KR101524810B1 - 복합 부직포 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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김태희
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김윤진
김채화
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Abstract

전기방사에 의해 형성된 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재; 및 상기 부직포 기재의 양면 또는 부직포 기재의 내부 기공 중 적어도 1종 이상에 형성된 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 포함하고, 비흡액 상태에서는 불투명하고, 흡액 상태에서는 투명화되는 복합 부직포 및 이의 제조 방법이 제시된다.

Description

복합 부직포 및 이의 제조 방법{Composite non-woven fabric and process for preparing the same}
본 발명은 복합 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것이고, 보다 구체적으로는, 우수한 흡액성과 흡액시 높은 투명성을 가지며, 상처면에 직접 피복되어 임시 인공 피부 역할을 하는 복합 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
피부는 외부의 미생물이나 자외선, 화학물질과 같은 여러 가지 유해 환경으로부터 인체를 보호할 뿐만 아니라 수분증발을 억제함으로써 탈수를 방지하고 체온을 조절하는 역할을 하는, 우리 몸 중 가장 큰 표면적을 차지하는 중요한 기관이다.
한편, 산업 사회가 발전함에 따라, 심한 화상, 외상, 창상, 욕창 및 피부질환과 같은 다양한 원인에 의한 피부 손상의 가능성은 점점 더 커지고 있으며, 이때, 일차봉합이 불가능한 창상은 피부이식이 불가피한 심한 결함을 남기기도 한다.
따라서, 손상된 피부조직의 복구는 매우 중요한 문제이며 상처의 치료를 신속하게 하고 이차적인 각종 부작용을 최소화하기 위해서는 적절한 창상 피복재를 이용한 상처치료는 필수적이다.
특히, 인체의 피부는 창상, 화상 등이 발생하는 경우, 상처부위를 방어하고 자연 치유하려는 성질을 가지고 있는데, 이러한 경우 상처부위를 효과적으로 보호하고 치유속도를 높이기 위한 방법으로 창상 피복재가 사용되며, 이러한 창상 피복재가 갖추어야 할 특성은 생체적합성이 우수하여 상처부위에 대한 거부반응이 없고, 상처부위로부터 배출되는 체액을 충분히 흡수할 수 있어야 하며, 상처주변에 정상피부의 침연 등을 방지하기 위하여 높은 투습도를 유지할 수 있는 투습성이 있어야 한다는 점 등이다.
기존의 얇은 막 형태의 창상 피복재는, 상처부위를 습한 상태로 유지하여 괴사 조직의 용해와 육아조직의 형성을 촉진하여 상처치유를 촉진시켰으나, 상처주위에 지나치게 많은 체액 등의 배출물이 고임으로써 주위의 피부가 짓무르게 되고, 배출물이 밖으로 새어 나오게 되어 임의로 배출시켜 주어야 하는 문제점이 있었다. 또한, 투습성을 향상시키기 위하여 추가적으로 물리/화학적으로 기공을 형성시켜야 하는 단점이 있다.
또한, 상처 부위가 창상 피복재로 가려져서 창상의 치유 경과를 보지 못하고, 치유 경과를 체크 하거나 창상의 감염 혹은 붕대의 교환의 필요를 체크할 수가 없어서, 반드시 창상 피복재를 제거해야만 했다. 이 경우, 상처가 충분히 치유되지 않았음에도 창상 피복재를 제거하게 되어, 피부의 손상이나, 치유 과정을 방해하는 등의 심각한 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 상처 부위의 배출물에 대한 흡액성과 동시에 투명성도 구비하는 창상 피복재의 개발이 여전히 요구되고 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 우수한 흡액성과 흡액시 높은 투명성을 가지며, 상처면에 직접 피복되어 임시 인공 피부 역할을 하는 복합 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 다른 과제는 상기 복합 부직포의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 다른 과제는, 전술한 복합 부직포를 이용한 위생 물품을 제공하는 것이다.
