CN110743492A - 混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途 - Google Patents

混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途，属于分子筛技术领域。该混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，先将低硅八面沸石原粉与多价阳离子盐溶液进行离子交换，得到多价阳离子交换度为5％‑60％的低硅八面沸石；再将多价阳离子交换度为5％‑60％的低硅八面沸石与锂盐溶液进行离子交换，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石中锂离子与多价阳离子总交换度为90％‑99％；最后干燥、活化得到活化粉。本发明能够提高锂型低硅八面沸石制备时锂离子交换工艺中锂离子的利用效率。

Description

混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及的是一种分子筛领域的技术，具体是一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途。
背景技术
通常人们将人工合成的八面沸石(FAU)按照硅铝比不同分为X型与Y型分子筛，将硅铝摩尔比(SiO2/Al2O3)在2.0-2.2的八面沸石称为低硅八面沸石，又称为低硅X型分子筛(LSX)。相关研究发现，经锂离子交换得到的锂型LSX具有良好的氮气吸附特性，可用于变压空分制氧。而为保证锂型LSX具备很好的氮气吸附性能，需要保证锂型分子筛具有很高的锂离子交换度(通常不低于95％)，由此使用大量较为昂贵的锂盐作为原料也导致了Li-LSX生产成本的增加。
而目前研究已经得知，LSX单元结构中有96个阳离子位点，而对于锂离子各有32个阳离子占据位点Ⅰ’、Ⅱ和Ⅲ。并且位点Ⅰ和Ⅰ’空间上接触不到氮，超笼中阳离子(如位点Ⅱ和Ⅲ)才能与氮有相互作用。通常认为阳离子会优先占据位点Ⅰ、Ⅰ’和Ⅱ，在这些位点被填充后才会占据位点Ⅲ。尽管位点Ⅱ和Ⅲ对于与氮作用来说都是有效位点，但其上离子电场或多或少会受到附近氧原子的屏蔽作用，而对于半径很小的锂离子，位点Ⅱ上离子几乎被完全屏蔽，也等同于无效位点。
故而实际进行离子交换时也发现在锂交换度低于70％左右时，其氮气吸附性能与未经锂交换LSX几乎没有区别，而在锂交换度更高时锂交换度增加会导致氮气吸附性能的增强。换句话说离子交换过程中至少约67％的锂离子其实是“对性能无贡献的”，也可以说锂交换过程中等同于浪费掉了至少约67％的锂离子。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石、其制备方法及用途，能够提高锂型低硅八面沸石制备时锂离子交换工艺中锂离子的利用效率。
本发明涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，先将低硅八面沸石原粉与多价阳离子盐溶液进行离子交换，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石；再将多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石与锂盐溶液进行离子交换，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石中锂离子与多价阳离子总交换度为90％-99％；最后干燥、活化得到活化粉。
优选地，所述低硅八面沸石原粉为钠钾型原粉，进一步优选钾交换度不高于5％的钠钾型原粉。
优选地，在多价阳离子交换中，多价阳离子盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-10.0；离子交换温度为室温至90℃，交换次数为1-3次，单次交换时间为10-120min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石。
优选地，所述多价阳离子盐溶液中阳离子选自镁、钙、锶、钡、铝、铜、锌、铁、钴、镍、铬、锰元素中至少一种，阳离子摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种。
优选地，所述锂盐溶液的摩尔浓度为0.1-3.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种，并以氢氧化锂调整溶液pH至8-10；锂盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-100.0，离子交换温度为70-120℃，交换次数为5-20次，单次交换时间为10-60min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石。
优选地，干燥温度为80-200℃，且干燥后含水量不高于10％，活化时升温速率1-10℃/min，活化时最高温度为350-650℃，保温时间0.5-4h，活化后分子筛含水率不高于1％。
本发明涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，采用上述制备方法制成。
本发明涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石应用：将混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石用于PSA/VPSA制氧工艺中做为N2和O2的选择性吸附剂。
