CN110707176A - 一种超宽频带的薄膜光电探测器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光电子器件领域，提供了一种超宽频带的薄膜光电探测器件及其制备方法，该薄膜光电探测器件为层状结构，由下至上依次包括SiO2石英基底、GeTe半导体薄膜层和金属Ag电极层；其中：SiO2石英基底为电绝缘基底；GeTe半导体薄膜层为通过直流磁控溅射沉积于SiO2石英基底表面上，其具有菱形晶体结构，带有(202)晶格取向，厚度为100‑300nm；金属Ag电极层为通过直流磁控溅射沉积于所GeTe半导体薄膜层的表面上，其厚度为300‑500nm。本发明通过制备菱形晶体结构GeTe薄膜并形成Ag‑GeTe‑Ag器件结构，在器件表面形成光‑热‑电之间的高效转换，在器件中产生温度梯度，使器件中的电流发生改变，形成器件对入射光的响应性能，从而实现器件在超宽波长范围的光电探测能力。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子器件领域，具体涉及一种超宽频带的薄膜光电探测器件及其制备方法。
背景技术
近年来，具有宽谱带响应的光电探测器件的研制受到了国内外众多研究人员的广泛关注，主要原因在于：通过对不同波段光的响应分析及对比，可以有效避免外在条件的信号干扰，大幅提高器件光信号传播和接收的准确性。
现有技术中，已有的各种半导体光电探测器件，由于受到自身半导体带隙宽度的限制，一般存在响应范围比较窄的问题和不足，如紫外光波段、可见光波段、近红外波段和中红外波段，使器件的适用范围减小。
例如：
中国发明专利ZL201710575821.1公开了一种基于碘铅铯甲脒薄膜的宽波带光电探测器及其制备方法，该方法是在绝缘玻璃的上表面设置有FA0.85Cs0.15PbI3薄膜，并在紫外光到可见光范围实现光电探测性能。
中国发明专利ZL201710227924.9公开了一种双波段薄膜光探测器及其制备方法，该方法在MoS2和WSe2之间插入一层石墨烯材料，从而获得了增强的可见光探测性能。
中国发明专利ZL201710283419.6公开了一种可见光和紫外选择性光电探测器。
中国发明专利ZL201610763647.9公开了一种银/石墨烯复合薄膜的制备方法及在紫外探测器中的应用。
但是，上述公开的光电器件，均对紫外、可见光具有光响应功能，均无法实现在紫外-可见-红外超宽波段范围的光电探测。
如何研发出具有超宽波段响应的半导体材料，进而在此基础上，进一步地，研制出一种新型超宽谱带高效光电探测器件，已成为当前半导体材料与器件领域技术人员的一个亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是，提供一种超宽频带的薄膜光电探测器件，为一种具有超宽波段光响应功能的Ag-GeTe-Ag光电探测器件。
本发明为实现上述目的，要解决的技术问题是如何改进光探测器件的内部结构，突破半导体材料带隙限制，以拓宽器件的响应波长范围。通过制备菱形晶体结构GeTe薄膜并形成Ag-GeTe-Ag器件结构，在器件表面形成光-热-电之间的高效转换，在器件中产生温度梯度，使器件中的电流发生改变，形成器件对入射光的响应性能，从而实现器件在超宽波长范围的光电探测能力。
本发明为实现上述目的采用以下的技术方案：
一种超宽频带的薄膜光电探测器件，为层状结构，由下至上依次包括SiO2石英基底、GeTe半导体薄膜层和金属Ag电极层；其中：
所述SiO2石英基底为电绝缘基底；
所述GeTe半导体薄膜层为通过直流磁控溅射沉积于所述SiO2石英基底表面上，其具有菱形晶体结构，带有(202)晶格取向，厚度为100-300nm；
所述金属Ag电极层为通过直流磁控溅射沉积于所述GeTe半导体薄膜层的表面上，其厚度为300-500nm。
进一步地，所述SiO2石英基底的厚度为0.2mm。
上述技术方案直接带来的技术效果是，从制备材料和结构两方面着手，在GeTe薄膜中形成了不同于传统半导体材料的光-热-电转换，这种转换不依赖材料的半导体带隙宽度，使得光电探测器件在响应波长范围方面取得了突破性的提升：
经检测，上述技术方案的Ag-Ge-Ag光电探测器件，在404nm-10μm超宽波长范围内具有较强的光探测能力：
λ＝404nm时，响应率为26A/W；
λ＝1550nm时，响应率为27.3A/W；
λ＝10μm时，响应率为25.7A/W；
并且，与传统半导体光电探测器件不同，该器件的光探测过程，无需任何外加驱动电场，在零电压下工作，具有自驱动功能。这会显著降低器件功耗、简化电子线路和提高器件集成度。
为了更好地理解上述技术方案，现从原理上进行详细说明：
1、GeTe半导体层的使用达到的技术效果有三个方面：
(1)具有较高的热容值，能够增强器件中光热转换；
(2)具有较强的热电性能，能够在器件中形成显著的温度梯度，从而性能内建电场；
(3)具有较强的导电性能，在内建电场的驱动下，能够产生较高的光电流。
2、上述技术方案中，采用300-500nm的Ag金属层作为前电极的主要原因：
(1)Ag金属具有很好的导电性能和导热性，能够在空气环境中保持良好的电子收集能力和热输导能力；
(2)Ag金属的功函数与半导体GeTe薄膜相近，能够在金属和GeTe薄膜之间生成欧姆接触，促进光生载流子的输运能力。
3、上述技术方案中，采用的是绝缘石英SiO2基底，主要原因为：
