CN110746623A - 一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚酯复合薄膜及其制备技术领域，具体涉及一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括：步骤一、将聚酰胺溶于甲酸溶剂中，再加入附着二氧化硅凝胶的无机纤维，超声分散后静置，干燥，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；步骤二、将步骤一中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯搅拌混合，再经过挤出流延后，热处理，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。本发明解决了现有技术中聚酯薄膜用于包装在低温度下柔性较差、抗冲击性能不足的问题，通过将聚酰胺负载于二氧化硅气凝胶的微孔并包覆无机纤维，利于无机纤维的纤维特性分散在聚酯薄膜中从而大幅提升聚酯薄膜的低温抗冲击性。

Description

一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯复合薄膜及其制备技术领域，具体涉及一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法。
背景技术
包装用复合膜由于强度、韧性和耐冲击强度不够，在运输、装卸和贮存过程中会受到冲撞、振动、跌落，出现损伤，易使得被包装的材料会失去保护，成为废品，造成损失。现有技术一般以聚乙烯、聚酯等材料制作包装薄膜，但是，此类材料在较低温度下的韧性会迅速减弱，现有的集装袋用薄膜，其整体耐冲击性能较差，韧性不足，密封和阻隔性能也不理想，从而使薄膜的抗冲击性能迅速减弱，从而不能起到保护包装内容物的作用。在寒冷环境下储存的软塑包装需要有较高的耐寒性，即相比在标准环境条件下，包装材料的抗冲击性等物理机械强度未发生明显劣变。若软塑包装耐寒性较差，易导致成品包装在低温环境下出现破裂问题，因此对于在低温环境下使用的软塑包装，其低温抗冲击性是重要的指标。
聚酰胺薄膜是以尼龙树脂为原料，可采用T型（挤出浇铸）薄膜成型法，T型模双向拉伸薄膜成型法和吹气膨胀法（双向拉伸薄膜）制造。聚酰胺薄膜应使用黏度较高的树脂原料。市售的商品薄膜主要是尼龙6和尼龙66的薄膜。尼龙薄膜具有强度高、隔氧性好，透明性好等特点。工业用途主要是用于真空袋薄膜，民用主要是作食品包装薄膜。公知的，聚酰胺薄膜是一种非常坚韧的薄膜，无毒无味、透明性好、有光泽、不易积累静电、印刷性好，其机械强度高，抗张强度是PE膜的三倍，耐磨性、耐戳穿性优良。但聚酰胺薄膜热封较困难，特别是它的透湿率大，吸水性强，在高湿度的环境中，尺寸稳定性差，从而影响了其直接用于包装。目前，聚酰胺大都是用以制作复合薄膜，如多层复合薄膜。
聚酯薄膜（如PET）是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料，采用挤出法制成厚片，再经双向拉伸制成的薄膜材料。聚酯薄膜广泛用于玻璃钢行业、建材行业、印刷行业、医药卫生。聚酯薄膜通常为无色透明、有光泽的薄膜（现已可加入添加剂粒子使其具有颜色），聚酯薄膜的机械性能优良，并且刚性、硬度及韧性高、耐穿刺、耐摩擦、耐高温和低温、耐化学药品性、耐油性、气密性和保香性良好。聚酯薄膜是常用的阻透性复合薄膜基材之一，但耐电晕性不好。
聚酯薄膜如PET是一种良好的包装薄膜，其透明性好、有光泽、具有良好的气密性和防潮性，而且具有优异的强度和韧性，相比一般的热塑薄膜，其抗张强度和抗冲击强度均好，是良好的包装薄膜。然而，聚酯薄膜的冷冻抗冲击性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法。本发明解决了现有技术中聚酯薄膜用于包装在低温度下柔性较差、抗冲击性能不足的问题。本发明通过将聚酰胺负载于二氧化硅气凝胶的微孔并包覆无机纤维，通过无机纤维的纤维特性分散在聚酯薄膜后，聚酰胺以纤维态分散在聚酯膜中，聚酰胺以其优异的耐低温抗冲击性和纤维态的分布大幅提升聚酯薄膜的低温抗冲击性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将聚酰胺溶甲酸有机溶剂中，再加入附着二氧化硅凝胶的无机纤维，聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：（0.5~2.0），超声分散后静置，干燥，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；
步骤二、将步骤一中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯按照质量比为1：（5-8）搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，再将流延膜进行热处理，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。
