CN110699753A - 一种硫酸钙晶须制备方法及其应用 - Google Patents

一种硫酸钙晶须制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，所述一种硫酸钙晶须制备方法及其应用如下：S1、称取一定的硫酸盐溶解于去离子水中，加入溶解好的钙盐，加热到一定温度，搅拌反应30‑50min，静置10‑15h以上，将沉淀物离心分离，在50‑70℃下干燥5‑8h，推入管式炉反应器中，在一定温度下煅烧4‑6h。S2、称取一定量S1(硫酸钙晶须)产物，加入到一定量无水乙醇和偶联剂中。搅拌15min后升温至40～60℃，反应2‑4h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，即得产品。本发明所述制备方法快速简便，可大大减少硫酸钙晶须的生产成本以及提高生产效率，得到的硫酸钙晶须长为30‑50μm，直径为40‑60nm。应用于PS增韧，其拉伸强度增大了5‑20％。

Description

一种硫酸钙晶须制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机新材料领域，具体地，本发明涉及一种硫酸钙晶须制备方法及其应用。
背景技术
晶须的直径极小，几乎不存在缺陷，原子排列高度有序，由于晶须的直径极小，可以达到纳米级别，所以还会具有纳米材料的优异性质，例如小尺寸效应和表面效应等。小尺寸效应是指超微颗粒尺寸不断减小，在一定的条件下会引起材料宏观物理、化学性质上的变化。表面效应是指纳米粒子随着直径的减小，比表面积将会大幅度的增加，颗粒表面的原子数相对增多，使这些表面原子具有很高的活性，增加粒子的表面能及表面张力，从而引起纳米粒子性质的变化。同短纤维增强相比，晶须具有较高的长径比，极高的刚度和强度和耐高温特性，与聚合物更加容易复合，能够使复合材料有更好的综合物理机械性能和加工性能。硫酸钙晶须是用天然石膏为原料生产的半水、无水、死烧硫酸钙纤维状单晶体。
硫酸钙晶须与其他无机晶须和短纤维相比，硫酸钙晶须具有完整的外形，均匀的结构，特定的横截面积，稳定的尺寸。因此，该晶须具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、高强、耐磨耗、绝缘、易进行表面处理等特性，与树脂、塑料、橡胶相容性好，能均匀分散，是一种价格低廉(仅为碳化硅晶须价格的1/200～1/300)，具有很高的性价比，具有很强的市场竞争力，性能优异的绿色环保材料。在应用上，硫酸钙晶须可作为胶黏剂、密封剂或者橡胶、塑料的增强增韧剂。由于硫酸钙在胶体状态下有很强的吸附性，应用于造纸行业中不但可以提高纸张的性能，还具有减少污水排放的作用。晶须可以代替有毒的石棉作摩擦材料的增韧补强剂。此外，硫酸钙晶须还能应用于保温隔热隔音材料中。
目前，国内外大量专利和文献报道的常用的硫酸钙晶须制备方法主要有：常压酸化法、水热合成法、离子交换法、微乳液法等。但是由于当前制备的硫酸钙晶须产率低，质量差等问题，导致硫酸钙晶须在大范围应用上受到一定的限制。如何制备纯度较高、结构缺陷少、产率高的硫酸钙晶须是对其进行深入研究应用的前提条件。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种硫酸钙晶须的制备方法及其应用，所述制备方法制备工艺快速简便，大大减少了硫酸钙晶须的生产成本并提高了生产效率。
本发明的另一目的在于提供一种塑料的增韧方法，其拉伸强度增大了5％-20％。
本发明的技术方案如下：
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，所述制备方法操作简单，周期大大缩短，生产效率高，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、称取一定的硫酸盐溶解去离子水中，加入溶解好的钙盐，加热到一定温度，搅拌反应30-50min，静置10-15h以上，将沉淀物离心分离，在50-70℃下干燥5-8h，推入管式炉反应器中，在一定温度下煅烧4-6h。
S2、称取一定量S1(硫酸钙晶须)产物，加入到一定量无水乙醇和偶联剂中。搅拌15min后升温至40～60℃，反应2-4h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于80-100℃干燥2～4小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼。将功能转矩流变仪设定温度为130-150℃，刚开始时转速为5-10r/min，然后在5min内逐步上升到30-60r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
本发明所述制备方法快速简便，可大大减少硫酸钙晶须的生产成本以及提高生产效率，适用于工业化生产硫酸钙晶须。
在其中一个实施例中，所述的硫酸盐为(NH4)2SO4，MgSO4，NaHSO4中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述钙盐，CaCl2，Ca(NO3)2的至少一种。
在其中一个实施例中，所述硫酸盐浓度为0.01mol/L-0.05mol/L，钙盐浓度0.02mol/L-0.1mol/L，硫酸盐与钙盐物质量之比为1∶1-1∶4。
在其中一个实施例中，所述加热到一定温度，温度为60-90℃。
在其中一个实施例中，所述一定温度下煅烧，温度为350-500℃。
在其中一个实施例中，所述S1(硫酸钙晶须)，无水乙醇，偶联剂质量比为1∶4∶0.5-1∶10∶2。
在其中一个实施例中，聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须质量之比为1∶0.1-1∶0.25。
在其中一个实施例中，所述硫酸钙晶须长度为30-50μm，直径为40-60nm。
在其中一个实施例中，所述硫酸钙晶须应用于PS改性，其拉伸强度增大了5-20％
本发明的有益效果在于：本发明通过改进的微乳液法制备硫酸钙晶须，本发明所述制备方法快速简便，可大大减少硫酸钙晶须的生产成本以及提高生产效率，适用于工业化生产硫酸钙晶须。
附图说明
图1为实施例所述硫酸钙晶须扫描电子显微镜图，图2为实施例所述硫酸钙晶须放大的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
以下实施例所用原料均为普通市售产品。
实施例1
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸铵配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的硝酸钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在500℃温度下煅烧4h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH550。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须30g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例2
S1、称取硫酸铵配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的氯化钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在350℃温度下煅烧4h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5gKH550。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须30g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例3
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸铵配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的硝酸钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在400℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH560。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须50g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例4
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸氢钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的氯化钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在400℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g钛酸丁酯。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须50g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例5