技术效果
与现有技术相比，本发明先交换多价离子再交换锂离子，用难以被替换的多价阳离子占据位点Ⅰ、Ⅰ’和Ⅱ，避免锂离子进入上述位点造成浪费，提高了锂离子溶液中锂离子的利用效率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明实施例涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，先将低硅八面沸石原粉与多价阳离子盐溶液进行离子交换，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石；再将多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石与锂盐溶液进行离子交换，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石中锂离子与多价阳离子总交换度为90％-99％；最后干燥、活化得到活化粉。
优选地，所述低硅八面沸石原粉为钠钾型原粉，进一步优选钾交换度不高于5％的钠钾型原粉。
优选地，在多价阳离子交换中，多价阳离子盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-10.0；离子交换温度为室温至90℃，交换次数为1-3次，单次交换时间为10-120min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石。
优选地，所述多价阳离子盐溶液中阳离子选自镁、钙、锶、钡、铝、铜、锌、铁、钴、镍、铬、锰元素中至少一种，阳离子摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种。
优选地，所述锂盐溶液的摩尔浓度为0.1-3.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种，并以氢氧化锂调整溶液pH至8-10；锂盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-100.0，离子交换温度为70-120℃，交换次数为5-20次，单次交换时间为10-60min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石。
优选地，干燥温度为80-200℃，且干燥后含水量不高于10％，活化时升温速率1-10℃/min，活化时最高温度为350-650℃，保温时间0.5-4h，活化后分子筛含水率不高于1％。
实施例1
本实施例涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，包括以下步骤：
S1，取0.2mol/L氯化镁溶液200g，加入20g的NaK型LSX原粉(钠交换度99％)，于70℃水浴条件下，搅拌120min进行多价阳离子交换，交换次数为3次，单次交换时间为120min，之后过滤并以去离子水洗涤3次，再离心与水分离得到；
S2，取步骤S1中离心分离后产物加入1000g、0.2mol/L氯化锂溶液，于95℃水浴条件下，搅拌60min进行锂离子交换，交换次数为18次，之后过滤并以去离子水洗涤3次，滤除水分后备用；
S3，将步骤S2中滤除水分后的产物以150℃过夜干燥，且干燥后含水量不高于10％，放入坩埚中进行活化，升温速率2℃/min，活化时最高温度为350℃，保温时间2h，得到活化粉；活化后分子筛含水率不高于1％。
取步骤S1离心分离后产物经稀硝酸溶解，以阳离子色谱测定溶解液中钠、钾、镁含量，测得镁交换度为38.9％；取步骤S2滤除水分后产物经稀硝酸溶解，以阳离子色谱测定溶解液中钠、钾、镁、锂含量，测得镁交换度为38％，锂交换度为58％。
经测定，活化粉在25℃、标准大气压下的氮气吸附量为1.18mmol/g。
实施例2
本实施例涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，包括以下步骤：
S1，取0.2mol/L氯化钙溶液200g，加入20g的NaK型LSX原粉(钠交换度99％)，于70℃水浴条件下，搅拌120min进行多价阳离子交换，交换次数为3次，单次交换时间为120min，之后过滤并以去离子水洗涤3次，再离心与水分离后备用；
S2，取步骤S1中离心分离后产物加入1000g、0.2mol/L氯化锂溶液，于95℃水浴条件下，搅拌60min进行锂离子交换，交换次数为18次，之后过滤并以去离子水洗涤3次，滤除水分后备用；
S3，将步骤S2中滤除水分后的产物以150℃过夜干燥，且干燥后含水量不高于10％，放入坩埚中进行活化，升温速率2℃/min，活化时最高温度为350℃，保温时间2h，得到活化粉；活化后分子筛含水率不高于1％。
取步骤S1离心分离后产物经稀硝酸溶解，以阳离子色谱测定溶解液中钠、钾、钙含量，测得钙交换度为48.8％；取步骤S2滤除水分后产物经稀硝酸溶解，以阳离子色谱测定溶解液中钠、钾、钙、锂含量，测得钙交换度为47％，锂交换度为49％。
经测定，活化粉在25℃、标准大气压下的氮气吸附量为1.17mmol/g。
实施例3
本实施例涉及一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，包括以下步骤：
S1，取0.2mol/L氯化铝溶液200g，加入20g的NaK型LSX原粉(钠交换度99％)，于70℃水浴条件下，搅拌20min进行多价阳离子交换，交换次数为3次，单次交换时间为20min，之后过滤并以去离子水洗涤3次，再离心与水分离后备用；
