CN110743249B - 带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材 - Google Patents

带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增加微纳米纤维与基材粘合性的方法：通过静电纺丝的方法在基材上喷涂带有珠粒的微纳米纤维，所述珠粒作为锚固点将微纳米纤维锚固于基材上，从而增加了微纳米纤维与基材间的粘合性。本发明另一方面提供了一种带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，包括一纤维类过滤基材以及通过静电纺丝的方法沉积在所述过滤基材至少一面上的纳米纤维层；所述纳米纤维层中的纳米纤维上形成有珠粒，至少部分所述珠粒将多根纳米纤维粘合在一起并粘接在过滤基材的纤维上。本发明的方法工艺简单，生产成本低，能够一次性成型，且基材与沉积在基材上的微纳米纤维之间粘合性好，该方法能够用于生产纳米纤维复合滤材，使其具有优异的耐反吹性能。

Description

带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体涉及一种增加微纳米纤维与基材粘合性的方法以及一种带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材。
背景技术
当今空气污染问题备受关注，社会上普遍倡导高效环保地利用能源。燃气轮机进气系统和工业除尘系统对过滤基材技术指标从过滤效率、阻力压降、容尘量、使用寿命几项不断提出更高的标准要求。高压静电纺所制备的纳米级纤维网具有高效、低阻的特征，是制备空气滤材的良好的原材料。由于纳米纤维复合空气滤材的过滤机理是以表面机械拦截为主，捕获的颗粒绝大多数堆积在滤材表面，因此可以通过动态脉冲反吹净化而循环使用。如果其能达到耐反吹的技术指标，在实际使用中就具有更高的容尘量以及更长使用寿命。
当前高压静电纺纳米纤维复合滤料是燃气轮机进气系统工业除尘空气系统最好滤料之一，目前国际上实现工业化量产的有Donanldson，Finetex MatsTM，AntimicrobeWebTM，NanoFilterTM，Fibra-WebTM等品牌商。经过调研，除Donanldson外，其他品牌商的滤料产品在全寿命脉冲反吹气流清洗过程中都出现不同程度的纳米纤维网从基材上脱落的现象，从而循环反吹后过滤效率和容尘量不断下降，过滤器运行时间严重缩短，使用成本因此增加。
国内的滤材技术相对落后，从军用(052系列舰、055系列舰)到民用电厂燃气轮机进气系统高端滤芯滤材(F9级别标准EN779-2012)市场被国外(Donanldson)垄断。据调研，国内企事业和技术院校对高压静电纺纳米纤维技术多数停留在实验室阶段，从设备到工艺量产纳米纤维复合滤材还有很多技术性问题需要突破。如：CN101940856A和CN102908829A专利由于在制备中没有考虑到全寿命脉冲反吹清洗的技术指标，易造成纳米纤维网面的破环，产品无法在动态脉冲反吹的情况下为燃气轮机提供稳定优质的空气。CN104028047B专利中利用溶剂蒸汽使纤维间产生粘连的技术方案存在安全问题，其实现耐磨、抗剥离的方法具有很大的安全隐患。众所周知高压静电纺丝量产化过程中工作电压常高达数万伏，控制高压场强中溶剂蒸汽浓度是安全量产的先决条件。上述现有的技术专利同时都出现工业量产难度大，生产工序繁杂，生产成本高的特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种增加微纳米纤维与基材粘合性的方法，该方法工艺简单，生产成本低，能够一次性成型，且基材与沉积在基材上的微纳米纤维之间粘合性好，该方法能够用于生产纳米纤维复合滤材，使其具有优异的耐反吹性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种增加微纳米纤维与基材粘合性的方法，通过静电纺丝的方法在基材上喷涂带有珠粒的微纳米纤维，所述珠粒作为锚固点将微纳米纤维锚固于基材上，从而增加了微纳米纤维与基材间的粘合性。
进一步地，通过静电纺丝的方法在基材上喷涂带有珠粒的微纳米纤维。
本发明另一方面提供了一种带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，所述复合滤材包括：
一纤维类过滤基材；以及
