CN110732296A - 具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，1）羧基壳层的合成：将种子微球分散在有机溶剂中，然后加入羧基单体、引发剂和交联剂，水浴加热至一定温度，反应一定时间得到羧基壳层包被的微球。2）氨基磁颗粒的制备：称取一定量铁盐溶解在一定量的去离子水中，搅拌一定时间后加入碱性溶液，反应一定时间后得到磁性颗粒，磁分离洗涤后分散在聚丙烯酰胺中，得到氨基磁颗粒。3）磁性微球的制备：将一定浓度带羧基壳层的聚合物微球溶液与一定浓度的氨基磁颗粒溶液按一定的比例混合，搅拌过夜，得到磁性微球。壳层的厚度可以通过改变羧基单体的投料量来调节，可控；而且壳层的蓬松程度也可以通过调节羧基单体和交联剂的比例来改变；整个工艺流程简单便捷。

Description

具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性聚合物微球的制备方法，具体涉及一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法。
背景技术
磁颗粒表面壳层可被不同的基团或识别成分所修饰，如羟基，氨基，羧基，链霉亲和素，生物素及不同抗体等。这些可与生物分子相结合的基团和识别成分赋予了磁颗粒表面功能化。随着磁性纳米技术与生物医学的紧密结合，功能化微纳米磁颗粒在生物医学领域已有着广泛应用，如核酸和蛋白的分离纯化，细胞的分离和检测，基因和药物输送载体及造影剂等。
磁性微球可通过多种方法制备得到，如化学沉淀法和单体聚合法等，但是这些方法都有一定的局限性，包括粒子粒径不均一、粒径分布宽、制备过程复杂、磁泄漏等缺点。因此，探索高质量磁性纳米粒子/微球的简便合成方法，开拓所合成的新材料在生物医药领域中的应用，具有十分重要的科学意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法。能使制备的磁性微球粒径均匀、粒径分布宽、壳层厚度可控，并且工艺简单便捷。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：步骤为：
1）羧基壳层的合成：将种子微球分散在有机溶剂中，然后加入羧基单体、引发剂和交联剂，水浴加热至一定温度，反应一定时间得到羧基壳层包被的微球；
2）氨基磁颗粒的制备：称取一定量铁盐溶解在一定量的去离子水中，搅拌一定时间后加入碱性溶液，反应一定时间后得到磁性颗粒，磁分离洗涤后分散在聚丙烯酰胺中，得到氨基磁颗粒；
3）磁性微球的制备：将一定浓度带羧基壳层的聚合物微球溶液与一定浓度的氨基磁颗粒溶液按一定的比例混合，搅拌过夜，得到磁性微球。
进一步的，可以通过改变羧基单体和交联剂的量来调节羧基壳层的蓬松度。
进一步的，所述的羧基单体为带羧基的单体，优选丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或多种。
进一步的，所述的氨基磁颗粒粒径在10nm-50nm之间。
进一步的，所述的羧基壳层厚度可以通过加入的羧基单体的量来调节。
进一步的，所述的羧基单体的量为种子微球的0-10倍。
进一步的，其壳层的蓬松度可通过PH值调节，PH值的调节范围为4-11。
进一步的，所述的铁盐为二价铁盐和三价铁盐，二价铁盐优选硫酸亚铁、氯化亚铁，三价铁盐优选氯化铁、硫酸铁。
进一步的，所述的种子微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球中的一种或多种。
进一步的，所述的种子微球的粒径为100nm-20um。
本发明的有益效果是：核壳结构磁性微球的粒径分布宽，可从几十纳米到几十微米，而且核的材质可以是聚合物也可以是无机金属材料；壳层的厚度可以通过改变羧基单体的投料量来调节，可控；而且壳层的蓬松程度也可以通过调节羧基单体和交联剂的比例来改变；整个工艺流程简单便捷。
具体实施方式
实施例1：
称取10g聚苯乙烯微球（500nm）溶液（10wt%）磁分离后去掉上层的清液后分散在100ml的乙腈溶液中，再加入5g的丙烯酸、0.25g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1g的偶氮二异丁腈。整个溶液再细胞粉碎机上超声5min后倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至70℃，反应5小时，得到包被有羧基壳层的聚苯乙烯微球。
将得到的包被羧基壳层的聚苯乙烯微球通过离心的方式进行离心洗涤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，得到核壳结构羧基聚苯乙烯微球，装入离心管备用。
