CN110743113B - 基于可膨胀水凝胶的防pm2.5鼻塞的制备方法及其产品 - Google Patents

基于可膨胀水凝胶的防pm2.5鼻塞的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞制备方法及其产品，该鼻塞外缘形状与鼻腔相匹配且能够透气，包括内外层，内层材料以可膨胀水凝胶为基础，通过添加肺表面活性物质和消炎药物，实现材料形状可控、高效阻隔、抗菌消炎；外层材料以静电纺丝制备生物相容性的高分子支架材料，实现初步阻隔大颗粒物的目的。本发明产品的使用方法为鼻塞式，通过水凝胶的膨胀使得材料充满鼻腔，实现了隐形口罩的功能；产品的PM2.5阻隔率不低于90%，同时通过消炎药物的缓释，实现了鼻腔炎症的治疗作用。

Description

基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法及其产品。
背景技术
雾霾天气的空气中大颗粒物易被鼻腔，咽喉，气管拦截，或者通过绒毛的运动将其排除体外，而PM2.5是细小颗粒物，一旦被人从呼吸道吸入，就会沉积于人的肺泡，而后溶解进去血液，造成血液中毒，很容易达到肺部深处，会造成呼吸系统和心血管系统的伤害，出现呼吸道刺激，咳嗽，呼吸困难，加重哮喘发作，出现心律失常诱发心脏病等等，因此PM2.5指数已经成为一个重要的测控空气污染程度的指数。
防雾霾产品不断出现，其中以水凝胶为基础的产品也见报道。例如，中国发明专利——一种阻隔PM2.5及其他鼻过敏原的凝胶（CN104629096B），报道了一种阻隔空气中PM2.5或其他鼻过敏原的凝胶，将其涂抹在使用者鼻子周围，通过各种阳离子在鼻道周围产生一个空气滤网似的静电场，可有效阻绝空气中的颗粒物（特别是PM2.5）进入鼻道、肺等呼吸系统，在阻隔PM2.5的同时，也能阻隔空气中其他鼻过敏源：草屑，花粉，尘螨，动植物皮屑等进入呼吸系统，避免引起鼻子过敏，保护呼吸系统、心肺功能等身体健康。
肺表面活性物质（PS）是一种存在于支气管及肺泡表面的能降低肺泡表面张力的物质。肺表面活性剂作为呼吸系统的第一道防线，它与吸入纳米颗粒之间的纳米/生物作用决定了颗粒的运动、颗粒的潜在医疗应用或者毒性作用。因此，如果将PS用于防PM2.5的产品中，能起到很到的阻隔作用。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述制备方法制备的产品。
本发明目的通过下述方案实现：一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，该鼻塞外缘形状与鼻腔相匹配且能够透气，包括内外层，包括如下制备步骤：
（1）内层的制备
a. 将含有羟基基团的高分子材料溶解在碱性有机溶剂中，加入甲苯磺酰氯，甲苯磺酰氯与高分子材料的摩尔量为（0.5-5）：1，在氮气保护下，反应温度为80-200℃，反应时间为30-120分钟，获得中间体，其中，所述的含有羟基基团的高分子材料为聚乙二醇4000、聚乙二醇10000、聚乙二醇20000、聚乙烯醇、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯的一种；
b. 将肺表面活性物质（PS）溶解于0.1 mol/L碱性水溶液中回流，将步骤a获得的中间体加入反应体系中继续回流，肺表面活性物质与中间体的摩尔量比（0.1-1）：1，在80-120℃，反应30-150分钟，得到肺表面活性物质接枝的高分子材料；
c. 将10～20质量份浓度10%的丝素蛋白水溶液和3～6质量份的丙烯酸钠混合，加入1～5质量份的交联剂和1～5质量份的引发剂，搅拌均匀后加入5-30质量份的肺表面活性物质接枝的高分子材料和1-10质量份的消炎类药物，在300～1500 rpm的搅拌速率下反应30～180 min，反应完毕后，将成形的水凝胶脱模，并进一步置于65℃下干燥24小时，然后将干燥的水凝胶浸泡在大量蒸馏水中3天，每天换水两次，以除去残留的未反应的化学物质；
（2）外层材料的制备
将生物相容性高分子材料与六氟异丙醇以适量质量比进行混合，超声30分钟，磁力搅拌过夜后得到均一的溶液，配成质量浓度1~20%的溶液，室温下搅拌6~12小时后得到均一的溶液，将所得溶液装入一个20 mL玻璃注射器内，在电场电压10~15 kv，托盘接收距离为8 ~15 cm，推速为0.2 ~ 1.0 mL/h，通过接受装置设计，静电纺丝制备出支架，其中支架末端为椭圆形，上窄下宽，接受装置的旋转速度为10~500 rpm，收集喷出的纤维，时间为1~8小时，得到生物相容性的高分子支架，其中，所述的生物相容性高分子材料为聚乳酸（PLA），聚己内酯（PCL），聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA），丝素蛋白的一种；