通过静电纺丝的方法沉积在所述过滤基材至少一面上的纳米纤维层；所述纳米纤维层中的纳米纤维上形成有珠粒，至少部分所述珠粒将邻近的纳米纤维粘合在一起并粘接在过滤基材的纤维上。
进一步地，所述复合滤材的最低过滤效率为60％。
进一步地，所述过滤基材为滤纸基材、熔喷无纺布基材或针刺/水刺过滤毡基材。
进一步地，所述滤纸基材的重量为20～140gsm；进一步地，所述熔喷无纺布基材、针刺/水刺过滤毡基材的重量为20～250gsm。
进一步地，所述滤纸基材为木浆纤维通过湿法抄纸技术抄造制备出的滤纸基材。
进一步地，所述滤纸基材的原料中还包括10～19.5wt％的增强纤维。进一步地，所述增强纤维为PET纤维和/或PP纤维，其直径优选为50～70μm，长度优选为5～10cm。增强纤维能够增加纤维类基材的挺度、耐破裂强度和耐候性。
进一步地，所述滤纸基材为市售平板空气滤纸或带瓦楞空气滤纸。
进一步地，所述熔喷无纺布基材的原料选自聚酯纤维(PET)、聚丙烯、聚偏氟乙烯、PA6、PA66中的至少一种。
进一步地，所述纳米纤维层采用静电纺丝的方法制备，配置纺丝液的聚合物选自下述材料中的至少一种：聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚酰胺、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚苯并咪唑、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚苯胺、聚环氧乙烷、聚萘二酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基丁烯，以及它们的共聚物或衍生物。
进一步地，所述纺丝液是由聚氨酯溶于混合溶剂中得到的，所述混合溶剂包括质量比为9:1～5:5的溶剂A和溶剂B，所述溶剂A为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，所述溶剂B为丙酮或丁酮。
进一步地，纺丝液中还包含0.01％～1wt％的导电助剂，以增加聚合物纺丝液的导电性。所述导电助剂优选为四丁基高氯酸铵。
进一步地，纺丝液中还包含聚四氟乙烯(PTFE)超细粉，其纯度为100％，分子量为10000以下，粒径为0.5～2.5μm，该超细粉具有良好的相容性和分散性。进一步地，所述聚四氟乙烯超细粉与纺丝液的质量比为1:(4～99)。
本发明的原理为：
聚合物溶液粘度低到一定的情况下，高压静电纺丝过程中高聚合物溶液的粘滞力小于电场力的牵伸力和库仑力的排斥力射流保持做瑞利(Rayleigh)不稳定性运动，在往上牵伸的带电射流上行中由于电场力、库仑力和聚合物溶液表面张力相互作用下纳米纤维中间而产生了连续的珠粒，形成了带珠粒的纳米纤维网，其单个珠粒粘在基材或纳米纤维上成为单个珠粒式锚固点(见图10)。
本发明中，可以通过对聚合物溶液粘度和供应量、纺丝高度、电压等纺丝参数的调整，来控制纳米纤维上锚固定点的直径、锚固点的数量；另外通过在纺丝液中加入PTFE超细粉，超细粉均匀的分散在聚合物溶液中，在电场力牵伸下聚合物溶液离开喷丝头端面上形成为带电射流，电场力牵伸力克服了聚合物溶液的表面张力，部分溶液形成纳米级纤维，其他部分聚合物溶液包裹着PTFE超细粉体上行，过程中电场力牵伸力和库仑力排斥力不断减小，小于聚合物溶液和PTFE超细粉体之间的黏合力，在纳米纤维中间连续出现2～3.5μm的包裹点，即带蜘蛛式锚固点纳米纤维网。通过在溶液中加入PTFE超细粉体，更容易控制单位面积锚点数量。通过对纺丝距离的适当调整使射流飞向接收极板的距离减少，即溶剂挥发时间减少，适当纺丝距离即纳米纤维段的溶剂完全挥发，蜘蛛式锚固点直径是纳米纤维段千倍，蜘蛛式锚固点溶剂量多且不易挥发，由于上行距离近致使挥发时间短溶剂未完全挥发，收卷前进烘箱处理溶剂，蜘蛛式锚固点和基材之间具有更好的黏合性。
本发明的有益效果：
1.本发明通过在纳米纤维中制备珠粒式和蜘蛛式锚固点(图10中201)，集中落在基材的纤维上(图10中202)加强了纳米纤维网的整体强度的同时，由于锚固点的直径在2～3μm，远远小于基材纤维的直径，在没有明显增大阻力压降的同时，增大了纳米纤维和基材纤维的接触面积，从而增强了纳米纤维和基材的粘合性，提高了耐反吹性能；且明显增大了容尘量，延长了器件的使用寿命。