常规的，为了聚酰胺和聚酯互补，采用共挤薄膜复合，但由于聚酰胺吸湿，影响使用，通常将聚酰胺夹在中间层使用，而聚酯外露，由于耐低温性较差，在冷冻条件下极容易出现折裂；也有通过将聚酰胺直接熔融分散在聚酯中，由于熔融分散形成了均相，虽然性能互补，但更多的体现在增柔方面，在低温抗冲击性方面提升不明显。
通过将聚酰胺负载于二氧化硅气凝胶的微孔并包覆无机纤维，通过无机纤维的纤维特性分散在聚酯薄膜后，聚酰胺以纤维态分散在聚酯膜中，聚酰胺以其优异的耐低温抗冲击性和纤维态的分布大幅提升聚酯薄膜的低温抗冲击性。
进一步地，所述步骤一中附着二氧化硅凝胶的无机纤维的具体制备过程为：将无机纤维和硅烷加入甲醇中搅拌分散至少30min，再加入有机酸调节至pH为2~3，高速搅拌至少10min，再加入碱溶液调节pH至8~9，继续搅拌至少30min，即得附着二氧化硅凝胶的无机纤维。
为了提升聚酯薄膜的低温抗冲击性以满足在冷冻包装的应用，将二氧化硅气凝胶包覆无机纤维上。首先在酸环境使得二氧化硅包覆在无机纤维上，再通过碱环境使得二氧化硅形成凝胶，表面形成微孔，微孔便于后期植入聚酰胺。通过测试对比分析，通过将聚酰胺负载在二氧化硅气凝胶并包覆在无机纤维，分散在聚酯中，得到的薄膜在冷冻低温条件下具有优异的抗冲击性能。
进一步地，所述无机纤维为水镁石纤维、硅灰石纤维、海泡石纤维中的至少一种；
所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四甲基硅烷中的至少一种；
所述有机酸为草酸、甲酸、乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、丙烯酸、鞣酸中的至少一种；
所述碱溶液为氨水。
水镁石纤维是一种国内外罕见的纤维状氢氧镁石，具有颜色洁白、易劈分、出绒率高等特点，其独特而优异的性能及低廉的价格，成为当今首选石棉天然代用品。
硅灰石是一种无机针状矿物，其特点无毒、耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定良好，有玻璃和珍珠光泽，低吸水率和吸油值，力学性能及电性能优良以及具有一定补强作用。、
海泡石纤维以海泡石矿物为主要成分的纤维，其余为沸石水，并常含有少量锰、铬等元素。颜色多变一般60%为白色，浅灰色、浅红、淡黄、褐色等。海泡石具有较好的耐热性，海泡石还有良好离子交换和催化特性，及耐腐蚀、抗辐射、绝缘、隔热等优异特性，尤其是其结构中的Si-OH能与有机物直接反应生成有机矿物衍生物。
进一步地，所述无机纤维为水镁石纤维；所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷；所述有机酸为草酸。
进一步地，所述有机酸调节后的pH为3；所述碱溶液调节后的pH为9。
进一步地，所述步骤二中聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯。
进一步地，所述步骤一中聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：（1.2~1.5）；所述步骤二中柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯的质量比为1：（5-8）。
进一步地，所述步骤一中超声搅拌的超声频率为30~40kHz，超声温度为30~40℃；所述步骤一中静置时间为20~30h；所述步骤一中干燥温度为80~100℃，干燥时间为30~60min。
通过超声搅拌之后混合更为均匀，再进行静置，聚酰胺可以更好的负载于二氧化硅气凝胶的微孔中，从而通过无机纤维的纤维特性分散在聚酯薄膜后，聚酰胺以纤维态分散在聚酯膜中，聚酰胺以其优异的耐低温抗冲击性和纤维态的分布大幅提升聚酯薄膜的低温抗冲击性。
进一步地，所述步骤二中挤出流延的口模温度为220-280℃，牵伸比为40～60，所述步骤二中热处理温度为60~80℃，热处理时间为15~30min。
本发明的有益效果是：将二氧化硅气凝胶包覆无机纤维，并在二氧化硅气凝胶的微孔中植入聚酰胺，由于聚酰胺具有优异的低温柔韧性，从而赋予无机纤维柔韧性；聚酰胺负载于二氧化硅气凝胶的微孔并包覆无机纤维，通过无机纤维的纤维特性，分散在聚酯薄膜后，聚酰胺以纤维态分散在聚酯膜中，其优异的耐低温抗冲击性和纤维态的分布大幅提升聚酯薄膜的低温抗冲击性。通过测试对比分析，通过将聚酰胺负载在二氧化硅气凝胶并包覆在无机纤维，分散在聚酯中，得到的薄膜在冷冻低温条件下具有优异的抗冲击性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将无机纤维和硅烷以质量比1:0.2加入甲醇中搅拌分散30min，再加入有机酸调节至pH为3，高速搅拌10min，再加入碱溶液调节pH至7，继续搅拌30min，热气流干燥，即得附着二氧化硅凝胶的无机纤维；
步骤二、将聚酰胺溶于甲酸中，再加入步骤一中的附着二氧化硅凝胶的无机纤维，聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：0.5，超声分散后静置20h，超声频率为30kHz，超声温度为30℃，干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为30min，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；