S2，取步骤S1中离心分离后产物加入1000g、0.2mol/L氯化锂溶液，于95℃水浴条件下，搅拌60min进行锂离子交换，交换次数为18次，之后过滤并以去离子水洗涤3次，滤除水分后备用；
S4，将步骤S2中滤除水分后的产物以150℃过夜干燥，且干燥后含水量不高于10％，放入坩埚中进行活化，升温速率2℃/min，活化时最高温度为350℃，保温时间2h，得到活化粉；活化后分子筛含水率不高于1％。
以XRF测定步骤S1干燥后产物中钠、钾、铝的含量，测得铝交换度为68.6％；以XRF测定步骤S2干燥后产物中钠、钾、铝、锂的含量，测得铝交换度为60％，锂交换度为34％。
经测定，活化粉在25℃、标准大气压下的氮气吸附量为1.17mmol/g。
对比例1
取20g的NaK型LSX原粉(钠交换度99％)加入1000g、0.2mol/L氯化锂溶液，于95℃水浴条件下，搅拌60min，总计离子交换18次(每次交换后取少量分子筛用于测试)，最后过滤以去离子水洗涤3次，之后过滤滤除水分，再干燥、活化得到活化粉。
取交换后分子筛粉末(交换后干燥除水得到)，以XRF测定分子筛粉末中钠、钾、锂含量，测得交换后分子筛中锂交换度为96.0％。
经测定，活化粉在25℃、标准大气压下氮气吸附量为1.2mmol/g；另对锂交换度分别为34％、49％、58％活化分子筛(未进行多价阳离子交换)同条件下测定氮气吸附量，其结果分别为0.38、0.42、0.44mmol/g。
从实施例结果可以看到经Mg-Li-LSX、Ca-Li-LSX、Al-Li-LSX多价阳离子与锂离子总交换度为96％左右，其氮气吸附数值与锂离子交换度96％Li-LSX较为接近，对比锂交换度34％、49％、58％Li-LSX可知，Mg-Li-LSX、Ca-Li-LSX、Al-Li-LSX其氮气吸附性能优于相同锂交换度条件下的不含多价阳离子的Li-LSX。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征在于，先将低硅八面沸石原粉与多价阳离子盐溶液进行离子交换，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石；再将多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石与锂盐溶液进行离子交换，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石中锂离子与多价阳离子总交换度为90％-99％；最后干燥、活化得到活化粉。
2.根据权利要求1所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，所述低硅八面沸石原粉为钠钾型原粉。
3.根据权利要求2所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，所述低硅八面沸石原粉为钾交换度不高于5％的钠钾型原粉。
4.根据权利要求1所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，在多价阳离子交换中，多价阳离子盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-10.0；离子交换温度为室温至90℃，交换次数为1-3次，单次交换时间为10-120min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到多价阳离子交换度为5％-60％的低硅八面沸石。
5.根据权利要求4所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，所述多价阳离子盐溶液中阳离子选自镁、钙、锶、钡、铝、铜、锌、铁、钴、镍、铬、锰元素中至少一种，阳离子摩尔浓度为0.1-1.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种。
6.根据权利要求1所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，所述锂盐溶液的摩尔浓度为0.1-3.0mol/L，阴离子选自硫酸根、硝酸根、氯离子、乙酸根中的至少一种，并以氢氧化锂调整溶液pH至8-10；锂盐溶液与低硅八面沸石原粉质量比为1.0-100.0，离子交换温度为70-120℃，交换次数为5-20次，单次交换时间为10-60min，交换结束后以去离子水清洗3-5次，得到混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石。
7.根据权利要求1所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石制备方法，其特征是，所述干燥温度为80-200℃，且干燥后含水量不高于10％，活化时升温速率1-10℃/min，活化时最高温度为350-650℃，保温时间0.5-4h，活化后分子筛含水率不高于1％。
8.一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述制备方法制成。
9.一种混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石的应用，其特征在于，将权利要求8所述混有多价阳离子的锂型低硅八面沸石用于PSA/VPSA制氧工艺中做为N2和O2的选择性吸附剂。
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