CN110724609A - 一种小桐子油植物皂基及其制备方法 - Google Patents

一种小桐子油植物皂基及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种小桐子油植物皂基，属于生物科技技术领域。它由如下重量份的原料组成：小桐子油1‑30份，碱溶液5‑70份，氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液7‑60份，工业盐1‑30份。其制备方法如下：a：按配方将小桐子油和氢氧化钠溶液在皂化锅里混合，加热至40‑50℃，加热时候引入超声；b：用玻璃棒沿一个方向在超声条件下搅拌皂化锅里混合物，加入保温的40‑50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液，恒温搅拌20‑30min；c：当反应物变得粘稠，加入工业盐溶液,采用真空泵过滤，盐析过滤后得皂粒，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥，得皂基。小桐子油脂中含有天然的抗菌成分，不需要添加抗菌剂，皂化过程体系稳定，不结块，成品皂对皮肤刺激温和。

Description

一种小桐子油植物皂基及其制备方法
技术领域
本发明属于植物皂基技术领域，具体涉及一种小桐子油植物皂基及其制备方法。
背景技术
小桐子，属大戟科麻疯树属，落叶小乔木或灌木，小桐子树是典型热带植物，小桐子树种子油脂含量高，含油率高达40％～60％。而且小桐子精炼油的主要成分为不饱和脂肪酸，油酸，亚油酸；饱和脂肪酸，亚油酸和棕榈酸，这四种酸的含量达到总含量的98％以上。小桐子油中还有些活性成分具有浸杀软体动物、杀虫和抑制真菌生长的作用，故而小桐子精炼油可用来制作天然洗护用品皂基。
为了达到杀菌效果，传统皂基需要加入一些硫磺，酚类杀菌剂，如CN201810625537配方中添加了硫磺这类物质，这种皂基类药皂对皮肤有一定刺激性，皮肤敏感者或有小伤口的人不宜使用。皂化过程中添加物质有可能影响体系稳定性和结块。目前此类工艺皂化时间长，在1小时左右，如CN105154256A中指出原油融化1-3个小时，皂化反应1个小时。而且如果皂化效果不理想，需要重新延长皂化的时间。
小桐子油具备广阔的开发利用价值，目前有利用小桐子油制备生物柴油的研究，但是有关于但有关利用小桐子油制备皂基并应用于洗涤用品的研究鲜见报道。
发明内容
为了解决背景技术中现有技术的不足，本发明提供了一种小桐子油植物皂基的制备方法。通过小桐子油的脂肪酸与氢氧化钠(NaOH)在加热时引入超声经行皂化反应以及脂肪酸与NaOH在超声的基础上，体系中的溶液被高速搅动，相间传质作用大大加快，从而最终加速反应的进行。成功将皂化时间从现有的1h缩短至20min-30min。小桐子油脂中含有天然的抗菌成分，不需要添加抗菌剂，皂化过程体系稳定，不结块。而且在0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液中超声，升温时瞬间的，抗菌成分生理活性保持不变,成品皂对皮肤刺激温和。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种小桐子油植物皂基，它由如下重量份的原料组成：小桐子油1-30份，碱溶液5-70份，氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液7-60份，工业盐1-30份。
作为本发明的进一步改进，所述的碱溶液由X+阳离子和OH-阴离子组成的水溶性盐溶液，其中X+阳离子是得电子能力小于H+的阳离子。
具体的，所述X+阳离子为Mg2+、Na+、K+、NH4 +中的任一种。
本发明还提供了一种小桐子油植物皂基的制备方法，制备过程包括如下步骤：
a：按配方将小桐子油和氢氧化钠溶液在皂化锅里混合，加热至50℃，加热时候引入超声；
b：沿一个方向搅拌皂化锅里混合物，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液，恒温搅拌20-30min；
c：当反应物变得粘稠，加入工业盐溶液,采用真空泵过滤，盐析过滤后得皂粒，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥，得皂基。
作为本发明的进一步改进，在步骤a中，引入超声的功率为100W,频率为15KHz。
作为本发明的进一步改进，在步骤a中，氢氧化钠溶液的浓度为12-14％。
作为本发明的进一步改进，在步骤a中，在加热至40-50℃的过程中，加热速率控制在5℃/min。步骤a中反应温度的控制十分重要,体系温度升高很快,如果控制不好,反应体系的温度会过高,往往容易导致产品皂的色泽加深,影响最终产品的外观，因此加热速率控制在5℃/min。
作为本发明的进一步改进，在步骤b中，用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min。
作为本发明的进一步改进，在步骤c中，所述工业盐溶液是将1-3份工业盐溶于4-10份蒸馏水获得的盐溶液。
作为本发明的进一步改进，所用小桐子油、氢氧化钠溶液、乙醇标准滴定溶液和工业盐溶液的重量份数比为(1-3)：(5-10)：(10-15)：(4-10)。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
通过小桐子油的脂肪酸与氢氧化钠(NaOH)溶液在加热时引入超声经行皂化反应以及脂肪酸与NaOH溶液在超声的基础上，体系中的混合溶液被高速搅动，相间传质作用大大加快，从而最终加速反应的进行。
成功将皂化时间从现有的1h缩短至20min。小桐子油脂中含有天然的抗菌成分，不需要添加抗菌剂，皂化过程体系稳定，不结块。而且在0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液中超声升温是瞬间的，抗菌成分生理活性保持不变,成品皂对皮肤刺激温和。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为12％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到50℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌20min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例二：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为14％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到50℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌20min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例三：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为12％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到40℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温40℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌20min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