(1)导热性能差，使器件中的局部热不容易散失，形成温度梯度，从而在器件中产生内建电场；
(2)绝缘性保证光生载流子集中与GeTe薄膜中输运，提高器件的光电流密度。
实验证明，上述技术方案的超宽频带的薄膜光电探测器件，具有自驱动、响应值高、响应速度快、信号稳定、周期性好等优点。
本发明的目的之二是，提供一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其工艺简单、成品率高、对环境友好，适于规模化工业生产。
本发明为实现上述目的采用以下的技术方案：
一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)电绝缘SiO2石英基底的预处理步骤：
将SiO2石英基底依次分别置于酒精、丙酮和去离子水中超声清洗；取出后，用高纯氮气吹干；
(2)GeTe半导体薄膜层的沉积步骤：
将步骤(1)所得SiO2石英基底装入托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为第一高真空，将SiO2石英基底温度调至第一温度400-550℃，氩气气压调至第一压力，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击GeTe靶材，在所述SiO2石英基底的表面上，沉积一层100-300nm的GeTe薄膜层；
(3)GeTe半导体薄膜层的原位热处理步骤：
完成沉积后，在第二高真空条件下，将样品温度调至第二温度450-550℃，对样品进行原位热处理30-60分钟；
然后，在第三高真空条件下，将样品温度自然冷却至第三温度25-50℃；
(4)金属Ag电极的沉积步骤：
从真空腔中取出步骤(3)所得样品后，在表面覆盖具有圆孔结构的掩模片，圆孔半径为80μm-2mm；
然后将样品放置于托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为第四高真空，将上述已经覆盖有掩模片的样品的温度调至第四温度20-25℃，氩气气压调至第二压力，采用直流磁控溅射技术，在恒定的30W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Ag靶材，在上述GeTe半导体薄膜层的表面上，再沉积一层300-500nm的Ag金属电极层，即得到超宽频带的薄膜光电探测器件。
进一步地，步骤(2)中，第一温度为450-550℃，第一高真空为1×10-4-5×10-4Pa；第一压力为1.0-3.0Pa。
进一步地，所述第一温度为450℃，第一高真空为5×10-4Pa，第一压力为1.0Pa。
上述技术方案直接带来的技术效果是，既能使GeTe薄膜的晶体质量和纯度提高，又能满足离子在成膜过程中具有足够的附着力。
进一步地，步骤(3)中，第二高真空为1×10-4-3×10-4Pa；第三高真空为1×10-4-3×10-4Pa。
进一步地，所述第二温度为450℃，第二高真空为3×10-4Pa；第三温度为25℃，第三高真空为2×10-4Pa。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，既能进一步提高薄膜的成膜质量，又能避免薄膜被高温氧化。
进一步地，步骤(4)中，第四高真空为1×10-4-5×10-4Pa；第二压力为0.5-2.0Pa。
进一步地，所述第四温度为25℃，第四高真空为5×10-4Pa，第二压力为1.0Pa。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，既能进一步提高Ag金属层的成膜质量，又能保证Ag离子在成膜过程中具有足够的附着力。
进一步地，所述氩气的纯度在99.999％以上；所述高纯氮气是指纯度为99.5％以上的干燥氮气；所述GeTe靶材的纯度为99.9％；所述Ag靶材的纯度为99.99％。
上述技术方案直接带来的技术效果是，工艺简单、成品率高，适于规模化工业生产，并且上述制备方法无有毒有害原料使用、无有毒有害废物产生或废气排放，整个工艺流程绿色环保、无污染。
本发明具有的有益效果是：
(1)本发明的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，具有超宽频带响应范围，并且具有自驱动光响应功能，其响应值高、响应速度快、信号稳定、周期性好，可用于多波段光电探测。
(2)本发明的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在零电压下，在404nm-10μm超宽波长范围内具有较强的光探测能力：波长λ＝404nm时，响应率为26A/W；λ＝1550nm时，响应率为27.3A/W；λ＝10μm时，响应率为25.7A/W。
(3)光探测器件的制备方法具有工艺简单、参数控制简便，适于规模化工业生产，以及制造成本低、成品率高、产品质量稳定等特点。
附图说明
图1为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件结构示意图；
图2为实施例1所制得GeTe薄膜的X射线衍射图谱；
图3为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件在650nm波长激光入射不同位置时的I-V对比曲线；
图4为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件在无外加电压时的动态响应曲线；
