CN113429704B - 一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法 - Google Patents

一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法，属于包装材料领域。本发明的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将硅源、水、醇、酸溶液和纤维混合均匀，制得溶胶；步骤2，将N甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯混合均匀，制得浆液；步骤3，将所述溶胶和所述浆液与抑菌成分混合均匀进行冻干得到混合物，之后造粒、加工得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。本发明所制备的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料为薄膜状材料，其拉伸强度、断裂强度、低温伸长率、直角撕裂强度等机械性能与普通塑料薄膜相当；且同时兼具隔热、抑菌的功能，在果蔬、食品保鲜方面有广阔的应用前景。

Description

一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料领域，特别是涉及一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法。
背景技术
果蔬、食品极易发生腐败变质的现象，因此果蔬、食品在贮藏、运输以及售卖过程中需要做好足够的保鲜措施。目前，果蔬、食品所采用的保鲜措施多是通过纸箱、泡沫箱或者冷藏等方式，果蔬、食品外面套的塑料薄膜一般是没有保鲜功能的(虽然目前有抑菌塑料膜的出现，但是一般是通过对塑料进行改性接枝使其具备抑菌功能，工序繁杂、价格昂贵，一般用于医疗方面，并不适用于果蔬、食品领域)。但是，纸箱、泡沫箱保鲜功能有限，果蔬在纸箱、泡沫箱里几天就会出现发蔫、水分缺失甚至腐败变质的现象，而冷藏的保鲜方式在运输过程中又极不方便。
二氧化硅气凝胶拥有特殊三维网络结构，孔径小于空气分子的平均自由程，能阻隔热量传播的所有途径：热传导、热对流和热辐射，能够起到很好的隔热作用。并且其水接触角大于145°，有良好的防潮性能，隔绝水汽。现有技术已经有将二氧化硅气凝胶掺杂进包装材料的相关记载，主要为发泡材料、保温隔热板等。但是，塑料薄膜作为包装材料的一种，目前并没有掺杂了二氧化硅气凝胶的塑料薄膜出现，这一方面是因为二氧化硅气凝胶粉密度非常小，与任何溶剂混合都会漂浮在溶剂表面，导致二氧化硅气凝胶无法均匀掺杂进塑料薄膜中；另一方面是因为二氧化硅气凝胶强度低、易碎，而塑料薄膜又具有极薄的特征，这种极薄的特性很容易破坏二氧化硅气凝胶的结构。如果能够将二氧化硅气凝胶掺杂进塑料薄膜中，则塑料薄膜就可以具备二氧化硅气凝胶的隔热性能，这对于果蔬、食品的保鲜将是非常有利的；如果塑料薄膜能够兼具抑菌功能，则其保鲜性能将会更进一步。
因此，有必要开发一种新的制备方法，将二氧化硅气凝胶以及抑菌材料均匀掺杂进塑料薄膜中，使塑料薄膜在具有抑菌功能的同时兼具保温隔热功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料及制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使塑料薄膜在具有与普通塑料薄膜相当的机械性能的同时，兼具隔热、抑菌功能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明目的之一是提供一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将硅源、水、醇、酸溶液和纤维混合均匀，制得溶胶；
步骤2，将N甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯混合均匀，制得浆液；
步骤3，将所述溶胶和所述浆液与抑菌成分混合均匀进行冻干得到混合物，之后造粒、吹塑得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。
进一步地，所述硅源、水、醇和酸的摩尔比为1:3～10:10～50:0.01～ 0.1；所述纤维占硅源质量的1～5％；所述硅源为四乙氧基硅烷。
进一步地，所述醇为无水乙醇或无水丙醇中的一种或两种。
进一步地，所述酸溶液为0.05～0.1mol/L的无机酸溶液。
进一步地，所述纤维为平均长度0.05-0.1mm的硅酸铝纤维；所述抑菌成分为香草醛。
进一步地，所述N-甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯摩尔比为1:5；步骤2中所述混合具体为：将N-甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯投入反应釜中，于160～ 180℃、350～450r/min条件下混合搅拌40min。