步骤三、将步骤二中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯按照质量比为1：5搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，口模温度为260℃，牵伸比为40，再将流延膜进行热处理，热处理温度为60℃，热处理时间为15min，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。
具体地，所述无机纤维为硅灰石纤维；所述硅烷为二乙胺基甲基三乙氧基硅烷；所述有机酸为乙酸；所述碱溶液为氨水；所述中聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯。
实施例2
一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将无机纤维和硅烷以质量比1:0.2加入甲醇中搅拌分散40min，再加入有机酸调节至pH为3，高速搅拌至少10min，再加入碱溶液调节pH至8，继续搅拌40min，热气流冲击干燥，即得附着二氧化硅凝胶的无机纤维；
步骤二、将聚酰胺溶于甲酸中，再加入步骤一中的附着二氧化硅凝胶的无机纤维，聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：1.0，超声分散后静置25h，超声频率为35kHz，超声温度为35℃，干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为40min，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；
步骤三、将步骤二中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯按照质量比为1：8搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，口模温度为280℃，牵伸比为50，再将流延膜进行热处理，热处理温度为70℃，热处理时间为20min，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。
具体地，所述无机纤维为海泡石纤维；所述硅烷为三乙氧基硅烷；所述有机酸为丙烯酸；所述碱溶液为氨水；所述步骤二中聚酯为聚对苯二甲酸丁二酯。
实施例3
一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将无机纤维和硅烷以质量比1:0.2加入甲醇中搅拌分散50min，再加入有机酸调节至pH为3，高速搅拌20min，再加入碱溶液调节pH至9，继续搅拌40min，热气流冲击干燥，即得附着二氧化硅凝胶的无机纤维；
步骤二、将聚酰胺溶于甲酸溶剂中，再加入步骤一中的附着二氧化硅凝胶的无机纤维，聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：1.2，超声分散后静置28h，超声频率为38kHz，超声温度为35℃，干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为50min，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；
步骤三、将步骤二中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯按照质量比为1：6搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，口模温度为230℃，牵伸比为55，再将流延膜进行热处理，热处理温度为75℃，热处理时间为25min，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。
具体地，所述无机纤维为水镁石纤维；所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷；所述有机酸为草酸；所述碱溶液为氨水。
对比例1
一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，包括：将聚酰胺与聚酯按照质量比为1：5搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，口模温度为260℃，牵伸比为40，再将流延膜进行热处理，热处理温度为60℃，热处理时间为15min，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。所述中聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯。
