CN110736741A - 一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明为了能够快速鉴别煎炸大豆油、菜籽油、调和油和油烟机废油是否符合国家标准，提供一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用。煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括甲基橙水溶液和酸性靛蓝水溶液,还可以包括灰色小麦色素提取液。所制备的鉴别呈色剂安全环保，用量少，现场即可快速、准确鉴别煎炸大豆油、菜籽油、调和油、油烟机废油的品质，有较强的创新性和实用价值。该鉴别方法方便、直观、快捷，无需使用有毒有机物，无需对试剂提纯蒸馏，无需用分光光度计测定和进行计算，成本低廉，操作方便，简单可行、实用性强。

Description

一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用。
背景技术
长时间高温煎炸，反复使用，油与食品易发生聚合、氧化、水解等反应。导致油脂高温氧化裂变产生反式脂肪酸、氧化脂肪酸、丙烯酰胺、极性聚合物、氧化分解产物醛、酮、酸类小分子化合物等，强致癌物质3,4苯并芘含量也增加，引发各种癌症。世界卫生组织和联合国粮农组织曾发出警告，称食用反复煎炸的油脂食品会严重危害身体的健康，使人缺乏营养，内脏严重受损甚至致癌。在煎炸温度270℃左右，菜籽油和大豆油油烟中含有微量的巴豆醛和2-甲基丙烯醛，它们具有致突变性。丙烯醛具有强烈的辛辣刺激气味，对鼻、眼粘膜有较强的刺激作用，使操作人员干呛难忍，长时间吸入会损害人体的呼吸系统，引起呼吸道疾病。因此，研究食用油煎炸过程中的品质变化机理及规律尤为重要。
食用油脂的羰基价是检验油脂品质劣变的灵敏指标，用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败变质程度，具有较好的灵敏度和准确性。目前，大多数国家都采用羰基价作为评价食用油脂质量的一项指标，我国已将羰基价列为油脂食品卫生检测标准，GB7102.1-2003中规定，煎炸油羰基价大于50mmol/kg时，不能再食用，应作为废弃油处理。目前，我国测定羰基价的方法为GB5009.230-2016食品中羰基价的测定，该食品安全国家标准要用到有毒的有机试剂2,4-二硝基苯肼和苯，且需要对试剂进行精制，操作繁杂，需要水浴和用分光光度计测定吸光度，计算公式相对复杂，耗时长，效率低，不能满足现场快速检测和鉴别煎炸油脂质量的要求。
大豆油含不饱和脂肪酸量达80％，主要有棕榈油酸(十六碳烯酸)含量＜0.5％，油酸(十八碳烯酸)含量为20％～50％，亚油酸(十八碳二烯酸)含量为35％～60％，亚麻酸(十八碳三烯酸)含量为2％～13％，二十碳烯酸含量＜1.0％。其中亚麻酸是人体必需氨基酸。菜籽油也是我国居民常常食用的主要油脂，这些煎炸油的质量直接影响着千家万户消费者的健康。
调和油又称调合油，它是将两种以上经精炼的油脂按比例调配制成的食用油。调和油澄清、透明、可作熘、炒、煎、炸或凉拌用油。调和油一般选用精炼大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油等为主要原料，还可配有精炼过的米糠油、玉米胚油、油茶籽油、红花籽油、小麦胚油等特种油脂。根据需要选择上述两种以上精练过的油脂，再经脱酸、脱色、脱臭、调合成为调和油。调和油的保质期一般为12个月至18个月。
研究一种快速简便、成本低廉、容易操作、安全实用、准确鉴别煎炸食用油品质的方法，为食品安全监管部门、生产企业和广大消费者评定食用油脂质量提供可靠的技术支撑，对保障消费者的健康、维护食品安全、稳定社会环境具有重要的现实意义和长远的社会意义。
发明内容
本发明的目的是为了能够快速鉴别煎炸大豆油、菜籽油、调和油和油烟机废油是否符合国家标准，提供一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括甲基橙水溶液和酸性靛蓝水溶液。
作为优选，甲基橙水溶液中甲基橙的质量分数为0.1-0.2％，酸性靛蓝水溶液中酸性靛蓝的质量分数为0.2-0.3％。
作为优选，包括灰色小麦色素提取液。
一种制备煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，包括以下步骤：甲基橙水溶液、酸性靛蓝水溶液按照体积比1:1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照10-40的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
作为优选，制备煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，包括以下步骤：(1)灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)甲基橙水溶液、酸性靛蓝水溶液、灰色小麦色素提取液按照体积比1:1:2混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照10-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
