CN110697781A - 一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法 - Google Patents

一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将二硫化钼粉末、助稳剂加入到乙醇与水的混合溶液中，磁力搅拌，超声分散处理，得到溶液A；步骤2：将助稳剂加入到去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌均匀，得到溶液B；步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌均匀，加入过氧化氢溶液，然后进行水热反应，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。本发明提供了一种绿色、稳定性高、可大量生产石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料的制备方法。

Description

一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，特别涉及石墨烯量子点附着在层片状二硫化钼的制备方法。
背景技术
二硫化钼是六方晶系的层状结构，块村或者多层二硫化钼是由单层二硫化钼通过层与层之间的分子间的相互作用力(范德瓦耳斯力)堆砌而成的，层与层之间的距离0.65nm。层片状二硫化钼的制备方法也有很多种，例如机械剥离法、化学剥离法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等。层片状二硫化钼因其特殊的结构和性能，引发了人们的关注。关于层片状二硫化钼的制备及其表面修饰也有很多种方法。
石墨烯量子点是一种零维的碳纳米材料，具有水溶性较好，可用来表面修饰等特性。如果在制备层片状二硫化钼时加入石墨烯量子点，不仅能得到石墨烯量子点附着的层皮状二硫化钼的二维材料，使其拥有更好的性能，还能改善二硫化钼的团聚现象。因此，石墨烯量子点表面修饰二硫化钼制备复合杂化材料具备的优点：(1)利用二硫化钼的片层结构对石墨烯量子点能起到一定的分散作用，降低石墨烯量子点在生长过程中的堆积；(2)石墨烯量子点能帮助二硫化钼减少因较大的比表面积而产生的团聚作用，使经过石墨烯量子点修饰后的片层材料具有良好的分散性。然而，关于石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法很少有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二硫化钼粉末、助稳剂加入到乙醇与水的混合溶液中，磁力搅拌，超声分散处理，得到溶液A；
步骤2：将助稳剂加入到去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C,将溶液C在匀质搅拌机中搅拌均匀，加入过氧化氢溶液，然后进行水热反应，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
优选的，所述步骤1与步骤2中的助稳剂为PVP。
优选的，所述步骤1中溶液A中二硫化钼粉末的浓度为0.005～0.01g/mL。
优选的，所述步骤1中溶液A中助稳剂与二硫化钼粉末的质量比为1:(4～5)。
优选的，所述步骤1中溶液A中乙醇与水的体积比为1:1。
优选的，所述步骤1中超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。
优选的，所述步骤2中助稳剂溶液中助稳剂的浓度为0.005～0.0125g/mL。
优选的，所述步骤2中溶液B中石墨烯量子点体积浓度为1～3％(v/v)。
优选的，所述步骤2中石墨烯量子点的制备方法包括：将间苯二胺与柠檬酸加入乙醇，通过水热法生成，水热温度为80-180℃，水热时间为8h，得到石墨烯量子点；所述的间苯二胺、柠檬酸和乙醇的用量比为100mg：40-45mg：30-40ml。
优选的，所述步骤3中匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。
优选的，所述步骤3中过氧化氢为质量分数为30％的过氧化氢溶液，过氧化氢溶液与溶液C的体积比为(2～5):90。
优选的，所述步骤3中水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种绿色、稳定性高、可大量生产石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料的制备方法。所制备的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料具有良好的稳定性，室温下可以长时间储存，且石墨烯量子点作为零维材料能很好的改善层片状二硫化钼的团聚现象。
附图说明
图1是本发明原理示意图；
图2是本发明流程示意图；
图3实施例1原始二硫化钼粉末SEM图；
图4实施例1剥离后二硫化钼粉末SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
请补充本发明所使用试剂均从国药集团化学试剂有限公司购买，为AR级。
本发明各实施例中所使用的石墨烯量子点的制备方法如下：
将间苯二胺与柠檬酸加入乙醇，通过水热法生成，水热温度为80～180℃，水热时间为8h，得到石墨烯量子点；所述的间苯二胺、柠檬酸和乙醇的用量比为100mg：40～45mg：30～40mL。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将0.4g二硫化钼粉末、0.1gPVP加入到40mL乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液中，磁力搅拌20min，超声分散2h，超声功率为200W，得到溶液A；
步骤2：将0.5gPVP加入到50mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将1mL石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌搅拌20min，转速为10000r/min，加入5mL过氧化氢溶液，然后进行水热反应8h，反应温度为180℃，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
采用的起始二硫化钼粉末的SEM见附图3，颗粒大小为20-40μm。经剥离后制备的二硫化钼粉末的SEM见附图4，二硫化钼呈片层结构，大小为6-10微米。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将0.3g二硫化钼粉末、0.08gPVP加入到40mL乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液中，磁力搅拌20min，超声分散3h，超声功率为200W，得到溶液A；
步骤2：将0.5gPVP加入到50mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将1mL石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌搅拌20min，转速为10000r/min，加入5mL过氧化氢溶液，然后进行水热反应8h，反应温度为180℃，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将0.35g二硫化钼粉末、0.09gPVP加入到40mL乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液中，磁力搅拌20min，超声分散5h，超声功率为300W，得到溶液A；
步骤2：将0.5gPVP加入到50mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将1mL石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌搅拌20min，转速为20000r/min，加入5mL过氧化氢溶液，然后进行水热反应16h，反应温度为180℃，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将0.35g二硫化钼粉末、0.07gPVP加入到40mL乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液中，磁力搅拌20min，超声分散6h，超声功率为200W，得到溶液A；
步骤2：将0.5gPVP加入到50mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将1mL石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌搅拌30min，转速为20000r/min，加入5mL过氧化氢溶液，然后进行水热反应16h，反应温度为180℃，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
实施例5
本实施例提供了一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将0.38g二硫化钼粉末、0.09gPVP加入到40mL乙醇与水(体积比为1：1)的混合溶液中，磁力搅拌30min，超声分散2h，超声功率为350W，得到溶液A；
步骤2：将0.5gPVP加入到50mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将1mL石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌30min，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌搅拌30min，转速为20000r/min，加入5mL过氧化氢溶液，然后进行水热反应8h，反应温度为180℃，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。