进一步地，所述溶胶、浆液与抑菌成分的质量比为0.5～1:100:0.5～ 1。
进一步地，步骤3中所述冻干具体为：于-10～-15℃条件下冷冻5小时，之后于-40～-45℃、20Pa条件下冷冻16小时。
进一步地，步骤3中所述造粒具体为：将所述混合物投入双螺杆挤出机中，在温度为130～150℃、转速为100～130r/min的条件下挤出造粒；所述加工具体为：将颗粒投入单螺杆吹塑机中，在温度为160～180℃、转速为1000r/min的条件下吹塑。
本发明目的之二是提供利用上述的制备方法制备得到的SiO2气凝胶/ 纤维隔热抑菌复合包装材料。
技术构思：
本发明打破了传统的通过老化、干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，通过对二氧化硅溶胶、凝胶和抑菌成分(香草醛)的混合物进行二步冻干，在第一步冻干过程中，二氧化硅溶胶中的次级粒子进行连接形成团聚粒子；在第二步冻干过程中，团聚粒子中的有机溶剂在真空条件的作用下从二氧化硅团聚粒子中排出，形成二氧化硅气凝胶。之后造粒以及制备塑料膜过程中的高温能够起到对二氧化硅气凝胶进一步干燥的作用。通过两步冻干工艺，将二氧化硅气凝胶与塑料薄膜制备工艺完美结合起来，使二氧化硅气凝胶在塑料薄膜的制备过程中形成，进而均匀掺杂进塑料薄膜中。
本发明通过添加硅酸铝纤维克服了二氧化硅气凝胶脆性大、易碎裂的缺陷，使其在掺杂进塑料薄膜中时具备较高的机械强度，避免了所制备的包装材料机械性能的下降。
本发明公开了以下技术效果：
本发明所制备的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料为薄膜状材料，其拉伸强度、断裂强度、低温伸长率、直角撕裂强度等机械性能与普通塑料薄膜相当；且同时兼具隔热、抑菌的功能，在果蔬、食品保鲜方面有广阔的应用前景。
本发明制备工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所述“室温”如无特殊说明均指20-25℃。
本发明实施例所用硅酸铝纤维为平均长度0.05-0.1mm的短切纤维。
实施例1
步骤1，将四乙氧基硅烷、水、无水乙醇和0.1mol/L的盐酸按摩尔比 1:3:10:0.01混合，之后加入四乙氧基硅烷质量1％的硅酸铝纤维，室温下搅拌，充分水解得到溶胶A；
步骤2，将N甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯按摩尔比1:5投入反应釜中，于170℃、400r/min条件下混合搅拌40min制得浆液B；
步骤3，将溶胶A、浆液B和香草醛按质量比1:100:1混合均匀置于冷冻真空干燥机中，先于-10℃条件下冷冻5小时，之后于-40℃、20Pa条件下冷冻16小时得到混合固体，将混合固体投入双螺杆挤出机中，在温度为130℃、转速为100r/min的条件下挤出造粒投入单螺杆吹塑机中，在温度为170℃、转速为1000r/min的条件下吹塑，得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。
结果：本实施例所制得的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料为薄膜状材料；其拉伸强度为25.71MPa，断裂伸长率为305％，-5℃低温伸长率为13.7％，直角撕裂强度为60kN/m。
实施例2
步骤1，将四乙氧基硅烷、水、无水乙醇、0.05mol/L的盐酸按摩尔比 1:10:50:0.1混合，之后加入四乙氧基硅烷质量5％的硅酸铝纤维，室温下搅拌，充分水解得到溶胶A；
步骤2，将N甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯按摩尔比1:5投入反应釜中，于180℃、450r/min条件下混合搅拌40min制得浆液B；
步骤3，将溶胶A、浆液B和香草醛按质量比0.5:100:0.5混合均匀置于冷冻真空干燥机中，先于-15℃条件下冷冻5小时，之后于-45℃、20Pa 条件下冷冻16小时得到混合固体，将混合固体投入双螺杆挤出机中，在温度为150℃、转速为130r/min的条件下挤出造粒投入单螺杆吹塑机中，在温度为180℃、转速为1000r/min的条件下吹塑，得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。
结果：本实施例所制得的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料为薄膜状材料；其拉伸强度为24.37MPa，断裂伸长率为301％，-5℃低温伸长率为13.1％，直角撕裂强度为58kN/m。
实施例3
步骤1，将四乙氧基硅烷、水、无水乙醇和0.08mol/L的盐酸按摩尔比1:7:30:0.05混合，之后加入四乙氧基硅烷质量3％的硅酸铝纤维，室温下搅拌，充分水解得到溶胶A；
步骤2，将N甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯按摩尔比1:5投入反应釜中，于160℃、350r/min条件下混合搅拌40min制得浆液B；