作为优选，所述灰色小麦色素提取液采用南阳灰色小麦色素提取液。
作为优选，所述酸性乙醇溶液中乙醇的体积分数为60-90％，pH值由盐酸调节为1.0-2.0。
作为优选，所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.1-1mol/L，氯化钠溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，氯化钠水溶液或去离子水的pH值为7.0。
所述鉴别呈色剂适用于但不限于煎炸大豆油、菜籽油、调和油和油烟机油的鉴别，包括以下步骤：室温下，取等体积的鉴别呈色剂与降至室温后的煎炸油脂样品混合，震荡萃取，静置，观察鉴别呈色剂相的颜色变化，从而检验油脂样品是否为合格油脂。
本发明的有益效果在于：本发明所制备的鉴别呈色剂安全环保，用量少，现场即可快速、准确鉴别煎炸大豆油、菜籽油、调和油、油烟机废油的品质，有较强的创新性和实用价值。该鉴别方法方便、直观、快捷，无需使用有毒有机物，无需对试剂提纯蒸馏，无需用分光光度计测定和进行计算，成本低廉，操作方便，简单可行、实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括0.15％甲基橙水溶液和0.25％酸性靛蓝水溶液。
上述鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：将0.15％甲基橙水溶液和0.25％酸性靛蓝水溶液按体积比1：1混合，用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.05mol/L氯化钠水溶液按10倍率稀释后，成为中性鉴别呈色剂。
使用实施例1制备的鉴别呈色剂来鉴别煎炸金龙鱼转基因大豆油，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的金龙鱼转基因大豆油样品3mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
本实施例采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法测定。保持金龙鱼转基因大豆油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表1。
表1
Figure BDA0001734853850000031
结果表明，金龙鱼转基因大豆油本底羰基价为7.46mmol/Kg，使鉴别呈色剂显绿色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加，金龙鱼转基因大豆油在煎炸至840分钟时，羰基价值达53.1mmoL/Kg，超过了国家标准GB 7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂颜色加深，变浑浊，有异味，鉴别呈色剂绿色消失，呈橙色，判别该煎炸大豆油此时为废弃油，不可继续食用。
实施例2
一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括0.15％甲基橙水溶液和0.2％酸性靛蓝水溶液。
上述鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：将0.15％甲基橙水溶液和0.2％酸性靛蓝水溶液按体积比1：1混合，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0的去离子水按30倍率稀释后，成为中性鉴别呈色剂。
使用实施例2制备的鉴别呈色剂来鉴别煎炸福临门非转基因大豆油，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的福临门非转基因大豆油样品2mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
本实施例采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法测定。保持福临门非转基因大豆油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表2。
表2
Figure BDA0001734853850000041
结果表明，福临门非转基因大豆油本底羰基价为8.78mmol/Kg，使呈色剂显绿色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸油样品的羰基价逐渐升高，pH值逐渐降低，有效酸度逐渐增加，福临门非转基因大豆油在煎炸至720分钟时，羰基价值达57.1mmoL/Kg，超过了国家标准GB 7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂颜色加深，变浑浊，有异味，鉴别呈色剂浅绿色消失，呈暗灰色，据此判断该煎炸油为废弃油，不可继续食用。
实施例3
一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液、0.1％甲基橙水溶液和0.2％酸性靛蓝水溶液。
