CN110746546B - 一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法 - Google Patents

一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，其步骤如下：(1)往反应釜中加入竹焦油、三苯酚、葡萄糖烯丙基酰胺和碱性调节剂和水后，开始加热升温，待温度升至85～100℃时，开启搅拌；(2)缓慢滴加甲醛，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在85～120℃，滴加完毕后加入含磷化合物、不饱和缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在85～130℃；(3)加完后保温1～5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。

Description

一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法
本发明为专利申请号201611010559.8，专利申请日：2016年11月17日，专利名称：一种竹焦油系陶瓷分散剂及其制备方法的分案申请。
技术领域
本发明涉及陶瓷分散剂技术领域，特别涉及一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法。
背景技术
陶瓷分散剂又名陶瓷解凝剂、解胶剂、减水剂和稀释剂等，作为陶瓷添加剂的一种，主要功能是破坏陶瓷料浆粒子的絮凝结构，使料浆在水分含量较低的情况下依然具有较好的分散性和较低的粘度。在保证泥浆合适流动性和粘度的前提下，尽量减少泥浆的含水率是最主要的节能降耗的手段。在陶瓷生产中使用性能优异的分散剂可降低陶瓷的生产成本，提高产品质量，使陶瓷生产工业朝向效益高、质量好和能耗低的方向发展。
目前，我国陶瓷行业常用的分散剂有：水玻璃、磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、碳酸钠、柠檬酸钠、腐殖酸钠、亚硫酸纸浆废液等。这些分散剂存在解胶范围窄、短时间内易凝固、适应性差和存在副作用等缺点。少数陶瓷企业采用有机分散剂与无机分散剂复合使用，虽然能起到了一定的效果，但开发的分散剂不具有通用性，不能适用于各种不同的粘土矿物原料，因而难以推广使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，采用本发明的制备方法得到的竹焦油系陶瓷分散剂具有通用性强，用量小、效果好的优点，使用后能使陶瓷泥浆在含水量尽可能减少的情况下，又达到要求的流动性的。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入竹焦油、三苯酚、葡萄糖烯丙基酰胺和碱性调节剂和水后，开始加热升温，待温度升至85～100℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加甲醛，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在85～120℃，滴加完毕后加入含磷化合物、不饱和缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在85～130℃；
(3)加完后保温1～5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
进一步的，所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的，所述含磷化合物为次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾和次磷酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的，所述不饱和缩水甘油酯为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种竹焦油系陶瓷分散剂，主要由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000021
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、本发明制备的陶瓷分散剂含酯基、磷酸基、酰胺基等功能基团，在添加量和其他条件相同时，相对于其他陶瓷分散剂，具有良好的流动性和黏度，达到了节能降耗的目的，同时对陶瓷素坯具有明显的增强效果。
2、本发明制备的陶瓷分散剂生产工艺简单、条件温和，生产过程加料、条件都容易控制，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000031
所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述含磷化合物为次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾和次磷酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述不饱和缩水甘油酯为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入竹焦油、三苯酚、葡萄糖烯丙基酰胺和碱性调节剂和水后，开始加热升温，待温度升至85～100℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加甲醛，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在85～120℃，滴加完毕后加入含磷化合物、不饱和缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在85～130℃；
(3)加完后保温1～5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例一
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000041
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入16份竹焦油、6份三苯酚、3份葡萄糖烯丙基酰胺和2份氢氧化钠和51份水后，开始加热升温，待温度升至88℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加7份甲醛，滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在92℃，滴加完毕后加入2份次磷酸、3份丙烯酸缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为3％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由0.3份过硫酸钠和9.7份水配制而成，滴加时间控制在1小时，滴加时温度控制在95℃；
(3)加完后保温3小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
实施例二
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000051
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入18份竹焦油、6份三苯酚、3份葡萄糖烯丙基酰胺和4份氢氧化钠和41份水后，开始加热升温，待温度升至93℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加13份甲醛，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在110℃，滴加完毕后加入3份次磷酸、2份丙烯酸缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为5％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由0.5份过硫酸钠和9.5份水配制而成，滴加时间控制在1.5小时，滴加时温度控制在115℃；
(3)加完后保温4小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