图5为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件，分别在波长为404nm，1550nm，10μm时，动态响应曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体的说明：
实施例1
制备方法如下：
(1)选取绝缘SiO2石英基底；
(2)将SiO2石英基底，依次分别置于酒精、丙酮和去离子水中超声清洗60s；取出后，用高纯氮气吹干；
(3)将上述经去离子水漂洗干净并经高纯氮气吹干后的SiO2石英基底装入托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为5×10-4Pa，将SiO2石英基底温度调至第一温度450℃，氩气气压调至第一压力1.0Pa，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击GeTe靶材，在绝缘的SiO2石英基底的表面上，沉积一层300nm的GeTe薄膜层；
(4)完成沉积后，在3×10-4Pa真空条件下，将样品温度维持450℃，对样品进行原位热处理30分钟；
(5)样品热处理完成后，在2×10-4Pa真空条件下，将样品温度自然冷却至25℃；
(6)从真空腔中取出样品后，在表面覆盖具有圆孔结构的掩模片，圆孔半径80μm-2mm。然后将样品放置于托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为5×10-4Pa。将上述已经覆盖有掩模片的样品的温度维持在25℃，氩气气压调至1.0Pa，采用直流磁控溅射技术，在恒定的30W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Ag靶材，在上述GeTe薄膜层的表面上，再沉积一层Ag金属电极层，即得。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，具有明显的光探测性能：波长λ＝404nm时，响应率为26A/W；λ＝1550nm时，响应率为27.3A/W；λ＝10μm时，响应率为25.7A/W。
实施例2
实施例1中基底加热温度(第一温度)为300℃；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件对任何波段入射光不具有光探测性能。
实施例3
实施例1中基底加热温度(第一温度)为400℃；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，具有微弱的光探测性能：波长λ＝404nm时，响应率为0.1A/W；λ＝1550nm时，响应率为0.08A/W；λ＝10μm时，响应率为0.13A/W。
实施例4
实施例1中无热处理过程；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，具有明显的光探测性能：波长λ＝404nm时，响应率为13A/W；λ＝1550nm时，响应率为17A/W；λ＝10μm时，响应率为16A/W。
实施例5
实施例1中热处理温度(第二温度)为550℃；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，具有明显的光探测性能：波长λ＝404nm时，响应率为31A/W；λ＝1550nm时，响应率为29A/W；λ＝10μm时，响应率为27A/W。
将实施例1-5进行比较，我们可以得出：
在基底温度超过400℃，并进行一定时间的热处理，GeTe具有较高的结晶状态，增强了光生载流子在器件内部的输运能力，产生了光探测性能。
选取实施例1作为代表性实施例，对所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件进行检测与分析，结果如图1-5。
下面结合附图，对检测结果详细说明如下：
图1为所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件结构示意图。
如图所示，GeTe薄膜层置于基底表面，两个Ag金属电极至于GeTe薄膜表面，两电极之间区域为器件响应入射光照的有效区域。
图2为实施例1所制得GeTe薄膜的X射线衍射图谱；
如图所示，图中32.3°和61.7°衍射峰分别为菱形GeTe薄膜的(202)和(404)晶体特征峰。因此，我们制备的GeTe薄膜为单一结晶取向的菱形晶体结构；
图3为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件在650nm波长激光入射不同位置时的I-V对比曲线。
如图所示，在无光照条件下，器件的I-V曲线通过坐标原点。当入射激光分别照射左侧和右侧电极内边沿时，I-V曲线分别向上和向下发生平移。一方面，器件表现出了明显的光响应特征；另一方面，该光响应是由器件表面的光-热-电转化引起的；再一方面，器件实现光响应不需要外加电压，在零电压下即可工作，即自驱动。
图4为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件在无外加电压时的动态响应曲线。
如图所示，在无外加电压下，器件对光照条件响应迅速，并且响应状态稳定，无明显衰减特征。