如果想调节壳层的蓬松度，可以在溶液中缓慢滴加酸溶液或者碱溶液，PH值的调节范围为4-11，或者调节交联剂的量。
将0.5mol/L的Fe2+溶液和0.5mol/L的Fe3+溶液，按照1：2的体积比加入到四口烧瓶中，搅拌3小时，缓慢滴加浓氨水，搅拌，室温反应2小时，使铁离子共沉淀形成10-50nm的磁颗粒，然后磁分离洗涤。将洗涤好的磁颗粒分散在聚丙烯酰胺中，超声分散，搅拌，得到氨基修饰的磁颗粒。
将氨基修饰的磁颗粒与包被羧基壳层的聚苯乙烯微球按一定的比例混合搅拌过夜，通过磁分离的方法进行洗涤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，装入离心管备用。
实施例2：
称取10g聚苯乙烯微球（900nm）溶液（10wt%）磁分离后去掉上层的清液后分散在100ml的乙腈溶液中，再加入5g的丙烯酸、0.25g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1g的偶氮二异丁腈。整个溶液再细胞粉碎机上超声5min后倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至70℃，反应5小时，得到包被有羧基壳层的聚苯乙烯微球。
将得到的包被羧基壳层的聚苯乙烯微球通过离心的方式进行离心洗涤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，得到核壳结构羧基聚苯乙烯微球，装入离心管备用。
如果想调节壳层的蓬松度，可以在溶液中缓慢滴加酸溶液或者碱溶液，PH值的调节范围为4-11。
将0.5mol/L的Fe2+溶液和0.5mol/L的Fe3+溶液，按照1：2的体积比加入到四口烧瓶中，搅拌3小时，缓慢滴加浓氨水，搅拌，室温反应2小时，使铁离子共沉淀形成10-50nm的磁颗粒，然后磁分离洗涤。将洗涤好的磁颗粒分散在聚丙烯酰胺中，超声分散，搅拌，得到氨基修饰的磁颗粒。
将氨基修饰的磁颗粒与包被羧基壳层的聚苯乙烯微球按一定的比例混合搅拌过夜，通过磁分离的方法进行洗涤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，装入离心管备用。
实施例3：
称取10g聚苯乙烯微球（5um）溶液（10wt%）磁分离后去掉上层的清液后分散在100ml的乙腈溶液中，再加入10g的甲基丙烯酸、0.5g的二乙烯基苯和0.2g的偶氮二异丁腈。整个溶液再细胞粉碎机上超声5min后倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至70℃，反应5小时，得到包被有羧基壳层的聚苯乙烯微球。
将得到的包被羧基壳层的聚苯乙烯微球通过离心的方式进行离心洗涤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，得到核壳结构羧基聚苯乙烯微球，装入离心管备用。
如果想调节壳层的蓬松度，可以在溶液中缓慢滴加酸溶液或者碱溶液，PH值的调节范围为4-11。
将0.5mol/L的Fe2+溶液和0.5mol/L的Fe3+溶液，按照1：2的体积比加入到四口烧瓶中，搅拌3小时，缓慢滴加浓氨水，搅拌，室温反应2小时，使铁离子共沉淀形成10-50nm的磁颗粒，然后磁分离洗涤。将洗涤好的磁颗粒分散在聚丙烯酰胺中，超声分散，搅拌，得到氨基修饰的磁颗粒。
将氨基修饰的磁颗粒与包被羧基壳层的聚苯乙烯微球按一定的比例混合搅拌过夜，通过磁分离的方法进行洗涤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，装入离心管备用。
实施例4：
称取10g聚苯乙烯微球（10um）溶液（10wt%）磁分离后去掉上层的清液后分散在100ml的乙腈溶液中，再加入10g的甲基丙烯酸、0.5g的二乙烯基苯和0.2g的偶氮二异丁腈。整个溶液再细胞粉碎机上超声5min后倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至80℃，反应3小时，得到包被有羧基壳层的聚苯乙烯微球。
将得到的包被羧基壳层的聚苯乙烯微球通过离心的方式进行离心洗涤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，得到核壳结构羧基聚苯乙烯微球，装入离心管备用。
如果想调节壳层的蓬松度，可以在溶液中缓慢滴加酸溶液或者碱溶液，PH值的调节范围为4-11。
