CN110721694B - 一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，属于光催化领域。本发明包括步骤：1）水、甲醇、二甲亚砜、N‑甲基吡咯烷酮混匀，配成微乳液；2）将步骤1）所得微乳液分成两份；其中一份加入硫酸锌和硫酸亚铁，搅拌溶解；另一份中加入高锰酸钾，搅拌溶解后继续加入冠醚和碳纳米管，超声分散；3）将步骤2）所得两份乳液混合，分散均匀后滴加尿素溶液，搅拌；4）于120~250℃下保温12~70小时，进行水热反应。5）所得产物过滤，收集滤饼，洗涤，干燥，即得Zn/Fe碳纳米管光催化剂。本发明的纳米锌催化剂中掺入铁和碳纳米管，显著降低了自身载流子复合率，从而显著提高了量子效率和可见光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，特别涉及一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法。
背景技术
随着印染、医药、化工等行业的快速发展，水体有机物污染严重。近年来，利用半导体材料对工业排放废水中的有机污染物进行光催化降解。光催化技术对有机废水进行降解是治理有机物污染的重要途径。
目前半导体材料（比如TiO2，ZnO）是最常见的光催化剂。
作为光催化剂，纳米氧化锌具有无毒无害、结构性能稳定等特点，已成为具有开发前景的绿色环保型催化剂。目前工业化制备纳米氧化锌多采用化学沉淀法。但采用化学沉淀法的制备工艺普遍具有参数难以控制、杂质难以去除，得到的产品纯度较低，粒径分布不均且容易发生团聚等问题，限制了纳米氧化锌光催化剂的实际应用。
另外，TiO2，ZnO等现有的光催化剂仍然存在很大的缺点，比如：由于具有较宽的带隙(>3eV)只能吸收日光中的紫外线，严重地限制了半导体材料对太阳能的利用效率；目前所报道的可见光光催化材料大都具有较高的自身载流子复合率，这将严重降低其量子效率和可见光催化性能。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：
1）水、甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮以体积比1: (1-2):(1-2): (2-3)，混匀，配成微乳液；
2）将步骤1）所得微乳液分成两份；其中一份加入硫酸锌和硫酸亚铁，搅拌至硫酸锌和硫酸亚铁溶解；另一份中加入高锰酸钾，搅拌溶解后继续加入冠醚和碳纳米管，超声分散；
3）将步骤2）所得两份乳液混合，分散均匀后滴加尿素溶液，搅拌；
4）于120~250℃下保温12~70小时，进行水热反应；
5）所得产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇清洗滤饼，然后将滤饼浸泡于异丙醇中，干燥，即得Zn/Fe碳纳米管光催化剂。
作为优选方案，步骤2）中硫酸锌和硫酸亚铁的摩尔比为1:1.05~1.5。
作为优选方案，步骤2）中，高锰酸钾与硫酸亚铁的摩尔比为1:3~4。
进一步地，步骤2）中，高锰酸钾、冠醚和碳纳米管的质量比为(0.8~1):(1~2):1。
作为优选方案，步骤3）中加入尿素的质量分数为1%~3%。
进一步地，以每摩尔硫酸锌计，步骤3）中加入尿素的量为380~420mL。
作为优选方案，步骤3）中，尿素滴加完毕后搅拌20~40min。
作为优选方案，步骤4）中，水热反应的温度为150~200℃。
作为优选方案，步骤5）中，滤饼在异丙醇中浸泡15~40min。
作为优选方案，步骤5）中，所述干燥是将浸泡有滤饼的异丙醇置于鼓风干燥箱中，于60~65℃下干燥3~6小时。
本发明的有益效果为：
本发明的纳米锌催化剂中掺入铁和碳纳米管，显著降低了自身载流子复合率，从而显著提高了量子效率和可见光催化性能。
另外，本发明制备方法简单，且成本较低。
冠醚与金属离子配位形成稳定络合物，目的是在制备催化剂的过程中降低金属离子浓度，使金属离子沉积能够按照表面能的大小进行，从而制备不同形貌的催化剂。高锰酸钾可以提高配位能力。尿素作为沉淀剂，即，提供氢氧根离子。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明Zn/Fe碳纳米管光催化剂的吸附脱附图；
图2为应用实施例1中光照时间与降解率的关系图。
具体实施方式
实施例1
一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：
（1）、取10mL水、10ml甲醇、10ml二甲亚砜和20mlN-甲基吡咯烷酮，配成微乳液。
（2）、将上述混合体系分成两份，一份转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g硫酸锌，5g硫酸亚铁，搅拌使其溶解，备用。另一份加入0.82g高锰酸钾，搅拌使其溶解，而后加入1.5g冠醚和1g碳纳米管，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率300 W。
（3）将上述两种溶液混合，分散均匀以后，逐滴加入5ml 2%的尿素溶液，继续搅拌30 min。
（4）、将步骤（3）所制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于180 ℃ 条件下保温20 h。
（5）、将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到光催化剂。
实施例2
一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：
（1）、取10mL水、20ml甲醇、10ml二甲亚砜和25mlN-甲基吡咯烷酮，配成微乳液。
（2）、将上述混合体系分成两份，一份转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g硫酸锌，4.5g硫酸亚铁，搅拌使其溶解，备用。另一份加入0.75g高锰酸钾，搅拌使其溶解，而后加入1.5g冠醚和1g碳纳米管，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率300 W。
（3）将上述两种溶液混合，分散均匀以后，逐滴加入6ml 1.5%的尿素溶液，继续搅拌30 min。
（4）、将步骤（3）所制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于150 ℃ 条件下保温40 h。
（5）、将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到光催化剂。
实施例3
一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：
（1）、取10mL水、10ml甲醇、20ml二甲亚砜和30mlN-甲基吡咯烷酮，配成微乳液。
（2）、将上述混合体系分成两份，一份转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g硫酸锌，5.15g硫酸亚铁，搅拌使其溶解，备用。另一份加入0.85g高锰酸钾，搅拌使其溶解，而后加入2.0g冠醚和1g碳纳米管，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率400 W。
（3）将上述两种溶液混合，分散均匀以后，逐滴加入5ml 3%的尿素溶液，继续搅拌30 min。