이러한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면,
전기방사에 의해 형성된 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재; 및
상기 부직포 기재의 양면 또는 부직포 기재의 내부 기공 중 적어도 1종 이상에 형성된 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 포함하고,
비흡액 상태에서는 불투명하고, 흡액 상태에서는 투명화되는 복합 부직포가 제공된다.
상기 복합 부직포의 평균 기공 크기가 5 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 섬유의 평균 직경이 100 내지 4,000 nm일 수 있다.
상기 락트산-글리콜산 공중합체 중 락트산의 함량이 10 내지 90 몰비일 수 있다.
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양이 부직포 기재 단위 무게당 10 내지 30 중량%일 수 있다.
상기 복합 부직포의 흡액시의 투명도가 60 % 이상일 수 있다.
상기 복합 부직포의 흡액 배율이 4 g/g 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 용매에 용해하여 전기 방사 용액을 준비하는 단계;
상기 방사액을 전기 방사하여 부직포 기재를 형성하는 단계; 및
상기 부직포 기재 상에 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하여 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 복합 부직포의 제조 방법이 제공된다.
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 용액이 물과 알코올의 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 용해시켜 제조될 수 있다.
상기 혼합 용매 중 알코올의 함량이 5 내지 60 중량%일 수 있다.
상기 전기 방사하여 부직포 기재를 형성한 후 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하기 전 또는 코팅한 후에 상기 부직포 기재를 캘린더링 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 전술한 복합 부직포를 이용한 위생 물품이 제공된다.
상기 위생 물품이 의료용 피복재, 흡수성 위생용품, 식품 포장재, 또는 마스크 팩일 수 있다.
본 발명에 따르면, 우수한 흡액성과 흡액시 높은 투명성을 가지며, 상처면에 직접 피복되어 임시 인공 피부 역할을 하고, 외부 감염원으로부터 세균 침투를 차단하여 2차 감염의 문제를 해소할 수 있는 복합 부직포 및 이를 이용한 위생 물품을 제공할 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 복합 부직포 및 비교예 1에서 제조된 부직포의 친수성을 평가한 그래프이다.
도 2 및 3은 실시예 1에서 제조된 복합 부직포 및 비교예 1에서 제조된 부직포의 흡액시 투명성을 평가한 결과를 각각 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상에 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
폴리락트산(PLA)이라 함은 락트산(Lactic acid)을 단량체로 구성한 폴리머 전체를 지칭하며, 고분자유산, 전분 등 재생 가능한 자원에서 미생물로 발효해 만든 L-유산을 단량체로 이용하여 화학 합성된 폴리머이고, 이성질체 D-Lactide, L-Lactide 함량 및 배열(랜덤공중합, 블럭공중합)에 따라 열특성 및 물리적특성 등이 달라질 수 있다.
락트산-글리콜산 공중합체(PLGA, polylactic-co-glycolic acid)는 폴리락트산과 폴리글리콜산으로부터 각각 유래되는 반복단위를 공통으로 갖고 있는 공중합체이다. 이때, 폴리글리콜산은 아주 단순한 구조단위(-O-CH2 -CO-)를 갖는 지방족 폴리에스테르로 생체 내에서 흡수·분해되는 특성이 있다.
그 결과, 이러한 폴리락트산과, 락트산-글리콜산 공중합체는 세계적으로 인정받는 생체적합성, 생분해성 열가소성 폴리에스테르로써 일반적으로 의료용 물품이나 생체재료로 많이 이용되고 있다.
