CN110628075A - 一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层及制备方法，属于卫生用品材料制备技术领域。制备方法包括：1)配制适宜浓度的交联剂溶液，然后缓慢加入到高碘酸钠溶液中机械搅拌，加入乙二醇搅拌反应后，冷冻干燥，得到大分子交联物质；2)羧甲基壳聚糖溶液，然后大分子交联物质和适量甘油混合均匀反应，加入表面活性剂，高速搅拌；3)反应后得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上，进行涂布，将涂布后的材料进行冷冻干燥；4)真空干燥后，对材料进行固化处理，得到壳聚糖多孔功能层材料。该壳聚糖多孔功能层在力学性能优良、吸湿、透气、抑菌性能好的同时，还具有良好的生物相容性、可降解性、无毒性，是一种理想的口罩功能层材料。

Description

一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层及制备方法
技术领域
本发明属于卫生用品材料制备领域，涉及一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层及制备方法。
背景技术
近年来，随着空气质量逐渐恶化，雾霾天气现象出现频率越来越高。它们在人们毫无防范的时候侵入人体呼吸道和肺叶中，从而引起呼吸系统疾病、心血管系统疾病、血液系统等疾病，诸如咽喉炎、肺气肿、哮喘、鼻炎、支气管炎等。长期处于这种环境还会诱发肺癌、心肌缺血及损伤，因此雾霾成为健康的主要“隐形杀手”之一。此外，灰尘、飞沫、花粉、汽车尾气等都会使呼吸系统造成伤害，因此，为了自身的健康，口罩成为大家外出的必备神器。
与此同时，随着人们生活水平的提高，他们对健康也不断重视，民用口罩也有向专业化发展的趋势。例如，日本的民用口罩就是现在国内工业用的杯型口罩。但是，目前常规的医用和民用口罩并不能有效抵挡细颗粒物，因为它们基本都是基于无纺布或者大孔径纤维制成的，微小颗粒物仍能够穿过口罩进入鼻腔。而专业防护型口罩虽能过滤细小颗粒物，但其质地厚、吸湿透气性差，佩戴后易造成呼吸困难，特别不适宜儿童、老年人及患有呼吸系统等疾病的特殊人群。
因此，需要克服现有口罩功能层的上述问题，研发出一种力学性能优良，吸湿、透气、抑菌性能好的口罩功能层。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层及制备方法，包括以下步骤：
1）配制适宜浓度的交联剂溶液，然后缓慢加入到高碘酸钠溶液中机械搅拌，加入乙二醇搅拌反应后，再用去离子水透析12-48h，真空冷冻干燥设备对反应液进行冷冻干燥，时间为24-72h，得到大分子交联物质；
2）配制一定质量的羧甲基壳聚糖溶液，然后加入步骤1）制备的大分子交联物质和适量甘油混合均匀反应10-90min，最后加入表面活性剂，高速搅拌30-90 min；
3） 将步骤2）反应后得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上进行涂布。将涂布后的材料进行冷冻干燥，时间为24-72h。
4）真空干燥后，对材料进行固化处理，移入干燥箱或高热容器进行持续高温处理，得到最终的壳聚糖多孔功能层材料。
优选的，步骤1）中交联剂水溶液浓度为7mg/mL-10mg/mL，所述交联剂为海藻酸钠或淀粉；高碘酸钠溶液浓度为40mg/mL-80mg/mL。
优选的，所述步骤1) 交联剂水溶液与高碘酸钠溶液体积比为1-20:1。
优选的，所述步骤2)加入的甘油的比例为壳聚糖的质量的15%-150%，羧甲基壳聚糖溶液质量分数为1-15%，混合搅拌的时间为10-90min。
优选的，所述步骤2) 加入的甘油的比例为壳聚糖的质量的60%-80%。
优选的，所述步骤2)羧甲基壳聚糖与大分子交联物质质量比为5-45：1。
优选的，所述步骤2）羧甲基壳聚糖与表面活性剂质量比为1-15：1。
优选的，所述步骤4）功能层材料热处理的温度为40-80℃，固化时间为12-96h。
优选的，所述步骤4）功能层材料热处理的温度为60℃。