例四：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为14％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到40℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温40℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌20min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例五：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为12％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到50℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌30min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例六：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为14％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到50℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌30min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例七：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为12％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到40℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温40℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌30min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
实施例八：
一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括以下步骤：
a.将1份小桐子油和7份氢氧化钠溶液(浓度为12％)在皂化锅里混合，以5℃/min的加热速率加热到50℃，加热时候引入超声，功率100W,频率15KHz。
b.用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min，加入保温50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液10份，恒温搅拌20min。
c.当反应物变得粘稠，加入1份工业盐溶于4份蒸馏水的盐溶液,采用真空泵过滤，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥。
抗菌效果检测，按照以下步骤：
a.将从菌种库中把大肠杆菌的菌种转种培养出来，后制成菌悬液；
b.在无菌条件下，吸取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌菌悬液100μL均匀涂布在营养琼脂培养基上；
c.用无菌生理盐水将皂基配置成浓度梯度为5mg/mL的皂液；
d.将皂液滴在菌悬液营养琼脂培养基上，在37℃下培养6h，观察抑菌圈大小；
刺激性检测，按照以下步骤：
a.采用健康、背部皮肤无损的白兔16只，雌雄各半每组各2只，试验前24h将实验动物背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围为10cm×10cm，作为试验和观察部位；
b.再将制备好的两种皂液分别吸取0.5mL直接涂在试验接触部位；
c.按卫生部2007版《化妆品卫生规范》中皮肤刺激反应评分方法，皮肤刺激强度以积分均值的大小进行判定0-0.4为无刺激性，0.5-1.9为轻刺激性，2.0-5.9为中刺激性6.0-8.0为强刺激性。
以上各实施例反馈的结果如下：
实例一：抑菌圈12mm，刺激反应评分0.8
实例二：抑菌圈14mm，刺激反应评分1.2
实例三：抑菌圈9mm，刺激反应评分1.0
实例四：抑菌圈10mm，刺激反应评分1.1
实例五：抑菌圈12mm，刺激反应评分1.1
实例六：抑菌圈13mm，刺激反应评分1.5
实例七：抑菌圈9mm，刺激反应评分1.2
实例八：抑菌圈10mm，刺激反应评分1.2
以上所述的实施例表面小桐子油皂基抑菌效果明显，对皮肤刺激性弱，而且上所述实施仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种小桐子油植物皂基，其特征在于，它由如下重量份的原料组成：小桐子油1-30份，碱溶液5-70份，氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液7-60份，工业盐1-30份。
2.根据权利要求1所述的一种小桐子油植物皂基，其特征在于：所述的碱溶液由X+阳离子和OH-阴离子组成的水溶性盐溶液，其中X+阳离子是得电子能力小于H+的阳离子。
3.根据权利要求2所述的一种小桐子油植物皂基，其特征在于：所述X+阳离子为Mg2+、Na+、K+、NH4 +中的任一种。
4.一种小桐子油植物皂基的制备方法，包括权1-权3任一权利要求所述的小桐子油植物皂基，其特征在于，制备过程包括如下步骤：
a：按配方将小桐子油和氢氧化钠溶液在皂化锅里混合，加热至40-50℃，加热时候引入超声；
b：用玻璃棒沿一个方向在超声条件下搅拌皂化锅里混合物，加入保温的40-50℃的0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液，恒温搅拌20-30min；
c：当反应物变得粘稠，加入工业盐溶液,采用真空泵过滤，盐析过滤后得皂粒，将皂粒放入模具中，封上保鲜膜，室温下自然干燥，得皂基。
5.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：在步骤a中，引入超声的功率为100W,频率为15KHz。
6.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：在步骤a中，氢氧化钠溶液的浓度为12-14％。
7.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：在步骤a中，在加热至50℃的过程中，加热速率控制在5℃/min。
8.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：在步骤b中，用玻璃棒沿一个方向搅拌皂化锅里混合物时超声频率搅拌频率为100Hz，玻璃棒的机械搅拌的速率100r/min。
9.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：在步骤c中，所述工业盐溶液是将1-3份工业盐溶于4-10份蒸馏水获得的盐溶液。
10.根据权利要求4所述的一种小桐子油植物皂基的制备方法，其特征在于：所用小桐子油、氢氧化钠溶液、乙醇标准滴定溶液和工业盐溶液的重量份数比为(1-3)：(5-10)：(10-15)：(4-10)。
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