实施例三
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000052
Figure BDA0002127381290000061
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入20份竹焦油、7份三苯酚、2份葡萄糖烯丙基酰胺和6份氢氧化钾和38份水后，开始加热升温，待温度升至96℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加11份甲醛，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在116℃，滴加完毕后加入3份次磷酸钠、3份甲基丙烯酸缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为7％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由0.7份过硫酸钾和9.3份水配制而成，滴加时间控制在2小时，滴加时温度控制在120℃；
(3)加完后保温3.5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
实施例四
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000062
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入22份竹焦油、7份三苯酚、2份葡萄糖烯丙基酰胺和7份氢氧化钾和38份水后，开始加热升温，待温度升至90℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加8份甲醛，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在100℃，滴加完毕后加入4份次磷酸钠、2份烯丙基缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为9％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由0.9份过硫酸钾和9.1份水配制而成，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在110℃；
(3)加完后保温3.5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
实施例五
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000071
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入23份竹焦油、9份三苯酚、1.5份葡萄糖烯丙基酰胺和8份碳酸钠和24.5份水后，开始加热升温，待温度升至97℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加7份甲醛，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在108℃，滴加完毕后加入3份次磷酸钾、4份甲基烯丙基缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为6％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由1.2份过硫酸铵和18.8份水配制而成，滴加时间控制在1.5小时，滴加时温度控制在112℃；
(3)加完后保温4.5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
实施例六
一种竹焦油系陶瓷分散剂，由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure BDA0002127381290000072
Figure BDA0002127381290000081
其中：
不饱和缩水甘油酯采用烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯的混合物，且烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯的用量比为1:1，即，烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯的用量分别为2份和2份。
引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的用量比为1:2，即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量分别为0.6份和1.2份。
其制备方法，通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入24份竹焦油、8份三苯酚、4份葡萄糖烯丙基酰胺和9份碳酸钾和23份水后，开始加热升温，待温度升至93℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加6份甲醛，滴加时间控制在2.5小时，滴加时温度控制在112℃，滴加完毕后加入2份次磷酸铵、2份烯丙基缩水甘油酯和2份甲基烯丙基缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.6份过硫酸钠、1.2份过硫酸钾和18.2份水配制而成，滴加时间控制在1.5小时，滴加时温度控制在120℃；
(3)加完后保温4.5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂。
以下为使用本发明的竹焦油系陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂的性能对比数据。陶瓷坯料组成(wt％)见表1。
表1陶瓷坯料组成
粘土 高岭土 长石 石英粉
40％ 20％ 25％ 15％
表2本发明实施例一～六制备的竹焦油系陶瓷分散剂和市售的陶瓷分散剂性能对比表
Figure BDA0002127381290000091
备注：1、对比样为市售的陶瓷分散剂，是由三聚磷酸钠与水玻璃按质量比5:2配成的混合物；
2、陶瓷料浆的流出时间是采用涂—4杯测定，用流出100毫升浆料所需时间来表示；
3、生坯抗折强度测试参照国标GBT3810.4-2006第4部分：断裂模数和破坏强度的测定。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (2)

1.一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)往反应釜中加入竹焦油、三苯酚、葡萄糖烯丙基酰胺和碱性调节剂和水后，开始加热升温，待温度升至85～100℃时，开启搅拌；
(2)缓慢滴加甲醛，滴加时间控制在1～3小时，滴加时温度控制在85～120℃，滴加完毕后加入含磷化合物、不饱和缩水甘油酯，接着开始滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加时温度控制在85～130℃；
(3)加完后保温1～5小时后降温出料，即得所述竹焦油系陶瓷分散剂；
所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物；
所述含磷化合物为次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾和次磷酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物；
所述不饱和缩水甘油酯为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油酯和甲基烯丙基缩水甘油酯中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物；
所述竹焦油系陶瓷分散剂，主要由下述重量份数配比的原料组分制成：
Figure FDA0002127381280000011
2.根据权利要求1所述的一种竹焦油系陶瓷分散剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。
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