하지만 상기 폴리락트산 및 락트산-글리콜산 공중합체는 전체적으로 또는 부분적으로, 소수성이거나, 낮은 정도의 습윤성을 갖는 특징을 가지고 있다. 따라서, 폴리락트산 및 락트산-글리콜산 공중합체를 의료용, 특히 창상 피복용 재료로서 사용할 경우, 상처 부위에서 배출되는 분비액의 흡액 특성이 저하되어 상처 부위와의 밀착성, 임시적인 인공 피부로서의 기능을 충분히 발휘하지 못한다는 한계가 있었다. 또한, 상처 부위가 외부 감염원에 따른 제2의 상해를 방지하기 위해서 상기 폴리락트산 및 락트산-글리콜산 공중합체를 이용한 소재 개발시 조직의 기공 크기 등의 제어의 필요성이 높아지고 있다. 더불어, 흡액성이 개선되는 것에 부가하여 상처 부위를 도포한 경우에도 상처 부위의 상태를 용이하게 관찰하여 시의 적절하게 치료 및 처리를 가능하게 하는 필요성도 더 요구되고 있다.
이러한 의료용 소재의 최신의 다양한 특성에 대한 요구를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 전기방사에 의해 형성된 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재; 및 상기 부직포 기재의 양면 또는 부직포 기재의 내부 기공 중 적어도 1종 이상에 형성된 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 포함하고, 비흡액 상태에서는 불투명하고, 흡액 상태에서는 투명화되는 복합 부직포를 제공하게 되었다.
상기 복합 부직포의 부직포 기재는 전기방사에 의해 형성된 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진다.
상기 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체는 전술한 바와 같이, 본 복합 부직포에서 기본적으로 갖추어야 될 특성인 우수한 생체적합성, 및 생분해성 등을 제공한다.
이때, 상기 락트산-글리콜산 공중합체 중 락트산의 함량은 바람직하게는 10 내지 90 몰비, 더 바람직하게는 10 내지 70 몰비로 조절될 수 있다. 이렇게 락트산의 함량의 조절하는 경우, 전기방사를 위한 용액 제조가 용이하고, 생분해 특성이 개선되며, 상처면에 잔류하더라도 시간 경과에 따라 생분해가 잘 일어날 수 있다.
본 발명에서 부직포 기재는 전기방사에 의한 섬유로 형성하게 되는데, 이는 생분해성, 생체적합성의 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 특성을 충분히 발휘하면서, 기재를 박막화할 수 있으며, 기재의 기공 크기를 용이하게 조절할 수 있고, 고유연성을 가지게 되어, 피부에의 피복성을 개선시킬 수 있기 때문이다.
상기 부직포 기재를 형성하는 락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유는 100 내지 4,000 nm, 더 바람직하게는 500 내지 3,000 nm의 평균 직경을 가진다. 상기 섬유의 직경이 이러한 범위를 만족하는 경우, 부직포 기재의 두께를 증가시키지 않으면서도, 기재의 기공 크기를 충분히 작게 제어할 수 있고, 부직포의 유연성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 복합 부직포는, 상기 부직포 기재의 양면 또는 부직포 기재의 내부 기공 중 적어도 1종 이상에 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 구비한다.
이러한 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층은 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재가 갖는 소수성 특성의 단점을 개선하여 친수성, 흡액성 등을 부여하고, 상처 부위에 습윤 환경을 유지시키는 역할을 한다. 또한,
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양이 부직포 기재 100 중량부 기준으로 10 내지 30 중량부일 수 있다. 상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양이 이러한 범위를 만족하는 경우, 최종 복합 부직포의 흡액 특성을 탁월하게 개선하고, 외부 감염원으로부터의 세균 침입을 방지하도록 기공 제어가 용이하다.
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층은 부직포 기재의 적어도 일면 상에 코팅될 수도 있고, 부직포 기재의 기공 크기 조절에 따라서, 기공 내부의 공간에도 카르복시메틸 셀룰로오수가 함입하여 코팅층을 형성할 수도 있다. 특히, 상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층이 부직포 기재의 기공 내부의 공간에 함입하는 정도가 클수록, 부직포 기재 표면뿐만 아니라 내부에서의 흡액 특성이 개선되어 부직포 기재의 전체적인 흡액 배율이 증가할 수 있다. 그 결과, 본 발명의 복합 부직포를 상처 부위에 도포시 체액 등의 분비액에 대한 흡수 특성이 탁월히 개선되어 상처 치유에 보다 우수하게 결과를 낳을 수 있다.