2.本发明生产的纳米纤维复合滤材一次性成型，工艺简单，生产成本低，产品性能优秀。在由木浆纤维与化纤合成制备的M6-F8级别(EN779-2012标准)滤纸或无纺布上，通过静电喷涂纳米纤维使过滤效率稳定达到F9(EN779-2012标准)及以上级别。具有高效低阻特性同时耐反吹性能表现完美，经EN779-2012标准测试过滤效果、阻力、容尘量、耐脉冲反吹性能达到国际高端空气滤材的技术指标。
附图说明
图1为实施例中所使用的高压静电纺丝设备单组的示意图；
图2为实施例1制备的复合滤材的电镜图Fiber metric系统分析，系统测得纤维直径集中再130nm-270nm，多数直径集中在150nm；
图3为实施例2制备的复合滤材的电镜图Fiber metric系统分析，系统测得纤维直径集中再170nm-255nm，多数直径集中在180nm；
图4为实施例3制备的复合滤材的电镜图Fiber metric系统分析，系统测得纤维直径集中再250nm-300nm，多数直径集中在270nm；
图5为实施例4制备的复合滤材的电镜图Fiber metric系统分析，系统测得纤维直径集中再330nm-390nm，多数直径集中在350nm；
图6为实施例5制备的复合滤材中纳米纤维锚固点数量及分布电镜图；
图7为实施例6制备的复合滤材中纳米纤维锚固点数量及分布电镜图；
图8为实施例7制备的复合滤材中纳米纤维锚固点数量及分布电镜图；
图9为实施例8制备的复合滤材中纳米纤维锚固点数量及分布电镜图；
图10为实施例7制备的复合滤材的电镜图，其中201为纳米纤维网蜘蛛式锚固点，202为基材纤维；
图11为测试报告。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
1.原料
聚氨酯，路博润lubrizol Estane TPU X595A-11；
甲基甲酰胺，纯度>99.9％(GC)，市购；
丙酮，纯度>97.0％(GC)，市购；
PTFE超细粉，3M Dyneon，初级粒径达到纳米级。
2、生产设备
本发明各实施例中使用工业化流水线配制4组喷丝系统(喷丝针头朝上设置)进行高压电纺，其中工业化高压静电纺流水线如图1所示，其至少需要配置如下设备：退卷装置1，收卷装置2，喷丝室框架3，接收屏4，高压直流电源5，喷丝头6，喷丝组7，喷丝组支架8，烘箱9，传送带10，传送辊11，供液系统12。喷丝头和喷丝单元的结构详见CN201811180346.9专利，与该工业化高压静电纺流水线配套的工业化配料系统和供液系统详见CN 105019042 B专利，在此不再赘述。喷丝单元为模块化组件，可根据产量要求配制以4的倍数组装如：4组、8组、16组或更多。
3、检测仪器及设备
本发明使用到的仪器及软件有：TEXTEST FX3300透气性测试仪、Phenom Pro电镜、Phenom fiber metric系统、TSI 8130A过滤效率测试仪、博裕8100脉冲反吹测试台。
实施例1～4
(1)滤纸基材
湖南正佳115cw基材：基材门幅1.6米，过滤效率F7，质量115gsm，厚度0.3，透气量230L@200Pa l/m2/s，平均孔径45.μm，过滤效率35±5％@0.3μm DEHS@32L；
(2)配置电纺溶液
配置纺丝液的原料为：
溶质：聚氨酯，路博润lubrizol Estane TPU X595A-11；
溶剂：DMF/MEK 8:2；
导电助剂：0.1％的四丁基高氯酸铵。
表1实施例1～4的纺丝液的配方
Figure GDA0002770507190000071
(3)在滤纸基材上制备纳米纤维
生产环境：恒温恒湿车间，温度(30±2)℃，相对湿度(30±5)％，焓值(50±5)kJ，流水线新风风量9000m3/h，回收风量(排风)9050m3/h，设备内空压(2.5±0.5)Pa，溶剂气体浓度<(10±0.5)ppm。
生产参数：溶液量350g/h，纺丝高度120mm，喷丝组位移速度40mm/s，位移距离50mm，纺丝电压60kv，车速4.5m/min。
具体制备过程：
将湖南正佳115cw基材通过退卷装置1进入设置有4组喷丝组件的纺丝流水线中，按照表1的配方，通过工业化配料系统和供液系统进行配料和供液，在高压电场的作用下，位于数千个喷头顶端处的溶液富集了大量电荷形成静电排斥力，克服了聚合物溶液表面张力，溶液形成纳米级纤维，落在基材上，最后通过收卷装置进行打圈，得到纳米纤维复合滤材。
表2实施例1～4制备的纳米纤维复合滤材的技术参数
Figure GDA0002770507190000081