（3）产品的制备
内层结构材料从上端加入外层结构材料中。
在上述方案基础上，步骤a中，所述的碱性有机溶剂为乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、二甲基甲酰胺、吡啶的一种或几种。
在上述方案基础上，步骤b中，所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氨水的一种。
在上述方案基础上，步骤c中，所述的丝素蛋白为蚕丝蛋白、蜘蛛丝蛋白或大豆蛋白、胶原蛋白和赖氨酸中的至少一种。
进一步的，步骤c中，所述的交联剂为N, N’-亚甲基双丙烯酰胺，过氧化二异丙苯，过氧化氢二异丙苯，二叔丁基过氧化物的一种。
进一步的，步骤c中，所述的引发剂为过硫酸钾，过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮的一种。
所述的消炎类药物为阿莫西林、头孢克肟、左氧氟沙星、罗红霉素的一种或几种。
本发明还提供一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，根据上述的方法制备得到的，其PM2.5阻隔率为90%，药物在150分钟时释放67-78%。
进一步的，内层水凝胶材料的体积膨胀率不小于180%；外层高分子支架的压缩强度为115-215kPa。
本发明基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，内层材料以可膨胀水凝胶为基础，通过添加肺表面活性物质和消炎药物，实现材料形状可控、高效阻隔、抗菌消炎；外层材料以静电纺丝制备生物相容性的高分子支架材料，实现初步阻隔大颗粒物的目的。
本发明产品的使用方法为鼻塞式，通过水凝胶的膨胀使得材料充满鼻腔，实现了隐形口罩的功能；同时通过消炎药物的缓释，实现了鼻腔炎症的治疗作用。
本发明的有点在于：
（1）本发明的产品可以高效地去除PM2.5，佩戴方式是鼻塞式。因此，效果好，使用方便。
（2）本发明的产品使用方法为鼻塞式，通过水凝胶的膨胀使得材料充满鼻腔，实现了隐形口罩的功能；同时通过消炎药物的缓释，实现了鼻腔炎症的治疗作用。
（3）本发明制备过程简单、反应易控制，稳定性好、可产业化，具有广泛的推广前景。
附图说明
图1为水凝胶脱模示意图；
图2为接受装置示意图；
1——水凝胶脱模；2——接受装置。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，该鼻塞外缘形状与鼻腔相匹配且能够透气，包括内外层，按如下制备步骤：
（1）内层的制备
a. 将聚乙二醇4000溶解在三乙胺中，加入甲苯磺酰氯，甲苯磺酰氯与聚乙二醇的摩尔量比为0.5：1，反应温度为100℃，反应时间为120分钟，反应过程中通入氮气保护，获得中间体；
b. 将肺表面活性物质（PS）溶解于0.1 mol/L氢氧化钠水溶液中回流2小时，将步骤a获得的中间体加入反应体系中继续回流，肺表面活性物质与中间体的摩尔量比0.5：1，在100℃反应50分钟，得到肺表面活性物质接枝的聚乙二醇；
c. 将10质量份的蚕丝蛋白水溶液（丝素蛋白水溶液浓度10%）和3质量份的丙烯酸钠混合，加入1质量份的交联剂N, N’-亚甲基双丙烯酰胺和1～5质量份的引发剂过硫酸钾，搅拌均匀后加入5质量份的肺表面活性物质接枝的聚乙二醇和5质量份的消炎类药物阿莫西林，在500 rpm搅拌速率下反应60 min，反应完毕后，将成形的水凝胶脱模1，如图1所示，并进一步置于65℃下干燥24小时，然后，将干燥的水凝胶浸泡在大量蒸馏水中3天，每天换水两次，以除去残留的未反应的化学物质；
（2）外层材料的制备
将聚乳酸（PLA）与六氟异丙醇以适量质量比进行混合，超声30分钟，磁力搅拌过夜后得到均一的溶液，配成质量浓度10%的溶液，室温下搅拌8小时后得到均一的溶液，将所得溶液装入一个20 mL玻璃注射器内，在电场电压10kv，托盘接收距离为8cm，推速为0.2mL/h，通过如图2所示的接受装置设计，静电纺丝制备出支架，其中支架末端为椭圆形，上窄下宽，接受装置2的旋转速度为100 rpm，收集喷出的纤维，时间为8小时，得到聚乳酸支架；