步骤3，将溶胶A、浆液B和香草醛按质量比0.7:100:0.7混合均匀置于冷冻真空干燥机中，先于-12℃条件下冷冻5小时，之后于-43℃、20Pa 条件下冷冻16小时得到混合固体，将混合固体投入双螺杆挤出机中，在温度为140℃、转速为120r/min的条件下挤出造粒投入单螺杆吹塑机中，在温度为160℃、转速为1000r/min的条件下吹塑，得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。
结果：本实施例所制得的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料为薄膜状材料；其拉伸强度为25.46MPa，断裂伸长率为302％，-5℃低温伸长率为13.3％，直角撕裂强度为59kN/m。
对比例1
与实施例1不同之处在于，省略硅源的添加。
结果：制备得到的复合包装材料未掺杂二氧化硅气凝胶，不具备隔热功能。
对比例2
与实施例1不同之处在于，省略步骤3中于-10℃条件下冷冻5小时的步骤。
结果：制备得到的复合包装材料中二氧化硅未形成气凝胶，不具备隔热功能。
对比例3
与实施例1不同之处在于，省略步骤3中于-40℃、20Pa条件下冷冻 16小时的步骤。
结果：制备得到的复合包装材料中二氧化硅未形成气凝胶，不具备隔热功能。
对比例4
与实施例1不同之处在于，省略步骤3中香草醛的添加。
结果：制备得到的复合包装材料不具备抑菌功能。
对实施例1-3、对比例1-4制备的复合包装材料进行隔热功能验证：
取冷藏的、温度为4℃的成熟度一致的桃子分别封装进实施例1-3、对比例1-4制备的复合包装材料中，放置于室温(25℃)中，10个小时后检测桃子的温度为多少，结果表1所示。
表1
Figure BDA0003170472640000081
由表1能够看出，本发明实施例1-3以及对比例4制备的SiO2气凝胶 /纤维隔热抑菌复合包装材料具备良好的隔热性能，说明塑料薄膜中生成的二氧化硅气凝胶起到了良好的隔热作用。
对实施例1-3、对比例1-4制备的复合包装材料进行抑菌功能验证：
取冷藏的、温度为4℃的成熟度一致的桃子分别封装进实施例1-3、对比例1-4制备的复合包装材料中，放置于室温(25℃)中，观察多少天后桃子开始出现腐败变质(长毛)现象，结果表2所示。
表2
Figure BDA0003170472640000091
由表2能够看出，添加了香草醛的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料具备良好的抑菌保鲜功能，能够延长果蔬的腐败变质时间。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将硅源、水、醇、酸溶液和纤维混合均匀，制得溶胶；
步骤2，将N-甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯混合均匀，制得浆液；
步骤3，将所述溶胶和所述浆液与抑菌成分混合均匀进行冻干得到混合物，之后造粒、吹塑得到SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料；
所述纤维为平均长度0.05-0.1mm的硅酸铝纤维；所述抑菌成分为香草醛；
步骤3中所述冻干具体为：于-10～-15℃条件下冷冻5小时，之后于-40～-45℃、20Pa条件下冷冻16小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源、水、醇和酸的摩尔比为1:3～10:10～50:0.01～0.1；所述纤维占硅源质量的1～5%；所述硅源为四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇为无水乙醇或无水丙醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为0.05～0.1mol/L的无机酸溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯摩尔比为1:5；步骤2中所述混合具体为：将N-甲基吡咯烷酮和聚氯乙烯于160～180℃、350～450r/min条件下混合搅拌40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶、浆液与抑菌成分的质量比为0.5～1:100:0.5～1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述造粒具体为：将所述混合物投入双螺杆挤出机中，在温度为130～150℃、转速为100～130r/min的条件下挤出造粒；所述吹塑具体为：将颗粒投入单螺杆吹塑机中，在温度为160～180℃、转速为1000r/min的条件下吹塑。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的SiO2气凝胶/纤维隔热抑菌复合包装材料。
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