对比例1没有使用柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维，而是聚酰胺直接与聚酯复合，由于聚酰胺没有负载于二氧化硅气凝胶的微孔，在热熔加工时，聚酰胺与聚酯热熔分散形成均相，对提升聚酯的低温抗冲击性效果并不显著。
对比例2
对比例2没有使用聚酰胺，而是将柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维、聚酯复合，其余与实施例1一致。由于没有使用聚酰胺，只依靠无机纤维对提升聚酯的低温抗冲击性效果并不显著。
对比例3
对比例3为纯的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜，作为空白样进行参比分析。
性能检测：
将实施例1-3、对比例1-3得到的厚度为0.25mm的薄膜测试-20℃的抗冲击性能。参考GB/T8809-2015《塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法》进行测试，裁切100mm×100mm样品，在室温下，利用冲头尺寸:Ф25.4mm测试，冲击能量量程为3J，测试摆锤落下，冲破试样的冲击能量；然后冷冻至-20℃，进行测试。测试结果如表1所示。
表1：
Figure 970593DEST_PATH_IMAGE002
通过测试对比分析，本发明通过将聚酰胺负载在二氧化硅气凝胶并包覆在无机纤维，分散在聚酯中，得到的薄膜在冷冻低温条件下具有优异的抗冲击性能。

Claims (9)

1.一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将聚酰胺溶于甲酸溶剂中，再加入附着二氧化硅凝胶的无机纤维，聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：（0.5~2.0），超声分散后静置，干燥，即得柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维待用；
步骤二、将步骤一中的柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯按照质量比为1：（5-8）搅拌混合，再经过挤出流延后，经过牵伸冷却后得到流延膜，再将流延膜进行热处理，冷却定型即得冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中附着二氧化硅凝胶的无机纤维的具体制备过程为：将无机纤维和硅烷加入甲醇中搅拌分散至少30min，再加入有机酸调节至pH为2~3，高速搅拌至少10min，再加入碱溶液调节pH至8~9，继续搅拌至少30min，即得附着二氧化硅凝胶的无机纤维。
3.根据权利要求2所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机纤维为水镁石纤维、硅灰石纤维、海泡石纤维中的至少一种；
所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四甲基硅烷中的至少一种；
所述有机酸为草酸、甲酸、乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、丙烯酸、鞣酸中的至少一种；
所述碱溶液为氨水。
4.根据权利要求2所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机纤维为水镁石纤维；所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷；所述有机溶剂为甲醇；所述有机酸为草酸。
5.根据权利要求2~4任一项所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机酸调节后的pH为3；所述碱溶液调节后的pH为9。
6.根据权利要求1所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯。
7.根据权利要求1所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中聚酰胺和附着二氧化硅凝胶的无机纤维的质量比为1：（1.2~1.5）；所述步骤二中柔性SiO2气凝胶包覆的无机纤维与聚酯的质量比为1：5-8。
8.根据权利要求1所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声搅拌的超声频率为30~40kHz，超声温度为30~40℃；所述步骤一中静置时间为20~30h；所述步骤一中干燥温度为80~100℃，干燥时间为30~60min。
9.根据权利要求1所述的一种冷冻包装用抗冲击聚酯复合塑料薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中挤出流延的口模温度为220~280℃，牵伸比为40～60；所述步骤二中热处理温度为60~80℃，热处理时间为15~30min。
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