S1、称取硫酸氢钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的氯化钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置15h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在450℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH560。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须50g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例6
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸氢钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的硝酸钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在400℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g钛酸丁酯。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须50g加入。将功能转矩流变仪设定温度为150℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到30r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例7
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的硝酸钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在400℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g钛酸丁酯。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须45g加入。将功能转矩流变仪设定温度为180℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到40r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例8
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的氯化钙5L，0.02mol/L，加热到60℃，搅拌反应30min，静置10h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在400℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH570。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须30g加入。将功能转矩流变仪设定温度为180℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到40r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例9
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的氯化钙5L，0.02mol/L，加热到40℃，搅拌反应30min，静置13h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在480℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH570。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须30g加入。将功能转矩流变仪设定温度为180℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到40r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
实施例10
一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其制备过程如下：
S1、称取硫酸钠配置成5L，0.02mol/L，加入溶解好的硝酸钙5L，0.02mol/L，加热到40℃，搅拌反应30min，静置13h，将沉淀物离心分离，在50℃下干燥8h，推入管式炉反应器中，在480℃温度下煅烧6h。
S2、称取50g S1(硫酸钙晶须)产物，加入到200g无水乙醇和2.5g KH560。搅拌15min后升温至60℃，反应2h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于100℃干燥2小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼，取300g聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须30g加入。将功能转矩流变仪设定温度为180℃，刚开始时转速为5r/min，然后在5min内逐步上升到40r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用产品。
本发明对实施例1制备的一种硫酸钙晶须制备方法及其应用进行了扫描电子显微镜检测，实施例1所制备的一种硫酸钙晶须的扫描电子显微镜图如图1和放大的扫描电镜图如图2。由图1和图2可知，实施例1制备得到的硫酸钙晶须长为30-50μm，直径为40-60nm。
参考国标GB/T 1040-1992对实施例1-10一种硫酸钙晶须制备方法及其应用PS的拉伸性能进行测试，测量结果见表1。
表1硫酸钙晶须增强PS拉伸性能测试结果
检测项目 拉伸伸长率(％)
实施例1 20.0
实施例2 18.5
实施例3 16.7
实施例4 8.5
实施例5 10.2
实施例6 12.4
实施例7 11.5
实施例8 14.6
实施例9 12.9
实施例10 13.5
从实施例1-10可知，本发明所制备的硫酸钙晶须测试性能优异，其拉伸伸长率最大达到20.0％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种硫酸钙晶须制备方法及其应用，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取一定的硫酸盐溶解去离子水中，加入溶解好的钙盐，加热到一定温度，搅拌反应30-50min，静置10-15h以上，将沉淀物离心分离，在50-70℃下干燥5-8h，推入管式炉反应器中，在一定温度下煅烧4-6h。
S2、称取一定量S1(硫酸钙晶须)产物，加入到一定量无水乙醇和偶联剂中。搅拌15min后升温至40～60℃，反应2-4h，反应完成后抽滤，用水滤洗一遍，过滤，烘干即可。在共混前将PS(聚苯乙烯)在烘箱中于80-100℃干燥2～4小时。用流变仪进行硫酸钙晶须和PS的密炼。将功能转矩流变仪设定温度为130-150℃，刚开始时转速为5-10r/min，然后在5min内逐步上升到30-60r/min，共混10min后取出复合材料，即得硫酸钙晶须应用样品。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硫酸盐为(NH4)2SO4，MgSO4，NaHSO4中的至少一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钙盐为CaCl2，Ca(NO3) 2中的至少一种。
4.根据权利要求1所述制备方法，所述硫酸盐浓度为0.01mol/L-0.05mol/L，钙盐浓度为0.02mol/L-0.1mol/L，硫酸盐与钙盐物质量之比1∶1-1∶4。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述加热到一定温度，温度为60-90℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述一定温度下煅烧，温度为350-500℃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述偶联剂为KH550，KH570和钛酸丁酯中的一种。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述S1(硫酸钙晶须)，无水乙醇，偶联剂质量比为1∶4∶0.5-1∶10∶2。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，聚苯乙烯PS与硫酸钙晶须质量之比为1∶0.1-1∶0.25。
10.由权利要求1-7任一权利要求所述制备方法制备得到的硫酸钙晶须长度为30-50μm，直径为40-60nm。
11.根据权利8所述硫酸钙晶须制备方法及其应用，其特征在于，所述一种硫酸钙晶须应用于PS改性，其拉伸强度增大了5-20％。
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