Claims (10)

1.一种石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二硫化钼粉末、助稳剂加入到乙醇与水的混合溶液中，磁力搅拌，超声分散处理，得到溶液A；
步骤2：将助稳剂加入到去离子水中，磁力搅拌均匀，得到助稳剂溶液；将石墨烯量子点加入到助稳剂溶液中，磁力搅拌均匀，得到溶液B；
步骤3：将溶液A与溶液B混合后得到溶液C，将溶液C在匀质搅拌机中搅拌均匀，加入过氧化氢溶液，然后进行水热反应，反应结束即可得到石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤1与步骤2中的助稳剂为PVP。
3.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中：溶液A中二硫化钼粉末的浓度为0.005～0.01g/mL，溶液A中助稳剂与二硫化钼粉末的质量比为1:(4～5)，溶液A中乙醇与水的体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声分散的时间为2～10h，超声的功率为100～800W。
5.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中助稳剂溶液中助稳剂的浓度为0.005～0.0125g/mL。
6.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中溶液B中石墨烯量子点体积浓度为1～3％(v/v)。
7.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中石墨烯量子点的制备方法包括：将间苯二胺与柠檬酸加入乙醇，通过水热法生成，水热温度为80～180℃，水热时间为8h，得到石墨烯量子点；所述的间苯二胺、柠檬酸和乙醇的用量比为100mg：40～45mg：30～40mL。
8.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中匀质搅拌机的转速为10000～20000r/min，转动时间为20～40min。
9.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中过氧化氢为质量分数为30％的过氧化氢溶液，过氧化氢溶液与溶液C的体积比为(2～5):90。
10.如权利要求1所述的石墨烯量子点附着层片状二硫化钼的二维材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中水热反应温度为80～180℃，反应时间为8～16h。
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