CN110721206A - 一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法 - Google Patents

一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于医药化学领域，特别涉及一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法。本发明所述的深共熔溶剂是由氯化胆碱和尿素按一定摩尔比混合后，在一定温度下加热搅拌回流后得到的溶剂，与去离子水很合而成制备得到。本发明制备的深共熔溶剂为绿色溶剂，安全无污染，具有蒸气压低、粘度低、流动性好、溶解性和导电性优良的优势，且制备工艺简单，易生物降解，成本低，原料来源广。本发明提供的利用深共熔溶剂提取桑黄黄酮方法是一种绿色、高效、安全、操作便捷的提取方法。

Description

一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法
技术领域
本发明属于医药化学领域，特别涉及一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备方法和提取方法。
背景技术
桑黄是一种珍贵的药用真菌，桑黄为俗称。传统药理中主要作用于肝、肾，有活血、止血、化饮、止泻的功效，也能用于血崩，血淋，脱肛泻血，脾虚泄泻。随着科学水平的发展，对桑黄的研究也更深入了一步。现代医学中，桑黄从日本用作利尿剂，到日韩学者的不断研究。这其中体现了桑黄的发掘潜力之巨大。
桑黄是一种含有黄酮的稀有药用真菌，黄酮是一种强效抗氧剂，能有效清除体内氧自由基，防止细胞变性和衰老；并具有抗癌、抗血管生成、抗炎、抗菌、抗病毒等药理作用，是治疗心血管疾病药物的主要成分，已用于开发各种药物和保健品。近年来黄酮类化合物的提取分离引起了各专家学者的高度关注，并在现代医药和食品工业应用广泛。
桑黄中许多有效成分对人类的发展以及社会的进步有着重大的作用。目前对桑黄的研究主要集中在人工栽培、深度发酵的条件优化、药理活性、多糖分子结构等方面，国内外对于桑黄总黄酮的提取和含量测定的相关研究较少，在现有的文献报道中，从桑黄中提取总黄酮主要通过乙醇提取或回流提取进行，实验需要很长时间并且提取率不理想。
深共熔溶剂又称低共熔溶剂(DES)，被认为是离子液体的良好替代品，它们具有与离子液体十分相似的物理化学性质，例如饱和蒸气压低，热稳定性高和化学稳定性、结构可调、性质可控等，能够应对不同的绿色分析的需求。但跟离子液体比起来，深共熔溶剂的原料价格更加低廉、更容易生物降解、在制备过程中不产生废弃物，环境兼容性更佳。深共熔溶剂已引起了世界各国研究者的普遍关注，而且在有机合成、提取分离、材料吸附，溶解结晶和电化学生物传感器等领域显示出杰出的应用前景。
深共熔溶剂的低熔点、低成本、低蒸汽压、再生等特点，以及制备简单、无需纯化步骤、不易挥发、无毒、能生物降解等优势，为其在化工分离领域作为经济且新型的“绿色溶剂”的应用奠定了基础。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种能够绿色、高效的提取桑黄黄酮的深共熔溶剂。本发明所述的深共熔溶剂作为绿色溶剂，安全无毒，具有蒸气压低、粘度低、溶解性优良、制备简单及可再生等性质，且可以绿色高效的提取桑黄黄酮。
本发明还提供上述深共熔溶剂的制备方法及利用该深共熔溶剂提取桑黄黄酮的方法。
本发明解决其技术问题所采用的具体技术方案如下：
本发明所述的用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂，是由氯化胆碱和尿素按摩尔比1：(1-5)制备得到的溶剂，与去离子水混合而成，去离子水占整个混合物质量的25％-37％。
作为优选，所述的氯化胆碱和尿素的摩尔比为1：(3-5)；更优选的，氯化胆碱和尿素的摩尔比为1:5。
作为优选，所述的去离子水所占质量分数为30％-35％；更优选的，去离子水所占质量分数为30％。
本发明所述的提取桑黄黄酮的深共熔溶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料氯化胆碱和尿素进行脱水处理；
(2)按摩尔比称取氯化胆碱和尿素两种组分，混合均匀；
(3)在85-95℃下，加热搅拌回流1-5h，得到均一透明的液体；
(4)待液体冷却后，与一定量的去离子水混合，搅拌得到均一透明的深共熔溶剂。
作为优选，制备方法步骤(3)中所用的搅拌器为集热式磁力加热搅拌器。
作为优选，制备方法步骤(3)中所述的回流时间为2h。
本发明所述的桑黄黄酮的深共熔溶剂提取方法，包括以下步骤：
(1)按一定料液比加入桑黄和配置好的深共熔溶剂；
(2)在一定温度下超声提取一定时间，过滤得桑黄黄酮提取液。
作为优选，所述的桑黄为常规形态，包括粉末状和块状。
作为优选，步骤(1)中所述的深共熔溶剂为按照制备方法得到的深共熔溶剂，更优选的，为含有30％质量去离子水的摩尔比为1:5的氯化胆碱/尿素的深共熔溶剂。
作为优选，步骤(1)中所述的料液比是指桑黄与深共熔溶剂的质量比为1：(10-60)；更优选的，料液比为1:40。
作为优选，步骤(2)中所述的提取温度为40-80℃，提取时间为20-60min；更优选的，提取温度为80℃，提取时间为40min。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
本发明提供的用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂为绿色溶剂，具有易生物降解、无毒无害、环境相容性高、蒸气压低、粘度低、溶解性优良以及导电性能优良等优势，并且该深共熔溶剂的制备方法简单、原料来源广、成本低，同时可以高效、绿色、便捷的用以提取桑黄黄酮。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
(1)按摩尔比1:5称取氯化胆碱和尿素两种组分到圆底烧瓶之中，在集热式磁力加热搅拌器中，在95℃下，加热搅拌回流2h，得到均一透明的液体；
