CN110697914A - 一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，具体包括以下步骤：S1、A剂的制备：选取适量比份的1％酸性硫酸钙水溶液和适量比分的聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50‑70转/分钟，搅拌时间为10‑30分钟，然后倒入适量比份的缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，本发明涉及循环冷却水用水处理剂技术领域。该无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，一种药剂三种功效，具有阻垢、缓蚀和杀菌作用，且可以具有监测药剂有效浓度的方法，对各种材质有极强的协同缓蚀效应，大大提高了缓蚀能力，有效保护了设备正常运行的安全性，应用中也可以根据水质情况投加浓度做适当调整。

Description

一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法
技术领域
本发明涉及循环冷却水用水处理剂技术领域，具体为一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法。
背景技术
工业循环冷却水运行中，目前应用较多的还是磷系阻垢缓蚀剂，但磷系药剂的使用会给水体带来富营养化的环保问题，应用越来越受到限制，根据可持续发展的战略,开发研究且应用绿色无磷阻垢剂，无疑是21世纪阻垢剂的发展方向，也是符合绿色化学和环保要求的必然结果，近年来国内外已开发出可生化降解的绿色水处理药剂PESA和PASP并已实现了工业化生产，但PESA和PASP主要是针对防结垢发挥作用，在复合配方中做为阻垢分散性使用，缓蚀性能方面还需与其他单体复配后才能达到预期使用效果，应用也受到了一定限制，磷系阻垢缓蚀剂投加浓度的监测，一般是通过测定水中总磷的含量来确定的药剂使用浓度，而对于无磷阻垢剂而言，配方中PPM级的聚合物在水中的浓度难以直接分析测定，目前没有切实可行的方法进行含量测定，给工业循环水系统的管理带来监测困难，妨碍了无磷阻垢剂配方的工业推广应用。
无论是含磷的阻垢剂还是无磷的阻垢剂，一般只具备一种功能，即应用主要是对阻垢、缓蚀发挥作用，杀菌控制还需单独投加杀菌剂，这就需要两种药剂联合使用才能做到防垢、防腐、杀菌三种功效，由于不同功能的药剂同时使用时，还可能会产生相互影响各自效果的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，解决了无论是含磷的阻垢剂还是无磷的阻垢剂，一般只具备一种功能，即应用主要是对阻垢、缓蚀发挥作用，杀菌控制还需单独投加杀菌剂，这就需要两种药剂联合使用才能做到防垢、防腐、杀菌三种功效，由于不同功能的药剂同时使用时，还可能会产生相互影响各自效果的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、A剂的制备：选取适量比份的1％酸性硫酸钙水溶液和适量比分的聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，最后倒入适量的锌盐，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；
S2、B剂的制备：选取适量比份的纯水和片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的四硼酸钠和聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，最后倒入适量的笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为30-40分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；
S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌20-30分钟，搅拌速度50-70转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂。
优选的，所述A剂原料包括以下组分：55-67份1％酸性硫酸钙水溶液、25-30份聚马来酸酐、3-5份缓蚀剂和5-10份锌盐。
优选的，所述B剂原料包括以下组分：3-4份四硼酸钠、15-20份聚环氧琥珀酸、3-5份笨骈三氮唑和64-76份纯水。
优选的，所述缓蚀剂为钨酸钠、钼酸钠、葡萄糖酸钠、谷氨酸钠中的一种或多种。
优选的，所述锌盐为七水硫酸锌，或者氯化锌，或者一水硫酸锌，所述纯水为三级水。
A剂配方中1％酸性硫酸钙水溶液，是一种新型的杀菌防腐产品，已获得美国FDA和USDA认证的符合“GRAS”安全标准的酸性食品保鲜防腐添加剂，杀菌机理，溶液中含有大量的单质氧和一定浓度的溶解氧，因氧化电位高，具有很强的杀菌能力，是一种多功能杀菌防腐产品。
B剂配方中的硼酸盐，硼与金属表面具有强烈的亲和作用，硼酸盐在金属表面形成均匀薄膜涂层，从而保护金属免受腐蚀，达到缓蚀的目的，其本身也具有一定的杀菌消毒特性，硼的测定，可通过标准HJ/T49姜黄素分光光度法，检测硼含量来确认药剂的浓度，解决了一般无磷阻垢剂无法检测或检测困难的问题。
本发明的无磷阻垢杀菌剂的制备，其中所述原料组份均为工业品。
本发明还公开了一种无磷阻垢杀菌剂的监测方法，具体包括以下步骤：使用无磷阻垢杀菌剂，观察在金属表面形成氧化型和沉淀型膜，通过对冷却水中致垢盐类的螯合和分散作用，可通过标准HJ/T49姜黄素分光光度法，检测硼含量来确认药剂的浓度。
(三)有益效果
本发明提供了一种无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，通过具体包括以下步骤：S1、A剂的制备：选取适量比份的1％酸性硫酸钙水溶液和适量比分的聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，最后倒入适量的锌盐，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；S2、B剂的制备：选取适量比份的纯水和片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的四硼酸钠和聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，最后倒入适量的笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为30-40分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌20-30分钟，搅拌速度50-70转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂，本发明的无磷阻垢杀菌剂，AB双组份复合药剂，按1：1比例同步使用，投加浓度均为20mg/L，一种药剂三种功效，具有阻垢、缓蚀和杀菌作用，且可以具有监测药剂有效浓度的方法，对各种材质有极强的协同缓蚀效应，大大提高了缓蚀能力，有效保护了设备正常运行的安全性，应用中也可以根据水质情况投加浓度做适当调整。
(2)、该无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，通过具体包括以下步骤：使用无磷阻垢杀菌剂，观察在金属表面形成氧化型和沉淀型膜，通过对冷却水中致垢盐类的螯合和分散作用，可通过标准HJ/T49姜黄素分光光度法，检测硼含量来确认药剂的浓度，对循环水质具有很好的阻垢分散性能、缓蚀性能和杀菌性能，并可监测该产品中的组分含量确认药剂浓度。
(3)、该无磷阻垢杀菌剂的制备及监测方法，通过A剂原料包括以下组分：55-67份1％酸性硫酸钙水溶液、25-30份聚马来酸酐、3-5份缓蚀剂和5-10份锌盐，B剂原料包括以下组分：3-4份四硼酸钠、15-20份聚环氧琥珀酸、3-5份笨骈三氮唑和64-76份纯水，与常规的含磷药剂相比，一种药剂三种功效，不含磷，减少了菌藻的营养源，有效减轻了菌藻繁殖的危害性，具有杀菌作用，使微生物可以控制在较低水平，可降低循环水系统中杀菌剂用量，成本低，投加浓度低，能够应用于各种水质的工业循环冷却水。水质排放不受环保限制，符合可持续发展的战略要求。
附图说明