采用TIS81030A和Phenom电镜Phenom fiber metric系统测试实施例1～4制备的纳米纤维复合滤材，结果如图2～5所示。
由于纳米网层再基材表面喷涂只有0.02g/m2左右，在实际应用过程中必须考虑到纳米纤维网的强度和纳米复合滤材的过滤效率，纳米纤维直径决定着纳米复合材料的综合性能。相同材料和工艺下制备的纳米纤维直径越粗纳米纤维网强度越好。纳米纤维直径越小滤材过滤效率越高。实施例1、实施例2中纳米纤维直径集中在200nm内(图2、图3)，阻力及过滤效率表现良好纳米纤维网面强度相对较低。实施例4，当纳米纤维直径集中在350nm(如图5)情况，阻力明显增大且过滤效率下降。实施例3中纤维直径集中在250nm(如4图)，纳米纤维复合滤材过滤效率、阻力参数良好，所以优选实施例3溶液配制方案。
实施例5～8
(1)配置纺丝液
以实施例3的电纺溶液作为基础液，通过添加不同含量的PTFE超细粉，得实施例5～8的纺丝液。其中，PTFE超细粉为3M Dyneon，初级粒径达到纳米级。
表3实施例5～8纺丝液的配方
电纺溶液(wt％) PTFE(wt％)
实施例5 99 1
实施例6 97 3
实施例7 95 5
实施例8 93 7
(2)在滤纸基材上制备纳米纤维
生产环境：恒温恒湿车间，温度(30±2)℃，相对湿度(30±5)％，焓值(50±5)kJ，流水线新风风量9000m3/h，回收风量(排风)9050m3/h，设备内空压(2.5±0.5)Pa，溶剂气体浓度<(10±0.5)ppm。
生产参数：溶液量350g/h，纺丝高度120mm，喷丝组位移速度40mm/s，位移距离50mm，纺丝电压60kv，车速4.5m/min。
具体制备过程：
将湖南正佳115cw基材通过退卷装置进入设置有4组喷丝组件的纺丝流水线中，通过工业化配料系统和供液系统进行配料和供液，在高压电场的作用下，位于数千个喷头顶端处的溶液富集了大量电荷形成静电排斥力，克服了聚合物溶液表面张力，部分溶液形成纳米级纤维，其他部分聚合物溶液包裹着PTFE超细粉体上行，过程中电场力牵伸力和库仑力排斥力不断减小，小于聚合物溶液和PTFE超细粉体之间的黏合力，在纳米纤维中间连续出现2～3.5μm的包裹点，即带蜘蛛式锚固点纳米纤维网。经过烘箱固化蜘蛛式锚点，最后通过收卷装置进行打圈，得到复合滤材。
性能测试
1.微观形貌及过滤参数测试
通过Phenom电镜Phenom fiber metric系统和TIS81030A测试实施例5～8制备的纳米纤维复合滤材。
参见图6～图10，实施例5和实施例6的滤材纤维上锚固点数量稀少，实施例8的滤材纤维上锚固点过多，而实施例7的的滤材纤维上具有合适数量的锚固点。其原因是：实施例7中纺丝溶液的固含量为9％，TPU聚合物溶液粘度为220CP±5，再加入PTFE超细粉，聚合物溶液包裹着PTFE超细粉体，高压静电纺丝过程中高聚合物溶液的粘滞力小于电场力的牵伸力和库仑力的排斥力射流保持做瑞利(Rayleigh)不稳定性运动，在往上牵伸的带电射流上行中由于电场力、库仑力和聚合物溶液表面张力及聚合物溶液和PTFE超细粉体之间的黏合力相互作用下纳米纤维中间更容易产生连续的珠粒，形成了带珠粒的纳米纤维网，其单个珠粒粘黏在基材或纳米纤维上成为单个蜘蛛式锚固点。
因此优选实施例7，实施例7的复合滤材中纳米纤维的直径集中在250～350nm。
表4为通过TIS81030A测得的滤材过滤效率结果。从表中可以看出，实施例5～8的滤材均具有优异的过滤效率，但实施例8的滤材由于锚固点过多，造成纳米复合材料阻力偏大，透气量下降。
表4实施例5～8制备的复合滤材的过滤参数
Figure GDA0002770507190000111
2.脉冲耐反吹测试
采用博裕8100脉冲反吹测试台分别测试实施例3与实施例7制备的复合滤材的耐反吹性能，反吹气压为3～6kg，反吹面积为50.24cm2，反吹次数为1000次，所得结果如表5所示。
表5实施例3与实施例7纳米纤维复合滤材(片材)的测试结果
Figure GDA0002770507190000112
Figure GDA0002770507190000121
根据表5的脉冲耐反吹数据可以发现，实施例3制备的复合滤材，在脉冲反吹气压为5kg的情况下，过滤效率出现了明显下降；当反吹气压增加至6kg时过滤效率下降了30％左右。
而实施例7制备的复合滤材的耐反吹性能优异，在反吹气压为3～5kg时过滤效率均没有出现下降，当反吹气压增加到6kg时，过滤效率仍然没有出现明显的下降。