（4）、将步骤（3）所制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于200 ℃ 条件下保温17 h。
（5）、将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到光催化剂。
应用实施例一、
Zn/Fe碳纳米管光催化剂用于甲基橙的可见光催化降解
降解效率（%）计算如下：
降解率(%) = (C0 – C)/C0 × 100%
其中，C0 为甲基橙的初始浓度，C为反应后的甲基橙的浓度。
采用350 W短弧氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420-760 nm。
将100 mL 100 mg/L的污染物甲基橙加入到反应器中，加入 0.1g 实施例1所得的Zn/Fe碳纳米管光催化剂，黑暗条件下，搅拌20min，达吸附平衡。
打开光源，每间隔5min取样，离心分离后取上层清液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟污染物甲基橙的降解率为98%。
应用实施例二、
Zn/Fe碳纳米管光催化剂用于甲基橙的可见光催化降解
采用350 W短弧氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420-760 nm。
将100 mL 100 mg/L的污染物甲基橙加入到反应器中，加入 0.1g 实施例2所得的Zn/Fe碳纳米管光催化剂，黑暗条件下，搅拌20min，达吸附平衡。
打开光源，每间隔5min取样，离心分离后取上层清液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟污染物甲基橙的降解率为98%。
应用实施例三、
Zn/Fe碳纳米管光催化剂用于甲基橙的可见光催化降解
采用350 W短弧氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420-760 nm。
将100 mL 100 mg/L的污染物甲基橙加入到反应器中，加入 0.1g 实施例3所得的Zn/Fe碳纳米管光催化剂，黑暗条件下，搅拌20min，达吸附平衡。
打开光源，每间隔5min取样，离心分离后取上层清液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟污染物甲基橙的降解率为98%。
应用实施例四、
Zn/Fe碳纳米管光催化剂用于罗丹明B的可见光催化降解
降解效率（%）计算如下：
降解率(%) = (C0 – C)/C0 × 100%
其中，C0 为罗丹明B的初始浓度，C为反应后的罗丹明B的浓度。
采用350 W短弧氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420-760 nm。
将100 mL 100 mg/L的污染物罗丹明B加入到反应器中，加入 0.1g 实施例1所得的Zn/Fe碳纳米管光催化剂，黑暗条件下，搅拌20min，达吸附平衡。
打开光源，每间隔5min取样，离心分离后取上层清液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟污染物罗丹明B的降解率为97.5%。
应用实施例五、
Zn/Fe碳纳米管光催化剂用于罗丹明B的可见光催化降解
降解效率（%）计算如下：
降解率(%) = (C0 – C)/C0 × 100%
其中，C0 为罗丹明B的初始浓度，C为反应后的罗丹明B的浓度。
采用350 W短弧氙灯作为光源，辅以可见光带通滤光片，其可见光波长范围为420-760 nm。
将100 mL 100 mg/L的污染物罗丹明B加入到反应器中，加入 0.08g 实施例2所得的Zn/Fe碳纳米管光催化剂，黑暗条件下，搅拌20min，达吸附平衡。
打开光源，每间隔5min取样，离心分离后取上层清液在紫外-可见分光光度计上测定吸光度，计算光照60分钟污染物罗丹明B的降解率为97%。
Claims (6)
1.一种Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1）水、甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮以体积比1: (1-2):(1-2): (2-3)，混匀，配成微乳液；
2）将步骤1）所得微乳液分成两份；其中一份加入硫酸锌和硫酸亚铁，搅拌至硫酸锌和硫酸亚铁溶解；另一份中加入高锰酸钾，搅拌溶解后继续加入冠醚和碳纳米管，超声分散，高锰酸钾与硫酸亚铁的摩尔比为1:3~4，高锰酸钾、冠醚和碳纳米管的质量比为(0.8~1):(1~2):1；
3）将步骤2）所得两份乳液混合，分散均匀后滴加尿素溶液，搅拌，加入尿素的质量分数为1%~3%，加入尿素的量为380~420mL；
4）于120~250℃下保温12~70小时，进行水热反应；
5）所得产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇清洗滤饼，然后将滤饼浸泡于异丙醇中，干燥，即得Zn/Fe碳纳米管光催化剂。
2.如权利要求1所述Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中硫酸锌和硫酸亚铁的摩尔比为1:1.05~1.5。
3.如权利要求1所述Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3）中，尿素滴加完毕后搅拌20~40min。
4.如权利要求1所述Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4）中，水热反应的温度为150~200℃。
5.如权利要求1所述Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5）中，滤饼在异丙醇中浸泡15~40min。
6.如权利要求1所述Zn/Fe碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5）中，所述干燥是将浸泡有滤饼的异丙醇置于鼓风干燥箱中，于60~65℃下干燥3~6小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN104383930A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-04 | 辽宁大学 | 微波水热法制备的铁酸锌负载碳纳米管催化剂及其在降解水中有机污染物中的应用 |
| CN107185542A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-09-22 | 北京石油化工学院 | 一种负载型Fe‑Zn/CNTs催化剂及其制备方法 |
| CN110026250A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-19 | 菏泽学院 | 一种PTH掺杂Mo-Ti-碳纳米管光催化剂的制备方法 |
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2019
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