图1为本发明步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、A剂的制备：选取55份1％酸性硫酸钙水溶液和30份聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在60转/分钟，搅拌时间为20分钟，然后倒入5份缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在60转/分钟，最后倒入10份锌盐，控制其搅拌速度在60转/分钟，搅拌时间为20分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；
S2、B剂的制备：选取64份纯水和6份片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在60转/分钟，搅拌时间为20分钟，然后倒入5份四硼酸钠和20份聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在60转/分钟，搅拌时间为20分钟，最后倒入5份笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为35分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；
S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌225分钟，搅拌速度60转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂。
实施例2
S1、A剂的制备：选取61份1％酸性硫酸钙水溶液和28份聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50转/分钟，搅拌时间为10分钟，然后倒入3份缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在50转/分钟，最后倒入8份锌盐，控制其搅拌速度在50转/分钟，搅拌时间为10分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；
S2、B剂的制备：选取71份纯水和4份片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50转/分钟，搅拌时间为10分钟，然后倒入3份四硼酸钠和18份聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在50转/分钟，搅拌时间为10分钟，最后倒入4份笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为30分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；
S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌20分钟，搅拌速度50转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂。
实施例3
S1、A剂的制备：选取67份1％酸性硫酸钙水溶液和25份聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在70转/分钟，搅拌时间为30分钟，然后倒入3份缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在70转/分钟，最后倒入5份锌盐，控制其搅拌速度在70转/分钟，搅拌时间为30分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；
S2、B剂的制备：选取76份纯水和3份片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在70转/分钟，搅拌时间为30分钟，然后倒入3份四硼酸钠和15份聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在70转/分钟，搅拌时间为30分钟，最后倒入3份笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为40分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；
S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌30分钟，搅拌速度70转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
无磷阻垢杀菌剂效果评价：
阻垢性能评价，依据国家标准GB/T16632-2008水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙垢沉积法，缓蚀性能评价，依据国家标准GB/T87157-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法，杀菌性能的评价，依据国家标准GB/T14643.1-2009工业循环冷却水中菌藻的测定方法第1部分粘泥形成菌的测定平皿计数法，本发明产品与市售的对比例-含磷阻垢缓蚀剂对比结果见下表：
实验表图
Figure BDA0002235448710000071
试验结论，无磷阻垢杀菌剂评定效果明显优于对比例-含磷阻垢缓蚀剂，阻垢性能、缓蚀性能、杀菌性能良好，符合设计要求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、A剂的制备：选取适量比份的1％酸性硫酸钙水溶液和适量比分的聚马来酸酐，将其倒入反应釜中常温常压下进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的缓蚀剂，继续进行搅拌，使其原料充分混合均匀，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，最后倒入适量的锌盐，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，使其原料充分混合均匀，就可以得到A剂；
S2、B剂的制备：选取适量比份的纯水和片碱，将其放进反应釜中进行搅拌，搅拌的时候，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，然后倒入适量比份的四硼酸钠和聚环氧琥珀酸，控制其搅拌速度在50-70转/分钟，搅拌时间为10-30分钟，最后倒入适量的笨骈三氮唑，继续进行搅拌，搅拌时间为30-40分钟，使原料混合均匀，即可得到B剂；
S3、无磷阻垢杀菌剂的制备：将步骤S1中制备的A剂与步骤2中制备的B剂倒入反应釜中，在常温常压下搅拌20-30分钟，搅拌速度50-70转/分钟，经搅拌混合均匀，过滤制备而得无磷阻垢杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述A剂原料包括以下组分：55-67份1％酸性硫酸钙水溶液、25-30份聚马来酸酐、3-5份缓蚀剂和5-10份锌盐。
3.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述B剂原料包括以下组分：3-4份四硼酸钠、15-20份聚环氧琥珀酸、3-5份笨骈三氮唑和64-76份纯水。
4.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述缓蚀剂为钨酸钠、钼酸钠、葡萄糖酸钠、谷氨酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种无磷阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述锌盐为七水硫酸锌，或者氯化锌，或者一水硫酸锌，所述纯水为三级水。
6.一种无磷阻垢杀菌剂的监测方法，其特征在于：具体包括以下步骤：使用无磷阻垢杀菌剂，观察在金属表面形成氧化型和沉淀型膜，通过对冷却水中致垢盐类的螯合和分散作用，可通过标准HJ/T49姜黄素分光光度法，检测硼含量来确认药剂的浓度。
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