상기 복합 부직포의 평균 기공 크기는 5 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.2 내지 5 ㎛, 더 바람직하게는 0.5 내지 2 ㎛ 일 수 있다. 이러한 복합 부직포의 평균 기공 크기는, 애초 부직포 기재의 평균 크기 및 코팅되는 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양 및 코팅 양상에 따라서 영향을 받을 수 있다. 또한, 부직포 기재에 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 형성한 이후에 캘린더 공정을 거치게 된다면, 이러한 캘린더 공정의 조건, 즉 온도 및 압력에 따라서도 복합 부직포의 평균 기공 크기를 제어할 수 있게 된다.
상기 복합 부직포의 평균 기공 크기가 이러한 범위를 만족하는 경우, 황색포도상구균과 같은 외부 감염원이 복합 부직포를 통과하여 상처 부위에 접근하는 것을 원천적으로 차단할 수 있고, 적절한 통기성을 부여할 수 있다.
상기 복합 부직포는 소수성인 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재에 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 구비함으써 친수성, 특히 흡액 특성이 개선되는 것을 특징으로 하고 있다. 이러한 복합 부직포의 흡액 특성은 하기와 같이, 소정 중량의 시료에 있어서, 흡액 전과 흡액 후의 중량 변화를 통해서 평가될 수 있다.
흡액 배율 (g/g) = [(흡액 후의 시료의 무게 g)-(흡액 전 시료의 무게 g)]/(흡액 전 시료의 무게 g)
이러한 복합 부직포의 흡액 배율은, 4 g/g 이상, 바람직하게는 4 내지 30 g/g, 더 바람직하게는 6 내지 20 g/g 일 수 있다. 상기 복합 부직포의 흡액 배율이 이러한 범위를 만족하는 경우, 상처 부위에 피복시 상처 부위가 적정 습윤 환경에 놓이고, 상처 부위에서 배출되는 체액을 흡액하여 부직포의 피부 밀착성이 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 복합 부직포는 비흡액 상태에서는 불투명하고, 흡액 상태에서는 투명화되는 특성을 가진다. 이러한 특성은 부직포의 피부 밀착성이 향상되고 흡액에 따라 빛의 산란성이 감소되는 것에서 기인하는 것이다.
통상적으로 피부에 상해를 입은 경우, 상처 부위가 치료되는 과정을 살펴 보는 것이 적절한 처리를 할 수 있다는 면에서 중요하다. 하지만, 통상의 부직포는 상처면의 상태가 보이지 않기 때문에 상처 부위를 관찰하기 위해서는 부직포로 만들어진 창상 피복재를 제거한 후 피부 상태를 관찰해야 하는 번거로움이 있었고, 이때, 상처 부위가 완전히 치료되지 않은 단계에서 창상 피복재를 제거할 때 환자에게 극심한 고통을 유발할 수 있다.
이와 관련하여, 상기 복합 부직포는 흡액시의 투명도가 60% 이상, 바람직하게는 60 내지 95%, 더 바람직하게는 75 내지 90%일 수 있다. 투명도는 Gretag Macbeth 측색기 (CE 3100)을 이용하여 D65 표준광원 하에서 가시광선 파장 범위인 400 ~ 700nm에서의 반사율 측정 방법을 이용하여 다음 식에 의해 비교하였다.
Op = 100 - Σ R i /j
Op : 투명도(%)
R i = i (i = 1 ~ j)번째 파장값에 상응하는 반사율
j = 반사율 측정회수
상기 복합 부직포의 투명도가 이러한 범위를 만족하는 경우, 체액이나 생리식염수가 복합 부직포에 흡액되는 경우, 복합 부직포가 부착된 상태에서도 상처 부위의 관찰이 용이할 수 있다.