将0.5mol/L的Fe2+溶液和0.5mol/L的Fe3+溶液，按照1：2的体积比加入到四口烧瓶中，搅拌3小时，缓慢滴加浓氨水，搅拌，室温反应2小时，使铁离子共沉淀形成10-50nm的磁颗粒，然后磁分离洗涤。将洗涤好的磁颗粒分散在聚丙烯酰胺中，超声分散，搅拌，得到氨基修饰的磁颗粒。
将氨基修饰的磁颗粒与包被羧基壳层的聚苯乙烯微球按一定的比例混合搅拌过夜，通过磁分离的方法进行洗涤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，装入离心管备用。
实施例5：
称取10g聚苯乙烯微球（20um）溶液（10wt%）磁分离后去掉上层的清液后分散在100ml的乙腈溶液中，再加入15g的丙烯酸、0.75g的二乙烯基苯和0.3g的偶氮二异丁腈。整个溶液再细胞粉碎机上超声5min后倒入三口烧瓶中，搅拌均匀，加热至70℃，反应5小时，得到包被有羧基壳层的聚苯乙烯微球。
将得到的包被羧基壳层的聚苯乙烯微球通过离心的方式进行离心洗涤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，得到核壳结构羧基聚苯乙烯微球，装入离心管备用。
如果想调节壳层的蓬松度，可以在溶液中缓慢滴加酸溶液或者碱溶液，PH值的调节范围为4-11。
将0.5mol/L的Fe2+溶液和0.5mol/L的Fe3+溶液，按照1：2的体积比加入到四口烧瓶中，搅拌3小时，缓慢滴加浓氨水，搅拌，室温反应2小时，使铁离子共沉淀形成10-50nm的磁颗粒，然后磁分离洗涤。将洗涤好的磁颗粒分散在聚丙烯酰胺中，超声分散，搅拌，得到氨基修饰的磁颗粒。
将氨基修饰的磁颗粒与包被羧基壳层的聚苯乙烯微球按一定的比例混合搅拌过夜，通过磁分离的方法进行洗涤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，装入离心管备用。
与现有技术相比，实施例1-5制备所得具有蓬松壳层的磁性微球，具有粒径均匀、粒径分布宽、磁性能可控等特点，同时壳层的厚度可以通过改变羧基单体的投料量来调节；壳层的蓬松程度也可以通过调节羧基单体和交联剂的比例来改变；整个工艺流程简单便捷。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：步骤为：
1）羧基壳层的合成：将种子微球分散在有机溶剂中，然后加入羧基单体、引发剂和交联剂，反应一定温度一定时间得到羧基壳层包被的微球；
2）氨基磁颗粒的制备：称取一定量铁盐溶解在一定量的去离子水中，搅拌一定时间后加入碱性溶液，反应一定时间后得到磁性颗粒，磁分离洗涤后分散在聚丙烯酰胺中，得到氨基磁颗粒；
3）磁性微球的制备：将一定浓度带羧基壳层的聚合物微球溶液与一定浓度的氨基磁颗粒溶液按一定的比例混合，搅拌过夜，得到磁性微球。
2.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：可以通过改变羧基单体和交联剂的量来调节羧基壳层的蓬松度。
3.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的羧基单体为带羧基的单体，优选丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或多种。
4.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的氨基磁颗粒粒径在10nm-50nm之间。
5.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的羧基壳层厚度可以通过加入的羧基单体的量来调节。
6.根据权力要求2或5所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的羧基单体的量为种子微球的0-10倍。
7.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：其壳层的蓬松度可通过PH值调节，PH值的调节范围为4-11。
8.根据权力要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的铁盐为二价铁盐和三价铁盐，二价铁盐优选硫酸亚铁、氯化亚铁，三价铁盐优选氯化铁、硫酸铁。
9.根据权利要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的种子微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种具有蓬松壳层的磁性微球的制备方法，其特征在于：所述的种子微球的粒径为100nm-20um。
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