上述鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过20目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品2g，按料液比1:10计算，加入体积分数为80％的酸性乙醇溶液(pH＝1.5)，室温下超声提取30分钟，静置后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将0.1％甲基橙水溶液和0.2％酸性靛蓝水溶液、南阳灰色小麦色素提取液按体积比1：1：2混合，用浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.1mol/L氯化钠水溶液按45倍率稀释后，成为中性鉴别呈色剂。
使用实施例3制备的鉴别呈色剂来鉴别煎炸罗师傅四级菜籽油，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的罗师傅四级菜籽油样品3mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
本实施例采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法测定。保持罗师傅四级菜籽油煎炸温度恒定为150℃，煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表3。
表3
Figure BDA0001734853850000051
结果表明，煎炸罗师傅四级菜籽油本底羰基价为4.95mmol/Kg，使呈色剂显绿色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加。煎炸罗师傅四级菜籽油在煎炸至600分钟时，羰基价值达50.8mmoL/Kg，超过了国家标准GB 7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂颜色为褐色，变浑浊，有异味，鉴别呈色剂绿色消失，呈黄色，据此判断该煎炸油已为废弃油，不可继续食用。
实施例4
一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液、0.2％甲基橙水溶液和0.3％酸性靛蓝水溶液。
上述鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过20目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品8g，按料液比1:10计算，加入体积分数为90％的酸性乙醇溶液(pH＝1.0)，室温下超声提取60分钟，离心后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将0.2％甲基橙水溶液和0.3％酸性靛蓝水溶液、南阳灰色小麦色素提取液按体积比1：1：2混合，用浓度为1.0mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0的去离子水按30倍率稀释后，成为中性鉴别呈色剂。
使用实施例4制备的鉴别呈色剂来鉴别鲁花食用调和油，室温下，用滴管、吸量管或移液管取降至室温后的不同煎炸时间段的鲁花食用调和油样品3mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
目前调和油只有企业标准，没有国家标准。本实施例按照其他食用植物油的国家标准GB5009.230-2016方法处理和鉴别。保持鲁花食用调和油的煎炸温度恒定为150℃，鲁花食用调和油煎炸油的羰基价和pH值以及鉴别呈色剂的颜色随着煎炸时间的增加而变化，实验结果见表4。
表4
Figure BDA0001734853850000061
结果表明，鲁花食用调和油的本底羰基价为7.92mmol/Kg，使呈色剂显绿色。在恒温150℃条件下煎炸，随着煎炸时间的增加，煎炸油样品的羰基价逐渐升高，有效酸度逐渐增加。煎炸鲁花食用调和油在煎炸至720分钟时，羰基价值至53.3mmoL/Kg，超过了国家标准GB7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)。此时，油脂颜色加深，变浑浊，有异味，鉴别呈色剂黄绿色消失，呈橙色，据此判断该煎炸油已为废弃油，不可继续食用。
实施例5
一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，包括南阳灰色小麦色素提取液、0.15％甲基橙水溶液和0.25％酸性靛蓝水溶液。
上述鉴别呈色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)南阳灰色小麦色素的提取：将南阳灰色小麦粉碎后过20目筛，称取过筛后的南阳灰色小麦样品8g，按料液比1:10计算，加入体积分数为70％的酸性乙醇溶液(pH＝1.7)，室温下超声提取40分钟，静置后，取上部紫红色溶液为提取液；(2)将0.15％甲基橙水溶液和0.25％酸性靛蓝水溶液、南阳灰色小麦色素提取液按体积比1：1：2混合，用浓度为0.6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，用pH值为7.0，浓度为0.07mol/L氯化钠水溶液按50倍率稀释后，成为中性鉴别呈色剂。