또한, 상기 복합 부직포가 비흡액 상태에서는 불투명하다라고 함은 상기 투명도 측정방법에 의할 때, 투명도가 60% 미만인 것을 의미한다.
본 발명의 복합 부직포 50 내지 500 ㎛, 더 바람직하게는 100 내지 300 ㎛ 의 두께를 가질 수 있다. 이렇게 복합 부직포의 두께 범위를 만족하는 경우, 부직포의 투명성 및 유연성을 개선하는데 유리하다.
본 발명의 다른 측면에 따른 복합 부직포의 제조 방법은, 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 용매에 용해하여 전기 방사 용액을 준비하는 단계; 상기 방사액을 전기 방사하여 부직포 기재를 형성하는 단계; 및 상기 부직포 기재 상에 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하여 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 부직포 기재를 제조하기 위해 전기방사법을 사용한다. 전기방사를 위해서는 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 용매에 용해하여 전기 방사 용액을 준비하여야 한다.
본 발명에서 전기방사 용액을 제조하기 위해, 사용되는 용매로는 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 균일하게 용해시킬 수 있고, 방사성이 높은 용매라면 제한 없이 사용될 수 있으며, 그 예로는 트리플루오로아세트산, 디메틸포름아마이드, 디메틸설폭시드, 클로로포름, 트리플루오로에틸렌, 아세톤, 헥사플루오로이소프로판올, 메틸렌클로라이드, 테트라히드로푸란, 아세트산 및 포름산 등이 사용될 수 있으며, 이들은 하나 또는 둘 이상의 혼합용매로서 사용될 수도 있다.
이때, 상기 전기방사 용액에서 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 함량은 전체 전기방사 용액 중 5 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 8 내지 15 중량%로 조절될 수 있다. 이렇게 중량%를 조절하는 경우, 균일하게 용해되면서 적정한 점도를 가져 취급이 용이한 전기방사 용액을 얻을 수 있으며, 그 결과 방사 특성이 개선되고, 제조한 섬유의 직경 분포가 균일해질 수 있다.
바람직하게는, 잔류 용매 제거가 용이한 방사성이 우수한 디메틸 포름아미드와 클로로포름의 공용매로 사용하여, 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 불순물이 없도록 완전히 용해시키고, 상온에서 12 시간 정도 교반시킨 후 전기방사에 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 준비된 전기 방사 용액을 전기 방사하여 부직포 기재를 형성한다.
통상적인 전기방사 시스템 및 이론에 의하면 전기방사 공정은 고전압 하에서 수행되어야 하고, 정전방사의 특성상 챔버 내부의 공기조건도 상당히 중요하다. 이와 같이 일반적인 공정에 의해 섬유를 제조하는 경우 방사챔버의 환경(온도, 습도)에 민감한 정전기적 공정상의 특성으로 인해 섬유의 형태에 미세한 변화가 생기게 되고 재현성 있는 소재를 만들기 힘들다.
특히 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체와 같은 고분자는 그 특성상 분자량이 일정하지 않으므로 전기방사에 의한 섬유 제조시 공정 조건의 제어가 중요하다.
본 발명에서 사용한 기본적인 전기방사장치는 (+)전하 고전압 발생기와 집적드럼 및 정량토출 펌프가 일체형으로 구성된 것에 스테인리스스틸 재질의 21G 내지 24G 노즐을 끼운 시린지를 장착한 것이다. 본 발명에서는 다양한 공정인자 중 섬유형태에 중요한 영향을 주는 용액의 농도, 인가전압, 방사거리, 유체속도 등에 따른 각각의 섬유 시트를 제조 후 구조 및 형태를 분석하고 재현성이 가장 좋은 전기방사조건을 구하여 적용하였다.
본 발명에서 전기방사는 바람직하게는, 혼합용액의 농도 5~20 중량%, 전압5~100 kV, 용액의 토출속도 0.1 내지 10 ㎖/h 및 방사거리 3 내지 50 ㎝의 전기방사 조건으로 수행한다.