（3）产品的制备
内层水凝胶材料从上端加入外层聚乳酸支架中，得到本产品。
本实施例产品的内层水凝胶材料的体积膨胀率为225%，药物在150分钟时释放75%；外层聚乳酸支架的压缩强度为215 kPa；产品的PM2.5阻隔率为96%。
实施例2
一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，按如下步骤制备：
（1）内层的制备
a. 将聚乙烯醇溶解在碱性有机溶剂吡啶中，加入甲苯磺酰氯，甲苯磺酰氯与聚乙二醇的摩尔量比为2：1，在氮气保护下，反应温度为120℃，反应时间为120分钟，获得中间体；
b. 将肺表面活性物质（PS）溶解于0.1 mol/L碱性水溶液中回流1小时得胆碱化合物，将步骤a获得的中间体加入反应体系中继续回流，胆碱化合物与中间体的摩尔量浓度为2:1，在100℃，反应70分钟，得到肺表面活性物质接枝的聚乙烯醇；
c. 将20质量份浓度10%的蜘蛛丝蛋白水溶液和6质量份的丙烯酸钠混合，加入5质量份的交联剂过氧化二异丙苯和1～5质量份的引发剂过氧化苯甲酰，搅拌均匀后加入30质量份的肺表面活性物质接枝的聚乙烯醇和10质量份的消炎类药物左氧氟沙星，在1000 rpm的搅拌速率下反应180 min，反应完毕后，将成形的水凝胶脱模，并进一步置于65℃下干燥24小时，然后将干燥的水凝胶浸泡在大量蒸馏水中3天，每天换水两次，以除去残留的未反应的化学物质；
（2）外层材料的制备
将生物相容性高分子材料丝素蛋白与六氟异丙醇以适量质量比进行混合，超声30分钟，磁力搅拌过夜后得到均一的溶液，配成质量浓度10%的溶液，室温下搅拌8小时后得到均一的溶液，将所得溶液装入一个20 mL玻璃注射器内，在电场电压15 kv，托盘接收距离为15 cm，推速为0.8 mL/h，通过接受装置设计，静电纺丝制备出支架，其中支架末端为椭圆形，上窄下宽，接受装置的旋转速度为200 rpm，收集喷出的纤维，时间为8小时，得到丝素蛋白支架；
（3）产品的制备
内层水凝胶材料从上端加入外层丝素蛋白支架中，得到本产品。
内层水凝胶材料的体积膨胀率为196%，药物在150分钟时释放67%；外层聚乳酸支架的压缩强度为154 kPa；产品的PM2.5阻隔率为90%。
实施例3
一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，按如下步骤制备：
（1）内层的制备
a. 将含有羟基基团的高分子材料聚羟基脂肪酸酯溶解在碱性有机溶剂乙二胺中，加入甲苯磺酰氯，甲苯磺酰氯与高分子材料的摩尔浓度为5：1，在氮气保护下，反应温度为150℃，反应时间为120分钟，获得中间体；
b. 将肺表面活性物质（PS）溶解于0.1 mol/L碱性水溶液中回流2小时得胆碱化合物，将步骤a获得的中间体加入反应体系中继续回流，胆碱化合物与中间体的摩尔量为0.5:1，在100℃反应50分钟，得到肺表面活性物质接枝的聚羟基脂肪酸酯；
c. 将20质量份浓度10%的丝素蛋白水溶液和5质量份的丙烯酸钠混合，加入3质量份的交联剂N, N’-亚甲基双丙烯酰胺和3质量份的引发剂过硫酸钾，搅拌均匀后加入20质量份的肺表面活性物质接枝的聚羟基脂肪酸酯和5质量份的消炎类药物头孢克肟，在800rpm的搅拌速率下反应180 min，反应完毕后，将成形的水凝胶脱模，并进一步置于65℃下干燥24小时，然后将干燥的水凝胶浸泡在大量蒸馏水中3天，每天换水两次，以除去残留的未反应的化学物质；
（2）外层材料的制备
将生物相容性高分子材料聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）与六氟异丙醇以适量质量比进行混合，超声30分钟，磁力搅拌过夜后得到均一的溶液，配成质量浓度20%的溶液，室温下搅拌12小时后得到均一的溶液，将所得溶液装入一个20 mL玻璃注射器内，在电场电压15 kv，托盘接收距离为10 cm，推速为1.0 mL/h，通过接受装置设计，静电纺丝制备出支架，其中支架末端为椭圆形，上窄下宽，接受装置的旋转速度为500 rpm，收集喷出的纤维，时间为5小时，得到生物相容性的高分子支架；
（3）产品的制备
内层水凝胶材料从上端加入外层聚乳酸-羟基乙酸共聚物支架中，得到本产品。
内层水凝胶材料的体积膨胀率为183%，药物在150分钟时释放78%；外层聚乳酸支架的压缩强度为115 kPa；产品的PM2.5阻隔率为95%。

Claims (6)