(2)待液体冷却后，与一定量的去离子水混合，使去离子水所占质量分数为30％，搅拌至均一透明的液体，所得深共熔溶剂可用于桑黄黄酮的提取。
实施例2：
(1)按摩尔比1:1称取氯化胆碱和尿素两种组分到圆底烧瓶之中，在集热式磁力加热搅拌器中，在85℃下，加热搅拌回流5h，得到均一透明的液体；
(2)待液体冷却后，与一定量的去离子水混合，使去离子水所占质量分数为25％，搅拌至均一透明的液体，所得深共熔溶剂可用于桑黄黄酮的提取。
实施例3：
(1)按摩尔比1:3称取氯化胆碱和尿素两种组分到圆底烧瓶之中，在集热式磁力加热搅拌器中，在90℃下，加热搅拌回流1h，得到均一透明的液体；
(2)待液体冷却后，与一定量的去离子水混合，使去离子水所占质量分数为37％，搅拌至均一透明的液体，所得深共熔溶剂可用于桑黄黄酮的提取。
实施例4：
(1)准确称取桑黄粉末0.30g，加入实施例1的配置好的深共熔溶剂12mL；
(2)在80℃下超声40min，常压过滤溶液后得到桑黄黄酮提取液，通过紫外检测测得桑黄黄酮提取率为2.68％。
实施例5：
(1)准确称取桑黄粉末0.30g，加入实施例2的配置好的深共熔溶剂18mL；
(2)在50℃下超声20min，常压过滤溶液后得到桑黄黄酮提取液，通过紫外检测测得桑黄黄酮提取率为1.23％。
实施例6：
(1)准确称取桑黄粉末0.30g，加入实施例3的配置好的深共熔溶剂3mL；
(2)在40℃下超声60min，常压过滤溶液后得到桑黄黄酮提取液，通过紫外检测测得桑黄黄酮提取率为0.642％。
实施例7：
桑黄黄酮的含量测定：
桑黄黄酮含量测定选用以芦丁为对照品的紫外检测法，具体检测方法为：
(1)标准溶液的配置：准确称取100mg芦丁，在120℃干燥至恒重，置于500mL的容量瓶中，用30％乙醇充分溶解，用30％乙醇稀释至刻度，摇匀，得到0.2mg/mL的芦丁对照品溶液。准确取芦丁对照品溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL置于25mL容量瓶中，加质量分数5％亚硝酸钠1mL，摇匀，静置6min，加质量分数10％三氯化铝1mL，摇匀，静置6min，加质量分数2％氢氧化钠10mL，摇匀，静置15min，用30％乙醇定容，摇匀，即制成一系列标准溶液。
(2)样品溶液的配置：将超声提取后得到的桑黄黄酮提取液在常压下过滤到25mL容量瓶中，用30％乙醇溶液定容，摇匀。取5mL的提取液，加入质量分数5％亚硝酸钠1mL，摇匀，静置6min，加入质量分数10％三氯化铝1mL，摇匀，静置6min，加入质量分数2％氢氧化钠10mL，摇匀，静置15min，用30％乙醇定容，摇匀，即配制得到样品溶液。
(3)黄酮含量的紫外检测条件：在波长为510nm条件下，以30％的乙醇水溶液为参比溶液，测定芦丁标准溶液的吸光度A，以吸光度(A)为纵坐标，以浓度(C)为横坐标来绘制标准曲线，然后在相同的条件下测定样品中黄酮的吸光度值，根据回归方程求取含量，算得提取率。
(4)桑黄黄酮提取率的计算公式：
Figure BDA0002278135630000051
Cx：样品液所测吸光值所对应浓度(mg/mL)；
V0：样品定容体积(mL)；
V1：测吸光值时吸取样品液的体积(mL)；
V2：测吸光值时样品液的体积(mL)；
m：桑黄重量(g)。
以上所述的实施例只是本发明的较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂，其特征在于，是由氯化胆碱和尿素按摩尔比1：(1-5)制备得到的溶剂，与去离子水混合而成，去离子水占整个混合物质量的25％-37％。
2.根据权利要求1所述一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂，其特征在于，所述的氯化胆碱和尿素的摩尔比为1：(3-5)。
3.根据权利要求1所述一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂，其特征在于，所述的去离子水所占质量分数为30％-35％。
4.一种权利要求1所述一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料氯化胆碱和尿素进行脱水处理；
(2)按摩尔比称取氯化胆碱和尿素两种组分，混合均匀；
(3)在85-95℃下，加热搅拌回流1-5h，得到均一透明的液体；
(4)待液体冷却后，与去离子水混合，搅拌得到均一透明的深共熔溶剂。
5.根据权利要求4所述一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用的搅拌器为集热式磁力加热搅拌器。
6.根据权利要求4所述一种用于提取桑黄黄酮的深共熔溶剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的回流时间为2h。
7.一种利用权利要求1所述深共熔溶剂提取桑黄黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按一定料液比加入桑黄和配置好的深共熔溶剂；
(2)在一定温度下超声提取一定时间，过滤得桑黄黄酮提取液。
8.根据权利要求7所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的料液比是指桑黄与深共熔溶剂的质量比为1：(10-60)。
9.根据权利要求7所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄黄酮的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的提取温度为40-80℃，提取时间为20-60min。
10.根据权利要求7所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄黄酮的方法，其特征在于，所述的桑黄为常规形态，包括粉末状和块状。
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