다음으로, 상기 얻어진 부직포 기재 상에 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하여 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 형성한다.
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 용액은 물과 알코올의 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 용해시켜 제조될 수 있다.
통상적으로 카르복시메틸 셀룰로오스는 물에 잘 녹지만, 이에 반해서 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체는 소수성을 띄므로, 카르복시메틸 셀룰로오스 수용액으로 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 부직포 기재를 코팅할 경우, 카르복시메틸 셀룰로오스 수용액을 부직포 기재에 균일하게 부착하는 것에 어려움이 있다. 하지만, 용매로서 물 외에 알코올을 혼합할 경우 얻어지는 용액의 표면장력이 수용액 보다는 떨어져 부직포 기재에 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 균일하게 코팅할 수 있게 된다.
이때, 상기 혼합 용매 중 알코올의 함량은 5 내지 60 중량%, 더 바람직하게는 10 내지 30 중량%이다. 이때, 알코올의 함량이 5% 미만일 경우 알코올 첨가의 효과가 미미하고, 60% 초과인 경우 알코올이 카르복시메틸 셀룰로오스를 녹이지 못하기 때문에 카르복시메틸 셀룰로오스가 일부 불용화되어 석출되거나 응집되는 특성이 있다.
상기 알코올로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜 등이 사용될 수 있다.
이때, 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 부직포 기재에 코팅할 경우에, 전술한 바와 같이 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양이 부직포 기재 100 중량부 기준으로 10 내지 30 중량부가 되도록 카르복시메틸 셀룰로오스 용액의 코팅양을 조절할 수 있다.
상기 카르복시메틸 셀룰로오스 용액이 코팅된 부직포 기재는 상온 또는 60 내지 120 ℃의 열풍 조건에서 건조하여 복합 부직포를 얻을 수 있다.
또한, 상기 건조 처리 이후에, 얻어진 복합 부직포를 상온 내지 100 ℃에서 200 내지 600 psi의 압력으로 캘린더링하는 공정을 더 거칠 수 있다. 이러한 캘린더링 공정을 거침으로써, 최종적으로 얻어지는 복합 부직포의 기공 크기나 두께를 조절할 수 있게 된다.
본 발명의 복합 부직포는, 다양한 의료용 피복재, 흡수성 위생용품, 식품 포장재, 마스크 팩 등에 유용하게 사용될 수 있으며, 특히 화상치료시 임시 인공 피부 역할을 하는 창상 피복재로서 특히 적합한 특성을 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1
락트산-글리콜산 공중합체(PLGA) (락트산: 글리콜산 = 70:30 중량비)를 디메리틸포름아미드(DMF)과 클로로포름의 혼합 용매(중량비 = 1:9)에 10 중량%가 되도록 녹여 전기 방사 용액을 준비하였다.
이후, 전기 방사 장치 이용하여 전압 15kV, 방사거리 20cm, 유체속도 6ml/h으로 고정시키고 회전드럼 집전판에 5시간 동안 방사하여 부직포 기재를 얻었다. 그 후 얻어진 부직포 기재를 에탄올로 수세한 후 진공오븐에서 상온 24시간 동안 건조하여 평균 기공 크기가 11.6 ㎛인 부직포 기재를 최종적으로 제조하였다.
상기 제조한 부직포 기재를 에탄올과 물의 중량 비율이 20:80인 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 녹여 제조한 0.4 중량%의 카르복시메틸 셀룰로오스 용액에 10초 간 침지한 후 80℃에서 1 시간 동안 건조하여 평균 기공크기가 4.9 ㎛이며 두께가 159 ㎛인 복합 부직포를 제조하였다. 이때, 카르복시메틸 셀룰로오스의 로딩양은 부직포 100 중량부 기준으로 21 중량부였다.