使用实施例5制备的鉴别呈色剂来鉴别抽油烟机废油样品，抽油烟机废油是随机从居民厨房取样的，有的存放时间较短，大约10天左右，有的时间稍长，大约30-40天左右，用于试验对照测定的废弃煎炸混合油脂。室温下，用滴管、吸量管或移液管取放置不同时间段的室温下的抽油烟机废油样品2mL于刻度比色管、试管或离心管中，加入同体积的鉴别呈色剂后，用力震荡萃取，稍静置片刻，观察鉴别呈色剂相颜色变化。
表5
Figure BDA0001734853850000071
结果表明，取自抽油烟机中的煎炸废油均已存放10天以上，都能使鉴别呈色剂的颜色变为橙红色，羰基价都已超过了国家标准GB 7102.1-2003所规定的羰基价安全值(50mmoL/Kg)，成为废弃油，不能食用。
本发明研究了大豆油、菜籽油、调和油和油烟机油在煎炸过程中羰基价与有效酸度、呈色剂颜色变化之间的关系。采取断续煎炸，累计计时的方法按国家颁布标准GB5009.230-2016方法测定。随着煎炸时间的增加，煎炸油的羰基价和有效酸度均逐渐升高，且有极高的正相关性。因此，利用合适的鉴别呈色剂代替国家标准的分光光度法，能够实现快速鉴别。所用鉴别呈色剂安全、无毒，随着煎炸时间的增加，呈色剂的分子结构发生变化，酸式存在形态、碱式存在形态、分布系数和比值也随之不断发生变化，当一种存在形态的量大于另一种存在形态10倍以上时，由量变引起质变，人眼便观察到鉴别呈色剂中颜色的明显改变，进而判别煎炸油的质量。本发明优化、选择的鉴别呈色剂刚好在羰基价超过国家颁布的标准界限(＞50mmol/kg)时发生色泽的突变，因此，可以用鉴别呈色剂颜色的明显改变代替羰基价的测定数值，作为判断煎炸油是否废弃的方法。该法方便、可靠、准确、直观、快速、成本低廉、所用设备简单、利于现场迅速判别，为广大消费者提供了可靠的技术支撑。
以上所述为本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的技术人员来说，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明整体构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种煎炸食用油品质鉴别呈色剂，其特征在于：包括甲基橙水溶液和酸性靛蓝水溶液。
2.如权利要求1所述的煎炸食用油品质鉴别呈色剂，其特征在于：甲基橙水溶液中甲基橙的质量分数为0.1-0.2%，酸性靛蓝水溶液中酸性靛蓝的质量分数为0.2-0.3%。
3.如权利要求 2所述的煎炸食用油品质鉴别呈色剂，其特征在于：包括灰色小麦色素提取液。
4.一种制备如权利要求2所述的煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：甲基橙水溶液、酸性靛蓝水溶液按照体积比1:1混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照10-40的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
5.一种制备如权利要求3所述的煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）灰色小麦色素的提取：将灰色小麦粉碎后过20-60目筛，称取过筛后的灰色小麦样品1-10g，按料液比1:10计算，加入酸性乙醇溶液，室温下超声提取20-60分钟，静置或离心后，取上部紫红色溶液为提取液；（2）甲基橙水溶液、酸性靛蓝水溶液、灰色小麦色素提取液按照体积比1:1:2混合，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH值为7.0，用氯化钠水溶液或去离子水按照10-50的倍率稀释，成为中性的鉴别呈色剂。
6.如权利要求5所述的制备煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：所述灰色小麦色素提取液采用南阳灰色小麦色素提取液。
7.如权利要求5所述的制备煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：所述酸性乙醇溶液中乙醇的体积分数为60-90%，pH值由盐酸调节为1.0-2.0。
8.如权利要求4或5所述的制备煎炸食用油品质鉴别呈色剂的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.1-1mol/L，氯化钠溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，氯化钠水溶液或去离子水的pH值为7.0。
9.一种如权利要求2和3所述的煎炸食用油品质鉴别呈色剂的用途，其特征在于：所述鉴别呈色剂适用于但不限于煎炸大豆油、菜籽油、调和油和油烟机油的鉴别，包括以下步骤：室温下，取等体积的鉴别呈色剂与降至室温后的煎炸油脂样品混合，震荡萃取，静置，观察鉴别呈色剂相的颜色变化，从而检验油脂样品是否为合格油脂。
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