图5为实施例1所制得Ag-GeTe-Ag光电探测器件，分别在波长为404nm，1550nm和10μm时，动态响应曲线。
如图所示，器件能够对404nm，1550nm和10μm的入射光产生稳定的响应。
实施例6
实施例1中基底加热温度(第一温度)为550℃；第一高真空为1×10-4Pa；第一压力为3.0Pa；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，均具有明显的光探测性能。
实施例7
实施例1中热处理温度(第二温度)为500℃；第二高真空为1×10-4Pa；第三高真空为1×10-4Pa；第三温度为50℃；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，均具有明显的光探测性能。
实施例8
实施例1中第四高真空为1×10-4Pa；第四温度为20℃；第二压力为3.0Pa；
其余均同实施例1。
经检测，所制得的Ag-GeTe-Ag光电探测器件，在404nm-10μm波长范围内，均具有明显的光探测性能。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超宽频带的薄膜光电探测器件，其特征在于，为层状结构，由下至上依次包括SiO2石英基底、GeTe半导体薄膜层和金属Ag电极层；其中：
所述SiO2石英基底为电绝缘基底；
所述GeTe半导体薄膜层为通过直流磁控溅射沉积于所述SiO2石英基底表面上，其具有菱形晶体结构，带有(202)晶格取向，厚度为100-300nm；
所述金属Ag电极层为通过直流磁控溅射沉积于所述GeTe半导体薄膜层的表面上，其厚度为300-500nm。
2.根据权利要求1所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件，其特征在于，所述SiO2石英基底的厚度为0.2mm。
3.一种如权利要求1-2任一所述的超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电绝缘SiO2石英基底的预处理步骤：
将SiO2石英基底依次分别置于酒精、丙酮和去离子水中超声清洗；取出后，用高纯氮气吹干；
(2)GeTe半导体薄膜层的沉积步骤：
将步骤(1)所得SiO2石英基底装入托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为第一高真空，将SiO2石英基底温度调至第一温度400-550℃，氩气气压调至第一压力，采用直流磁控溅射技术，利用电离出的离子轰击GeTe靶材，在所述SiO2石英基底的表面上，沉积一层100-300nm的GeTe薄膜层；
(3)GeTe半导体薄膜层的原位热处理步骤：
完成沉积后，在第二高真空条件下，将样品温度调至第二温度450-550℃，对样品进行原位热处理30-60分钟；
然后，在第三高真空条件下，将样品温度自然冷却至第三温度25-50℃；
(4)金属Ag电极的沉积步骤：
从真空腔中取出步骤(3)所得样品后，在表面覆盖具有圆孔结构的掩模片，圆孔半径为80μm-2mm；
然后将样品放置于托盘，并放入真空腔，将真空腔抽为第四高真空，将上述已经覆盖有掩模片的样品的温度调至第四温度20-25℃，氩气气压调至第二压力，采用直流磁控溅射技术，在恒定的30W溅射功率条件下，利用电离出的离子轰击Ag靶材，在上述GeTe半导体薄膜层的表面上，再沉积一层300-500nm的Ag金属电极层，即得到超宽频带的薄膜光电探测器件。
4.根据权利要求3所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一温度为450-550℃，第一高真空为1×10-4-5×10-4Pa；第一压力为1.0-3.0Pa。
5.根据权利要求4所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，所述第一温度为450℃，第一高真空为5×10-4Pa，第一压力为1.0Pa。
6.根据权利要求3所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，第二高真空为1×10-4-3×10-4Pa；第三高真空为1×10-4-3×10-4Pa。
7.根据权利要求6所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，所述第二温度为450℃，第二高真空为3×10-4Pa；第三温度为25℃，第三高真空为2×10- 4Pa。
8.根据权利要求3所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，第四高真空为1×10-4-5×10-4Pa；第二压力为0.5-2.0Pa。
9.根据权利要求8所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，所述第四温度为25℃，第四高真空为5×10-4Pa，第二压力为1.0Pa。
10.根据权利要求3-9任一所述的一种超宽频带的薄膜光电探测器件的制备方法，其特征在于，所述氩气的纯度在99.999％以上；所述高纯氮气是指纯度为99.5％以上的干燥氮气；所述GeTe靶材的纯度为99.9％；所述Ag靶材的纯度为99.99％。
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