실시예 2
락트산-글리콜산 공중합체(PLGA) (락트산: 글리콜산 = 70:30 중량비)를 디메리틸포름아미드(DMF)과 클로로포름의 혼합 용매(중량비 = 1:9)에 10 중량%가 되도록 녹여 전기 방사 용액을 준비하였다.
이후, 전기 방사 장치를 이용하여 전압 20kV, 방사거리 20cm, 유체속도 6ml/h로 고정시키고 회전드럼 집전판에 6시간 동안 방사하여 부직포 기재를 얻었다. 그 후 얻어진 부직포 기재를 에탄올로 수세한 후 진공오븐에서 상온 24시간 동안 건조하여 평균 기공 크기가 7 ㎛인 부직포 기재를 얻고, 이를 다시 상온에서 500 psi의 압력으로 캘린더링하여 평균 기공크기가 4.1 ㎛인 부직포 기재를 최종적으로 제조하였다.
상기 제조한 부직포 기재를 에탄올과 물의 중량 비율이 20:80인 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 녹여 제조한 0.4 중량%의 카르복시메틸 셀룰로오스 용액에 10초 간 침지한 후 80℃에서 1 시간 동안 건조하여 평균 기공크기가 3.1 ㎛이며 두께가 104 ㎛인 복합 부직포를 제조하였다. 이때, 카르복시메틸 셀룰로오스의 로딩양은 부직포 100 중량부 기준으로 14 중량부였다.
실시예 3
락트산-글리콜산 공중합체(PLGA) (락트산: 글리콜산 = 70:30 중량비)를 디메리틸포름아미드(DMF)과 클로로포름의 혼합 용매(중량비 = 1:9)에 10 중량%가 되도록 녹여 전기 방사 용액을 준비하였다.
이후, 전기 방사 장치를 이용하여 전압 20kV, 방사거리 19cm, 유체속도 6ml/h로 고정시키고 회전드럼 집전판에 8시간 동안 방사하여 부직포 기재를 얻었다. 그 후 얻어진 부직포 기재를 에탄올로 수세한 후 진공오븐에서 상온 24시간 동안 건조하여 평균 기공 크기가 5.4㎛인 부직포 기재를 제조하였다.
상기 제조한 부직포 기재를 에탄올과 물의 중량 비율이 20:80인 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 녹여 제조한 0.4 중량%의 카르복시메틸 셀룰로오스 용액에 10초 간 침지한 후 80℃에서 1 시간 동안 건조하여 평균 기공크기가 1.9 ㎛이며 두께가 181 ㎛인 복합 부직포를 제조하였다. 이때, 카르복시메틸 셀룰로오스의 로딩양은 부직포 100 중량부 기준으로 20 중량부였다.
비교예 1
카르복시메틸 셀룰로오스 용액에 침지 처리하는 단계를 더 실시하지 않은 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 부직포 기재를 제조하였다.
비교예 2
카르복시메틸 셀룰로오스 용액에 침지 처리하는 단계를 더 실시하지 않은 점을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 제조된 부직포 기재를 제조하였다.
특성 평가
평균 기공 크기 측정
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 부직포 기재, 복합 부직포 및 비교예 1 및 2에서 제조된 부직포 기재의 기공크기를 측정기기(Capillary Flow Porometer, CFP-1200AEL, Porous Materials Inc.)를 이용하여 평균기공크기를 측정하였다.
친수성 평가 (접촉각)
접촉각은 부직포 표면에 deionized water 2 ~ 5 ㎕ 를 적하시켜 형성되는 액체면과 고체면이 이루는 각을 image analyzer (Drop shape analysis system; DSA 100, KRUSS GmbH)를 이용하여 KS L 2110 규격에 근거하여 측정하였다. 상기의 평가 방법을 이용하여, 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 부직포의 친수성을 평가 하였고, 그 결과를 도 1로 나타내었다.