基于述制备方法制备的防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层，所述功能层材料的厚度为1-10mm，孔径为200-400μm，孔隙率为80%以上。
本发明设计了以羧甲基壳聚糖为原料制备力学性能、吸湿、透气、抑菌性能良好的口罩功能层材料，至少具有以下优点：
1）运用表面活性剂与多糖的高速搅拌制备多孔材料，不仅产品结构均匀，孔隙率高，更重要的是，该结构的设计极大地提高了该功能层材料的吸湿透气性。
2）该过程的可控性很好，符合我国建设资源节约型和环境友好型社会的要求，社会效益显著。
附图说明
图1是实施例2中制备的壳聚糖多孔功能层的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
（1）称取0.5 g海藻酸钠溶于70mL水中，向其中滴加5mL高碘酸钠溶液（40 mg/mL），常温电磁搅拌反应4小时。再向其中滴加100μL乙二醇，搅拌反应1小时后，然后用截留分子量3500的透析袋浸在去离子水中透析24小时，期间每2小时换一次水，真空设备冷冻干燥48小时，得到醛化的海藻酸钠固体。
（2）称取0.5 g羧甲基壳聚糖溶于15 mL水中，过程中需要超声或搅拌溶解约30min，在此同时配制如下溶液：12.5mg上述醛化的海藻酸钠溶于5 mL水中；0.75 g甘油溶于0.5 mL水中，0.04 g泊洛沙姆溶于4.5 mL水和5 mL PBS中。
（3）将配制后的甘油加入羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌10min，然后滴加溶解后的海藻酸钠溶液，搅拌反应30min。最后将泊洛沙姆溶液加入上述反应液中，高速搅拌60min。
（4）将上述得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上进行涂布。将涂布后得到的材料进行冷冻干燥,时间为48h。真空干燥后，移入干燥箱干燥48h，得到最终的壳聚糖多孔功能层材料。对该功能层材料进行吸湿性试验，结果见表1。
样品名称 初始质量(mg) 吸水1 min后质量(mg)/吸水倍率 30 min质量(mg)/吸水倍率 1 h质量(mg)/吸水倍率
壳聚糖多孔功能层材料 8 225/28.1 350/43.7 520/65
表1壳聚糖多孔功能层材料的吸湿性试验结果。
实施例2：
（1）称取0.75g淀粉溶于75 mL水中，向其中滴加5 mL高碘酸钠溶液（80 mg/mL），常温电磁搅拌反应2小时。再向其中滴加200μL乙二醇，再反应1小时后，然后用截留分子量3500的透析袋浸在去离子水中透析24小时，期间每2小时换一次水，真空设备冷冻干燥48小时，得到醛化淀粉。
（2）称取1.0 g羧甲基壳聚糖溶于30 mL水中，过程中需要超声或搅拌溶解约30min，在此同时配制如下溶液：100 mg上述醛化的淀粉溶于10 mL水中；0.75 g甘油溶于1mL水中，0.30 g泊洛沙姆溶于10 mL水中。
（3）将配制后的甘油加入羧甲基壳聚糖溶液中，搅拌10min，然后滴加溶解后的淀粉溶液，搅拌反应30min。最后将泊洛沙姆溶液加入上述反应液中，高速搅拌60min。
（4）将上述得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上进行涂布。将涂布后得到的材料进行冷冻干燥，时间为48h。真空干燥后，移入干燥箱干燥48h，得到最终的壳聚糖多孔功能层材料。
参见附图1，它是按照上述技术方案制备的丝蛋白多孔功能材料的扫描电镜图。由此可以看出，材料形成了良好的多孔结构，功能层材料的厚度为1-10mm，孔径为200-400μm，孔隙率为80%以上。
实施例3：
（1）称取0.5 g海藻酸钠溶于70 mL水中，向其中滴加5mL高碘酸钠溶液（40 mg/mL），常温电磁搅拌反应4小时。再向其中滴加100μL乙二醇，搅拌反应1小时后，然后用截留分子量3500的透析袋浸在去离子水中透析24小时，期间每2小时换一次水，真空设备冷冻干燥48小时，得到醛化的海藻酸钠固体。
（2）称取1.20 g羧甲基壳聚糖溶于55mL水中，60 mg醛化海藻酸钠溶于10 mL水中，1.5 g甘油溶于1 mL水中，0.30 g泊洛沙姆溶于20 mL水中，6 mg PEI溶于5 mL水中。将甘油加入上述壳聚糖溶液中，搅拌5min。将PEI溶液加入上述壳聚糖溶液中，搅拌15min。然后将海藻酸钠溶液滴加进壳聚糖溶液中，搅拌25min。将泊洛沙姆溶液加入壳聚糖溶液中，高速搅拌60min。
