g聚氨酯丙烯酸酯(PUA)粘结剂,并继续搅拌90 min,获得气凝胶微球基隔热涂料;
2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗
将膨体聚四氟乙烯薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理15min后,烘干,烘干温度100 ℃,烘干时间15 min,得清洗后的膨体聚四氟乙烯薄膜基底;
3)气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备
将气凝胶微球基隔热涂料刮涂在清洗后的膨体聚四氟乙烯薄膜基底上,湿膜厚度为200 μm,在50 ℃下干燥固化,最后100 ℃下烘干60 min,最终获得气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,气凝胶微球在气凝胶微球基隔热涂料中的固含量为70%。
制备的气凝胶层和膨体聚四氟乙烯薄膜结合力良好,无掉粉或开裂等问题,导热系数为0.025W/(m K)。
实施例2
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,包括以下步骤:
1)气凝胶微球基隔热涂料的制备
将30 g气凝胶微球分散在64 g乙醇中,搅拌25 min,随后加入30 g聚乙烯醇缩丁醛(PVB)10 wt%乙醇溶液为粘结剂,并继续搅拌85 min,获得气凝胶微球基隔热涂料;
2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗
将薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10min后,烘干,烘干温度95℃,烘干时间18 min,得清洗后的膨体聚四氟乙烯薄膜基底;
3)气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备
将气凝胶微球基隔热涂料喷涂在膨体聚四氟乙烯薄膜基底上,湿膜厚度为150 μm,在45 ℃下干燥固化,最后90 ℃下烘干65 min,最终获得气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,气凝胶微球在气凝胶微球基隔热涂料中的固含量为90%。
制备的气凝胶层和膨体聚四氟乙烯薄膜结合力良好,无掉粉或开裂等问题,导热系数为0.023W/(m K)。
实施例3
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,包括以下步骤:
1)气凝胶微球基隔热涂料的制备
将10 g气凝胶微球分散在30 g水中,搅拌35 min,随后加入10 g羟丙基甲基纤维素(HPMC)25 wt%水溶液为粘结剂,并继续搅拌95 min,获得气凝胶微球基隔热涂料;
2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗
将薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理20min后,烘干,烘干温度105℃,烘干时间13min,得清洗后的膨体聚四氟乙烯薄膜基底;
3)气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备
将气凝胶微球基隔热涂料喷涂在膨体聚四氟乙烯薄膜基底上,湿膜厚度为50 μm,在55℃下干燥固化,最后105 ℃下烘干55 min,最终获得气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,气凝胶微球在气凝胶微球基隔热涂层中的固含量为80%。
制备的气凝胶层和膨体聚四氟乙烯薄膜结合力良好,无掉粉或开裂等问题,导热系数为0.029W/(m K)。
对比例1
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,将实施例1中步骤1)气凝胶微球的用量增加为40 g,其余同实施例1,最终涂料粘度过高,无法搅拌。
对比例2
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,将实施例1中步骤1)PUA加入量改为5g,其余同实施例1,最终的气凝胶层开裂和掉粉严重,无法使用。
对比例3
一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜,将实施例1中步骤2)气凝胶涂料涂布的湿膜厚度为500 μm,其余同实施例1,最终制得的气凝胶层开裂明显,热导率大于原清洗后的膨体聚四氟乙烯薄膜,无隔热性能。
优选的,步骤1)中气凝胶微球与粘结剂的重量配比(补充范围值)4:3~4:5,步骤3)中气凝胶微球基隔热涂料涂布后的湿膜厚度为50~200 μm。
本发明实现了气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备,通过采用更好稳定性的闭孔气凝微球,克服了气凝胶粉体在复合薄膜制备过程中结构填充或破坏等问题,可以保持气凝胶材料结构基本不变,确保最终的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜具有良好的隔热性能。本发明的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜不仅具有良好的隔热性能,机械和化学性能稳定,对环境和人体安全友好,寿命长、户外耐紫外环境老化。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)气凝胶微球基隔热涂料的制备:
将气凝胶微球分散在溶剂中,搅拌25~35 min,随后加入粘结剂,并继续搅拌85~95min,获得气凝胶微球基隔热涂料;
2)聚四氟乙烯薄膜基底的清洗:
将聚四氟乙烯薄膜基底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10~20min后,烘干,得清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底;
3)气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制备:
将气凝胶微球基隔热涂料涂布在清洗后的聚四氟乙烯薄膜基底上,在45~55℃下干燥固化,最后95~105℃下烘干55~65 min,最终获得气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜。
2.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤1)中气凝胶微球与粘结剂的重量配比1:10~10:1。
3.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤1)中气凝胶微球直径为5~50 μm。
4.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤1)中气凝胶微球在气凝胶微球基隔热涂料中的固含量为5~25 wt%。
5.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇和聚乙二醇中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤1)中所述的粘结剂为聚氨酯、聚丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛、羟甲基丙基纤维素、甲基纤维素、黄原胶、聚氨酯、聚乙烯醇、硅丙乳液和硅钛溶胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤2)中的聚四氟乙烯薄膜基底为膨体聚四氟乙烯薄膜。
8.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤2)中烘干温度95~105 ℃,烘干时间13~18 min。
9.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤3)中气凝胶微球基隔热涂料的涂布方式为刮涂或喷涂。
10.根据权利要求1所述的气凝胶微球-聚四氟乙烯隔热薄膜的制造方法,其特征在于,步骤3)中气凝胶微球基隔热涂料涂布后的湿膜厚度为50~200 μm。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200204 |