흡액 배율 평가
표준 상태하의 부직포로부터 3 cm × 3 cm의 시료를 잘라내어, 중량을 정확하게 측정한다. 상기 시료를 0.9% 생리식염수에 넣어 30 초간 침지한다. 그 후, 핀셋으로 부직포의 한쪽 끝을 잡아 꺼낸 후 생리식염수가 더 이상 떨어지지 않을 때까지 기다린 후 흡액시 무게를 측정해, 하기 식에 의해 흡액 배율을 계산한다.
흡액 배율(g/g)
= [(흡액 후의 시료의 무게 g)-(흡액 전 시료의 무게 g)]/(흡액 전 시료의 무게 g)
상기의 평가 방법을 이용하여, 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 부직포의 흡액 배율을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1로 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
흡액 배율(g/g) 8.4 6.1 8.7 2.7 2.4
흡액시 투명성 평가
(1) 육안 평가
실시예 1에서 제조된 복합 부직포를 상처 부위 및 기판 상에 도포한 후에 0.9% 생리식염수를 흡액시키기 전 후의 투명성을 육안으로 평가하였고, 이를 관찰한 사진을 도 2 및 3에 각각 나타내었다.
(2) 반사율 측정법에 의한 투명도 평가
실시예 1, 3 및 비교예 1, 2에서 제조된 복합부직포를 Gretag Macbeth 측색기 (CE 3100)을 이용하여 D65 표준광원하에서 가시광선 파장 범위인 400 내지 700nm에서의 반사율 측정 방법을 이용하여 다음 식에 의해 비교하였다.
Op = 100 - Σ R i /j
Op : 투명도(%)
R i = i (i = 1 ~ j)번째 파장값에 상응하는 반사율
j = 반사율 측정회수
그 결과를 하기 표 2로 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
투명도 (%) 80.8 83.3 82.0 55.6 37.1

Claims (13)

  1. 전기방사에 의해 형성된 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체의 섬유로 이루어진 부직포 기재; 및
    상기 부직포 기재의 양면 또는 부직포 기재의 내부 기공 중 적어도 1종 이상에 형성된 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 포함하고,
    비흡액 상태에서는 불투명하고, 흡액 상태에서는 투명화되고,
    0.9% 생리식염수 흡액시의 투명도가 60% 이상인 복합 부직포.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합 부직포의 평균 기공 크기가 5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 복합 부직포.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 섬유의 평균 직경이 100 내지 4,000 nm인 것을 특징으로 하는 복합 부직포.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 락트산-글리콜산 공중합체 중 락트산의 함량이 10 내지 90 몰비인 것을 특징으로 하는 복합 부직포.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층의 로딩양이 부직포 기재 100 중량부 기준으로 10 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 복합 부직포.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복합 부직포의 흡액 배율이 4 g/g 이상인 것을 특징으로 하는 복합 부직포.
  8. 폴리락트산 또는 락트산-글리콜산 공중합체를 용매에 용해하여 전기 방사 용액을 준비하는 단계;
    상기 전기 방사 용액을 전기 방사하여 부직포 기재를 형성하는 단계; 및
    상기 부직포 기재 상에 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하여 카르복시메틸 셀룰로오스 코팅층을 형성하는 단계를 포함하고,
    0.9% 생리식염수 흡액시의 투명도가 60% 이상인 복합 부직포의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 카르복시메틸 셀룰로오스 용액이 물과 알코올의 혼합 용매에 카르복시메틸 셀룰로오스를 용해시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 복합 부직포의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 혼합 용매 중 알코올의 함량이 5 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 복합 부직포의 제조 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 전기 방사하여 부직포 기재를 형성한 후 카르복시메틸 셀룰로오스 용액을 코팅하기 전 또는 코팅한 후에 상기 부직포 기재를 캘린더링 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 부직포의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제5항, 및 제7항 중 어느 한 항의 복합 부직포를 이용한 위생 물품.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 위생 물품이 의료용 피복재, 흡수성 위생용품, 식품 포장재, 또는 마스크 팩인 것을 특징으로 하는 위생 물품.
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