（3）将上述得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上进行涂布。将涂布后得到的材料进行冷冻干燥，时间为48h。真空干燥后，移入干燥箱干燥24h，得到最终的具有抑菌性的壳聚糖多孔功能层材料。
抑菌试验检测：
检测用菌分别为白色念珠菌ATCC 10231和金黄葡萄球菌ATCC6538。纱布和上述具有抑菌性的壳聚糖多孔功能层材料分别取0.5 × 0.5 cm的样品置于不同培养皿中。将菌种用1/500营养肉汤稀释成适当浓度的菌悬液备用。取50μL的菌悬液加入到每组材料中。在35℃，相对湿度不小于90%的条件下培养24 h。用5 mL的磷酸盐缓冲生理盐水冲洗样品，然后各取0.1 mL涂布于培养基平板上，在35℃培养24 h，观察结果见表2。
表2壳聚糖多孔功能层与纱布抑菌率的对比。

Claims (10)

1.一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，所述多孔功能层由天然生物分子壳聚糖制备而成，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
1)配制适宜浓度的交联剂溶液，然后缓慢加入到高碘酸钠溶液中机械搅拌，加入乙二醇搅拌反应后，再用去离子水透析12-48h，真空冷冻干燥设备对反应液进行冷冻干燥，冷冻时间为24h，干燥时间为24-72h，得到大分子交联物质；
2)配制一定质量的羧甲基壳聚糖溶液，然后加入步骤1）中制备的大分子交联物质和适量甘油混合均匀反应10-90min，最后加入表面活性剂，高速搅拌30-90 min；
3) 将步骤2）中反应后得到的羧甲基壳聚糖溶液倾注在模具上，设置不同涂布高度，进行涂布，将涂布后的材料进行冷冻干燥，时间为24-72h；
4)真空干燥后，对材料进行固化处理，移入干燥箱或高热容器进行持续高温处理，得到最终的壳聚糖多孔功能层。
2.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中交联剂溶液浓度为7mg/mL-10mg/mL，所述交联剂为海藻酸钠或淀粉；高碘酸钠溶液浓度为40mg/mL-80mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中交联剂水溶液与高碘酸钠溶液体积比为1-20:1。
4.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入的甘油的比例为壳聚糖的质量的15%-150%，羧甲基壳聚糖溶液质量分数为1-15%，混合搅拌的时间为10-90min。
5.根据权利要求4所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中加入的甘油的比例为壳聚糖的质量的60%-80%。
6.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中羧甲基壳聚糖与大分子交联物质质量比为5-45：1。
7.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中羧甲基壳聚糖与表面活性剂质量比为1-15：1。
8.根据权利要求1所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中功能层材料热处理的温度为40-80℃，固化时间为12-96h。
9.根据权利要求7所述的一种防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中功能层材料热处理的温度为60℃。
10.基于权利要求1-9任意所述的制备方法制备的防尘抑菌口罩的壳聚糖多孔功能层，其特征在于，所述功能层材料的厚度为1-10㎜，孔径为200-400μm，孔隙率为80%以上。
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