1.一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法，其特征在于，该鼻塞外缘形状与鼻腔相匹配且能够透气，包括内外层，至少包括如下制备步骤：
（1）内层的制备
a. 将含有羟基基团的高分子材料溶解在碱性有机溶剂中，加入甲苯磺酰氯，甲苯磺酰氯与高分子材料的摩尔量为（0.5-5）：1，在氮气保护下，反应温度为80-200℃，反应时间为30-120分钟，获得中间体，其中，所述的含有羟基基团的高分子材料为聚乙二醇4000、聚乙二醇10000、聚乙二醇20000、聚乙烯醇、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯的一种；
b. 将肺表面活性物质（PS）溶解于0.1 mol/L碱性水溶液中回流，将步骤a获得的中间体加入反应体系中继续回流，肺表面活性物质与中间体的摩尔量比（0.1-1）：1，在80-120℃，反应30-150分钟，得到肺表面活性物质接枝的高分子材料；
c. 将10～20质量份浓度10%的丝素蛋白水溶液和3～6质量份的丙烯酸钠混合，加入1～5质量份的交联剂和1～5质量份的引发剂，搅拌均匀后加入5-30质量份的肺表面活性物质接枝的高分子材料和1-10质量份的消炎类药物，在300～1500 rpm的搅拌速率下反应30～180 min，反应完毕后，将成形的水凝胶脱模，并进一步置于65℃下干燥24小时，然后将干燥的水凝胶浸泡在大量蒸馏水中3天，每天换水两次，以除去残留的未反应的化学物质；
（2）外层材料的制备
将生物相容性高分子材料与六氟异丙醇以适量质量比进行混合，超声30分钟，磁力搅拌过夜后得到均一的溶液，配成质量浓度1~20%的溶液，室温下搅拌6~12小时后得到均一的溶液，将所得溶液装入一个20 mL玻璃注射器内，在电场电压10~15 kv，托盘接收距离为8 ~15 cm，推速为0.2 ~ 1.0 mL/h，通过接受装置设计，静电纺丝制备出支架，其中支架末端为椭圆形，上窄下宽，接受装置的旋转速度为10~500 rpm，收集喷出的纤维，时间为1~8小时，得到生物相容性的高分子支架，其中，所述的生物相容性高分子材料为聚乳酸（PLA）、聚己内酯（PCL）、聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）、丝素蛋白中的一种；
（3）产品的制备
内层结构材料从上端加入外层结构材料中；其中，
所述的丝素蛋白为蚕丝蛋白、蜘蛛丝蛋白、大豆蛋白、胶原蛋白或赖氨酸中的至少一种；
所述的交联剂为N, N’-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物的一种；
所述的引发剂为过硫酸钾、 过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮的一种；
将生物相容性高分子材料与六氟异丙醇混合，配成质量浓度10%-20%的溶液。
2.根据权利要求1所述基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法，其特征在于，所述的碱性有机溶剂为乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺、二甲基甲酰胺、吡啶的一种或几种。
3.根据权利要求1所述基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法，其特征在于，所述的碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氨水的一种。
4.根据权利要求2所述基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞的制备方法，其特征在于，所述的消炎类药物为阿莫西林、头孢克肟、左氧氟沙星、罗红霉素的一种或几种。
5.一种基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，根据权利要求1至4任一项所述的方法制备得到的，其特征在于，其PM2.5阻隔率为90%，药物在150分钟时释放67-78%。
6.根据权利要求5所述的基于可膨胀水凝胶的防PM2.5鼻塞，其特征在于：内层水凝胶材料的体积膨胀率不小于180%；外层高分子支架的压缩强度为115-215kPa。
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