参见图11的国家电网测试报告，实施例7的复合滤材，在达到F9(EN779-2012标准)过滤效率情况下，却没有出现明显的阻力压降。这是由于实施例7的复合滤材在生产过程中形成了蜘蛛式纳米纤维锚点，增大了纳米纤维和基材的接触面积，增强了纳米纤维网和基材的粘合性，从而实现了优良的耐反吹性能，明显增大了容尘量，而延长了器件的使用寿命。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (12)

1.一种增加微纳米纤维与基材粘合性的方法，其特征在于，通过静电纺丝的方法在纤维类基材上喷涂带有珠粒的微纳米纤维，所述珠粒作为锚固点将微纳米纤维锚固于所述纤维类基材上，从而增加了微纳米纤维与纤维类基材间的粘合性。
2.一种带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述复合滤材包括：
一纤维类过滤基材；以及
通过静电纺丝的方法沉积在所述过滤基材至少一面上的纳米纤维层；所述纳米纤维层中的纳米纤维上形成有珠粒，至少部分所述珠粒将邻近的纳米纤维粘合在一起并粘接在过滤基材的纤维上。
3.如权利要求2所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述过滤基材为滤纸基材、熔喷无纺布基材或针刺/水刺过滤毡基材。
4.如权利要求3所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述滤纸基材的重量为20 ~ 140gsm，所述熔喷无纺布基材、针刺/水刺过滤毡基材的重量为20 ~ 250gsm。
5.如权利要求3所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述滤纸基材为木浆纤维通过湿法抄纸技术抄造制备出的滤纸基材。
6.如权利要求5所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述滤纸基材的原料中还包括10 ~ 19.5wt%的增强纤维。
7.如权利要求6所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述增强纤维为PET纤维和/或PP纤维；
所述增强纤维的直径为50 ~ 70μm，长度为5 ~ 10cm。
8.如权利要求3所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述滤纸基材为市售平板空气滤纸或带瓦楞空气滤纸。
9.如权利要求3所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述熔喷无纺布基材的原料选自聚酯纤维、聚丙烯、聚偏氟乙烯、PA6、PA66中的至少一种。
10.如权利要求2所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述纳米纤维层采用静电纺丝的方法制备，配置纺丝液的聚合物选自下述材料中的至少一种：聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚酰胺、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚苯并咪唑、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚苯胺、聚环氧乙烷、聚萘二酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、苯乙烯-丁二烯橡胶、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯基丁烯，以及它们的共聚物或衍生物。
11.如权利要求10所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述纺丝液中还包含0.01％ ~ 1wt％的导电助剂；
所述导电助剂为四丁基高氯酸铵。
12.如权利要求10所述的带锚点耐反吹纳米纤维复合滤材，其特征在于，所述纺丝液中还包含聚四氟乙烯超细粉，其纯度为100%，分子量为10000以下，粒径为0.5 ~ 2.5μm；
所述聚四氟乙烯超细粉与纺丝液的质量比为1 : （4 ~ 99）。
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